含油固體中油和固體的分離方法與流程

2023-05-15 02:53:21 1

本發明屬於廢棄物處理領域，尤其涉及一種含油固體中油和固體的分離方法。

背景技術：

石油和石油產品在開採、煉製、儲運直至最後的消費過程中，會產生大量的含油固體廢棄物，包括採油井口油泥、煉廠落地油泥、罐底油泥等，由於其自身存在一些難以降解的有害成分，一旦處理不好，會直接破壞生態平衡。在煤化工領域，魯奇爐氣化、流化床氣化以及煤炭熱解等技術在副產煤焦油的同時，煤粉顆粒也會在煤氣水單元中與煤焦油沉降在焦油分離器底部，形成焦油渣，焦油渣是難以處理的工業危險廢棄物，目前沒有可靠的技術處理，一般作為廢棄物堆存在廠區或者作為低價值燃料。

cn201010514037.8公開了一種油泥的處理方法，將油泥採用超聲波脫水，脫水後的油泥加熱得到油中輕餾分的蒸汽，重餾分和固體再進行蒸汽蒸餾。該方法可以分別收集回收油泥中油的輕餾分和重餾分，但是超聲脫水耗電量大，蒸汽蒸餾耗能大，也會造成水汙染的問題，蒸汽蒸餾的溫度有限，油泥中高沸點的油無法回收。

cn201310331670.7公開了一種油泥處理方法及系統，油泥通過沉降設備分離分為水油層和油泥層，油泥層送去乾餾設備進行乾餾，得到乾餾氣體和乾餾半焦，乾餾氣體通過冷凝和分離得到冷凝油和冷凝水，乾餾半焦送去鍋爐燃燒。該方法可以將油泥處理為幹渣和乾餾焦油，但是在乾餾過程中一部油品會熱裂化為氣體和熱縮合為半焦，油品的回收率低。

cn200810064921.9公開了一種煤焦油渣溶劑抽提工藝，向煤焦油渣中逐次加入1～3：1的煤化工石腦油作為溶劑油，溶劑油的組成為芳烴的質量分數45％，烷烴的質量分數21.5％；然後將分離出來的煤焦油和溶劑經壓濾蒸餾分離，煤焦油渣在145～155℃之間汽提分離溶劑。該方法使用特定煤化工石腦油作為萃取劑，使用新鮮溶劑多次洗滌煤焦油，可以實現煤焦油渣中油和固體的分離。但是，由於每次都使用新鮮溶劑，這種方法效率低，需要消耗大量的新鮮溶劑，油品和溶劑的蒸餾分離過程中大量的能量消耗在溶劑的氣化和冷凝上。汽提過程需要消耗蒸汽，也會造成廢水的問題。

cn201510232198.0公開了一種焦油渣處理方法，焦油渣經離心分離為離心清液和離心渣，丙酮與離心渣以3～5：1混合，混合液固液分離為煤焦油渣固體和焦油液，焦油液蒸餾經分離為丙酮和焦油。該方法使用丙酮提取離心渣中的油，但是提取過油的離心渣中的油含量仍然較高，不能達到外排標準。

綜上，現有方法一般將油泥或焦油渣等含油固體使用蒸餾、萃取、乾餾的方法將含油固體中油品的大部分提取。但是這些方法要麼油品提取率低，要麼提取過油的固體無法作為外排渣。因此，提供一種高效、環保、能效低、無廢水汙染的含油固體中油品和固體分離的處理方法顯得十分重要。

技術實現要素：

針對上述技術問題，本發明設計開發了一種高效、環保、能效低、無廢水汙染的含油固體中油和固體的分離方法。

本發明提供的技術方案為：

一種含油固體中油和固體的分離方法，包括：

提供一攪拌分離設備，所述攪拌分離設備包括n級攪拌分離裝置；

在第1輪中，向第1級攪拌分離裝置中加入含油固體和溶劑，攪拌洗滌並離心分離得到第1輪第1級離心甩渣和第1輪第1級離心清液；將第1輪第1級離心甩渣送入至第2級攪拌分離裝置，再加入溶劑，攪拌洗滌並離心分離得到第1輪第2級離心甩渣和第1輪第2級離心清液；重複該過程，直至將第1輪第n-1級離心甩渣送入至第n級攪拌分離裝置，再加入溶劑，攪拌洗滌並離心分離得到第1輪第n級離心甩渣和第1輪第n級離心清液；

在第2輪中，向第1級攪拌分離裝置中加入含油固體和第1輪中第2級離心清液，攪拌洗滌並離心分離得到第2輪第1級離心清液和第2輪第1級離心甩渣；將第2輪第1級離心甩渣送入第2級攪拌分離裝置中，再加入第1輪第3級離心清液，攪拌洗滌並離心分離得到第2輪第2級離心甩渣和第2輪第2級離心清液；重複該過程，直至將第2輪第n-2級離心甩渣送入第n-1級攪拌分離裝置中，再加入第1輪第n級離心清液，攪拌洗滌並離心分離得到第2輪第n-1級離心甩渣和第2輪第n-1級離心清液；將第2輪第n-1級離心甩渣送入第n級攪拌分離裝置中，再加入溶劑，攪拌洗滌並離心分離得到第2輪第n級離心甩渣和第2輪第n級離心清液；

重複該過程，在第m輪中，向第1級攪拌分離裝置中加入含油固體和第m-1輪中第2級離心清液，攪拌洗滌並離心分離得到第m輪第1級離心清液和第m輪第1級離心甩渣；將第m輪第1級離心甩渣送入第2級攪拌分離裝置中，再加入第m-1輪第3級離心清液，攪拌洗滌並離心分離得到第m輪第2級離心甩渣和第m輪第2級離心清液；重複該過程，直至將第m輪第n-2級離心甩渣送入第n-1級攪拌分離裝置中，再加入第m-1輪第n級離心清液，攪拌洗滌並離心分離得到第m輪第n-1級離心甩渣和第m輪第n-1級離心清液；將第m輪第n-1級離心甩渣送入第n級攪拌分離裝置中，再加入溶劑，攪拌洗滌並離心分離得到第m輪第n級離心甩渣和第m輪第n級離心清液；

收集第m輪第n級離心甩渣以及第m輪第1級離心清液。

優選的是，所述的含油固體中油和固體的分離方法，還包括：

在收集第m輪第n級離心甩渣以及第m輪第1級離心清液之後，還將第m輪第n級離心甩渣經乾燥為回收的溶劑蒸汽以及回收的固體物質，該回收的固體物質再送入鍋爐燃燒，將第m輪第1級離心清液經蒸餾分離為回收的溶劑和回收的油品。

優選的是，所述的含油固體中油和固體的分離方法中，所述含油固體包括採油井口油泥、煉廠落地油泥、罐底油泥、煤氣化水洗單元水底油渣和/或煤熱解油渣。

優選的是，所述的含油固體中油和固體的分離方法中，所述溶劑為來自石油和煤焦油蒸餾工藝的石腦油、汽油和/或煤油，或含油固體中油品中的低沸點成分。

優選的是，所述的含油固體中油和固體的分離方法中，在第1輪中，向第1級攪拌分離裝置中加入含油固體和溶劑的質量比為0.2～3:1。

優選的是，所述的含油固體中油和固體的分離方法中，在第1輪中，向第1級攪拌分離裝置中加入含油固體和溶劑的質量比為0.5～2:1。

優選的是，所述的含油固體中油和固體的分離方法中，在每一輪的每一次離心分離過程中，採用三相離心機除去水分。

優選的是，所述的含油固體中油和固體的分離方法中，n取值為2至10。

本發明所述的含油固體中油和固體的分離方法具有以下有益效果：

洗滌分離過程效率高，只需少量溶劑便可以實現含油固體中油品和固體的分離，大大節省了溶劑的用量和蒸餾的能耗；工藝過程不使用水或蒸汽，不會產生水汙染；工藝過程油品提取率高，可以儘可能的回收高價值油品，經濟效益好；工藝過程產生的廢渣為鍋爐燃燒廢渣，清潔環保，可以直接外排處理。

附圖說明

圖1為本發明所述的含油固體中油和固體的分離方法的原理示意圖；

圖2為本發明所述的洗滌分離裝置的結構示意圖；

圖3為本發明所述的含油固體中油和固體的分離方法中第m輪的流程示意圖。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明做進一步的詳細說明，以令本領域技術人員參照說明書文字能夠據以實施。

如圖1至圖3所示，本發明提供一種含油固體中油和固體的分離方法，包括：

提供一攪拌分離設備，所述攪拌分離設備包括n級攪拌分離裝置。

在第1輪中，向第1級攪拌分離裝置中加入含油固體和溶劑，攪拌洗滌並離心分離得到第1輪第1級離心甩渣和第1輪第1級離心清液；將第1輪第1級離心甩渣送入至第2級攪拌分離裝置，再加入溶劑，攪拌洗滌並離心分離得到第1輪第2級離心甩渣和第1輪第2級離心清液；重複該過程，直至將第1輪第n-1級離心甩渣送入至第n級攪拌分離裝置，再加入溶劑，攪拌洗滌並離心分離得到第1輪第n級離心甩渣和第1輪第n級離心清液。

在第2輪中，向第1級攪拌分離裝置中加入含油固體和第1輪中第2級離心清液，攪拌洗滌並離心分離得到第2輪第1級離心清液和第2輪第1級離心甩渣；將第2輪第1級離心甩渣送入第2級攪拌分離裝置中，再加入第1輪第3級離心清液，攪拌洗滌並離心分離得到第2輪第2級離心甩渣和第2輪第2級離心清液；重複該過程，直至將第2輪第n-2級離心甩渣送入第n-1級攪拌分離裝置中，再加入第1輪第n級離心清液，攪拌洗滌並離心分離得到第2輪第n-1級離心甩渣和第2輪第n-1級離心清液；將第2輪第n-1級離心甩渣送入第n級攪拌分離裝置中，再加入溶劑，攪拌洗滌並離心分離得到第2輪第n級離心甩渣和第2輪第n級離心清液。

重複該過程，在第m輪中，向第1級攪拌分離裝置中加入含油固體和第m-1輪中第2級離心清液，攪拌洗滌並離心分離得到第m輪第1級離心清液和第m輪第1級離心甩渣；將第m輪第1級離心甩渣送入第2級攪拌分離裝置中，再加入第m-1輪第3級離心清液，攪拌洗滌並離心分離得到第m輪第2級離心甩渣和第m輪第2級離心清液；重複該過程，直至將第m輪第n-2級離心甩渣送入第n-1級攪拌分離裝置中，再加入第m-1輪第n級離心清液，攪拌洗滌並離心分離得到第m輪第n-1級離心甩渣和第m輪第n-1級離心清液；將第m輪第n-1級離心甩渣送入第n級攪拌分離裝置中，再加入溶劑，攪拌洗滌並離心分離得到第m輪第n級離心甩渣和第m輪第n級離心清液(請看圖3)。

收集第m輪第n級離心甩渣以及第m輪第1級離心清液。

在上述過程中，僅在第1輪中使用少量溶劑，而在經過第1輪之後(即從第2輪到第m輪)，攪拌洗滌和離心分離達到平衡狀態，每一級攪拌洗滌的固體原料都是上一級的離心甩渣，而每一級攪拌分離的液體原料都是上一輪中下一個級的離心清液。本發明使用溶劑少，對環境造成的汙染小，分離效率和分離效果好。

請查閱圖2，在攪拌洗滌和離心分離達到平衡狀態，如在第m輪中，第1級攪拌分離槽1的出料口通過第一切換器3連通至離心泵4，在第1級攪拌混合好的物料(含油固體和第m-1輪第1級離心清液的混合物)通過離心泵送入至混合物料緩衝罐8，再進入至離心機7中，在離心機7作用下，分離得到第m輪第1級離心甩渣和第m輪第1級離心清液，第m輪第1級離心清液送入至第m輪第1級離心清液緩衝罐，再通過第二切換器6將離心機7的固體出料口與第2級攪拌分離槽2的進料口連通；之後第m輪第1級離心甩渣被送入至第2級攪拌分離槽2內，將第m輪第3級離心清液送入至第2級攪拌分離槽內，進行攪拌洗滌，第2級攪拌分離槽再通過第一切換器3連通至離心泵，第1級攪拌分離槽則斷開連接；直至循環至第n級攪拌分離槽5，第n級攪拌分離槽5通過第一切換器3連通至離心泵4，經由離心機7離心分離後，第m輪第n級離心甩渣經由第二切換器6排出(即進行排渣)，而第m輪第1級離心清液經第m輪第1級離心清液緩衝罐9提取回收的溶劑和回收的油品。

在一個優選的實施例中，所述的含油固體中油和固體的分離方法，還包括：在收集第m輪第n級離心甩渣以及第m輪第1級離心清液之後，還將第m輪第n級離心甩渣經乾燥為回收的溶劑蒸汽以及回收的固體物質，該回收的固體物質再送入鍋爐燃燒，將第m輪第1級離心清液經蒸餾分離為回收的溶劑和回收的油品。

為最大程度減少對環境的負擔，節約資源，降低成本，將第m輪第n級離心甩渣經乾燥機乾燥，回收的固體物質作為燃料送入鍋爐中燃燒，將回收的溶劑蒸汽冷凝後作為再利用；將第m輪第1級離心清液經蒸餾分離，回收的溶劑可以再次利用。

在一個優選的實施例中，所述的含油固體中油和固體的分離方法中，所述含油固體包括採油井口油泥、煉廠落地油泥、罐底油泥、煤氣化水洗單元水底油渣和/或煤熱解油渣。

在一個優選的實施例中，所述的含油固體中油和固體的分離方法中，所述溶劑為來自石油和煤焦油蒸餾工藝的石腦油、汽油和/或煤油，或含油固體中油品中的低沸點成分。

在一個優選的實施例中，所述的含油固體中油和固體的分離方法中，在第1輪中，向第1級攪拌分離裝置中加入含油固體和溶劑的質量比為0.2～3:1。

在一個優選的實施例中，所述的含油固體中油和固體的分離方法，在第1輪中，向第1級攪拌分離裝置中加入含油固體和溶劑的質量比為0.5～2:1。

在一個優選的實施例中，所述的含油固體中油和固體的分離方法中，在每一輪的每一次離心分離過程中，採用三相離心機除去水分，以提高最終回收的固體物質的乾燥程度，改善其燃燒性能。

在一個優選的實施例中，所述的含油固體中油和固體的分離方法中，n取值為2至10。可以根據需要對n的取值進行選擇，另外，還可以根據需要對m的取值進行選擇。

為進一步說明本發明的技術方案，現提供以下實施例。

實施例一

使用某廠產生的煤炭魯奇爐氣化水底油渣作為原料，該油渣使用甲苯抽提分析得到的含油率在54％。使用該廠煤焦油蒸餾裝置中80～150℃的餾分油作為溶劑，在圖2所示的洗滌分離設備上進行分離實驗，該洗滌分離設備設置5個攪拌洗滌槽(即n取值為5)，攪拌槽的每次工作時間為60min，離心機在5個攪拌洗滌槽之間切換工作，離心機分離每罐物料的時間為10min。在第1輪中，第1級攪拌洗滌槽中加入100kg含油固體(即新鮮油渣)，每級攪拌洗滌槽均加入100kg新鮮溶劑；在第2輪系統達到平衡，離心機處理第一個洗滌攪拌槽的物料時，加入100kg新鮮油渣並收集第2輪第1級離心清液作為產品，離心機處理第五個洗滌攪拌槽的物料時，加入100kg新鮮溶劑並收集第2輪第5級離心甩渣作為產品。系統開工運行平穩後(即系統在進入第2輪後)，即可只從第1級加入新鮮油渣和從第5級加入新鮮溶劑作為系統進料，將第1級的離心清液和第5級的離心甩渣作為系統的最終產品。收集每一級離心清液和每一級離心甩渣並分析溶劑、油以及渣的質量百分比(單位為％)，結果見表1。

表1

對比例一

使用與實施例一相同的油渣原料和溶劑，處理工藝改為每次都使用新鮮溶劑，攪拌洗滌並離心分離。對100kg新鮮油渣進行處理，將100kg新鮮油渣加入至第1級攪拌洗滌槽中，使用100kg新鮮溶劑，洗滌分離，再將第1級離心甩渣送入第2級攪拌洗滌槽中，再加入100kg新鮮溶劑，洗滌分離，再送入第3級攪拌洗滌槽中，加入100kg新鮮溶劑，洗滌分離，收集每次的洗滌離心產物分析，結果見表2。

表2

由表2與表1對比，對比例一使用了3倍新鮮溶劑洗滌的效果，與實施例一倍新鮮溶劑洗滌的效果相當。實施例一達到平衡時，整個系統中只需要添加1份新鮮溶劑，即可洗滌1份新鮮油渣。對比例則需要使用3份新鮮溶劑，才能洗滌1份新鮮油渣。與傳統方法相比，達到同樣的效果可大大減少溶劑使用量，使用同樣的溶劑量可大大提高油的分離效率，達到了節能降耗的目的。

儘管本發明的實施方案已公開如上，但其並不僅僅限於說明書和實施方式中所列運用，它完全可以被適用於各種適合本發明的領域，對於熟悉本領域的人員而言，可容易地實現另外的修改，因此在不背離權利要求及等同範圍所限定的一般概念下，本發明並不限於特定的細節。