同束多形碳化矽纖維及其製備方法
2023-05-11 14:31:56
專利名稱：同束多形碳化矽纖維及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種同束多形碳化矽纖維及其製備方法，尤其是涉及一種特別適合於用作纖維增強樹脂、纖維增強陶瓷、纖維增強金屬等複合材料的增強劑的同束多形碳化矽纖維及其製備方法。
背景技術：
一般採用先驅體轉化法製得的圓形SiC纖維的電阻率在106Ω.cm左右，介電損耗和磁損耗都較小，是電磁波的透波材料；三葉形SiC纖維與相同當量直徑的圓形纖維比較，單絲抗拉強度提高約30％，電阻率降低，在104Ω.cm左右，在8-18GHz範圍內具有一定的吸波性能；C形SiC纖維的介電損耗正切值在0.7左右，電阻率在104Ω.cm左右，是介電損耗型吸波材料。
發明內容
本發明的目的在於提供一種阻抗與自由空間的阻抗匹配較好，吸波性能更為優良的同束多形碳化矽纖維及其製備方法。
本發明的技術方案如下本發明同束多形碳化矽纖維由20～80根(優選30～60根)圓形碳化矽纖維組成皮層，由40～150根(優選60～120根)異形截面碳化矽纖維組成芯層，所述異形碳化矽纖維可以是三葉形、C形、條形、五葉形等異形截面碳化矽纖維中的一種或數種。上述各種形狀碳化矽纖維的比例和纖度可根據公知的先驅體聚碳矽烷紡絲的工藝要求，設計噴絲板時通過改變各種孔的比例和尺寸進行調節。
其製備方法包括如下步驟(1)設計同板多形噴絲板，要求各種孔的單孔流量比在1～3之間；(2)以較高軟化點(190～230℃)的先驅體聚碳矽烷(PCS)為原料，採用同板多形噴絲板，將所述聚碳矽烷置於熔融紡絲裝置中，在高純氮氣保護下加熱到300～400℃，進行脫泡處理後，在250～320℃，以100～600m/min速度進行熔融紡絲，製得同束多形聚碳矽烷原纖維；(3)將上述原纖維置於氧化爐中，在氧化性氣氛中按照一定的升溫制度加熱，並在190～240℃，保溫3～6小時，冷至室溫後得到不熔化同束多形聚碳矽烷纖維；(4)將上述不熔化纖維置於高純氮氣保護下的高溫爐中，升溫至1200～1450℃，並在該溫度下連續燒成，得到同束多形碳化矽纖維。製得的同束多形碳化矽纖維可通過卷繞裝置收集在絲桶上。
本發明具有以下積極效果各種形狀纖維的單絲強度相差不大；異形纖維的異形度較高；在X波段，磁損耗約為零；介電損耗正切值為tanδ＝0.3～1.3；介電常數的實部和虛部值隨頻率的增加而減小，頻響效應好；連續長度大於500m；利用設計的同板多形噴絲板，得到各種截面形狀規則排列的碳化矽纖維束，不需要將各種形狀的纖維經過網絡加工而成，節約製造成本，降低了各種形狀纖維網絡加工過程中造成的損傷。
圖1是本發明同束多形碳化矽纖維一實施例的橫截面示意圖；圖2是本發明同束多形碳化矽纖維另一實施例的橫截面示意圖。
具體實施例方式
以下通過實施例對本發明作進一步說明。
實施例1.
參照圖1，本實施例由30根圓形碳化矽纖維組成同束多形纖維的皮層1，由51根三葉形碳化矽纖維2組成同束多形纖維芯層3。所述同束多形纖維中纖維的單絲強度為1.8Gpa～2.0GPa，三葉形纖維的異形度為0.80～0.90，所述同束多形纖維的連續長度大於500m。在本實施例中，X波段，所述纖維的磁導率的實部在1左右，虛部約為0，介電損耗正切值在0.3～1.3之間，介電常數隨頻率的增加而減小，具有較好的頻響特性。
其具體製備方法將軟化點201～214℃的先驅體聚碳矽烷置於熔融紡絲裝置中，採用同板多形噴絲板(單孔流量比2.7)，在高純氮氣保護下加熱到350℃並進行脫泡處理後，在285℃，泵供量為17.8ml/min下，以500m/min的紡絲速度熔融紡絲，得到圓形原絲的直徑為14.0μm，三葉形原絲的當量直徑為21.0μm。將原絲置於氧化爐中，在空氣氣氛中按12℃/h的升溫速度加熱到200℃，保溫處理3小時。將不熔化纖維置於溫度為1300℃的高溫燒成爐中，在高純氮氣保護下，連續燒成，製得同束多形碳化矽纖維。
實施例2.
參照圖2，本實施例由26根C形碳化矽纖維1、64根三葉形碳化矽纖維2組成同束多形碳化矽纖維芯層3，由40根圓形碳化矽纖維組成同束多形碳化矽纖維皮層4。所述同束多形纖維中纖維的單絲強度為1.6GPa～2.0GPa，三葉形纖維的異形度在0.70-0.90之間，C形纖維的異形度在0.12左右。所述同束多形纖維的連續長度大於500m。在本實施例中，X波段，所述纖維的磁導率的實部在1左右，虛部約為0，介電損耗正切值為0.6～1.3。
其具體製備方法取50g先驅體聚碳矽烷(軟化點211～226℃)置於熔融紡絲裝置中，採用同板多形噴絲板(單孔流量比1.5)，在高純氮氣保護下加熱到350℃並進行脫泡處理後，在300℃，泵供量為13ml/min下，以400m/min的紡絲速度熔融紡絲，得到圓形原絲的直徑為20μm，三葉形原絲的當量直徑為21μm，C形原絲的當量直徑30μm。將原絲置於氧化爐中，在空氣氣氛中按10℃/h的升溫速度加熱到210℃，保溫處理5小時。將不熔化纖維置於溫度為1350℃的高溫燒成爐中，在高純氮氣保護下，連續燒成製得同束多形碳化矽纖維。
權利要求
1.一種同束多形碳化矽纖維，其特徵在於，其皮層由20～80根圓形碳化矽纖維組成，芯層由40～150根異形截面碳化矽纖維組成。
2.根據權利要求1所述的同束多形碳化矽纖維，其特徵在於，其皮層由30～60根圓形碳化矽纖維組成，芯層由60～120根異形截面碳化矽纖維組成。
3.根據權利要求1或2所述的同束多形碳化矽纖維，其特徵在於，所述異形碳化矽纖維為三葉形、C形、條形、五葉形等異形截面碳化矽纖維中的一種或數種。
4.根據權利要求1或2或3所述的同束多形碳化矽纖維的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟(1)設計同板多形噴絲板，各種孔的單孔流量比在1～3之間；(2)以軟化點為190～230℃的先驅體聚碳矽烷為原料，採用同板多形噴絲板，將所述聚碳矽烷置於熔融紡絲裝置中，在高純氮氣保護下加熱到300～400℃，進行脫泡處理後，在250～320℃，以100～600m/min速度進行熔融紡絲，製得同束多形聚碳矽烷原纖維；(3)將所述同束多形聚碳矽烷原纖維置於氧化爐中，在氧化性氣氛中按照8～15℃/h的升溫速度加熱，並在190～240℃，保溫3～6小時，冷至室溫後得到不熔化同束多形聚碳矽烷纖維；(4)將所述不熔化纖維置於高純氮氣保護下的高溫爐中，升溫至1200～1450℃，並在該溫度下連續燒成，得到同束多形碳化矽纖維。
全文摘要
本發明公開了一種同束多形碳化矽纖維及其製備方法，該纖維由20－80根圓形碳化矽纖維組成皮層，由40～150根異形截面碳化矽纖維組成芯層，所述異形碳化矽纖維可以是三葉形、C形、條形、五葉形等異形截面碳化矽纖維中的一種或數種；可採用軟化點為190～ 230℃的先驅體聚碳矽烷為原料，用同板多形噴絲板進行熔融紡絲，再經不熔化處理及連續燒成工藝製備。本發明具有以下優點異形纖維的異形度較高；在X波段，磁損耗約為零，介電損耗正切值為tanδ＝0.3～1.3；介電常數的實部和虛部值隨頻率的增加而減小，頻響效應好；連續長度大於500m；節約成本。
文檔編號D01D5/253GK1644770SQ200510031149
公開日2005年7月27日 申請日期2005年1月17日 優先權日2005年1月17日
發明者王應德, 殷玲玲, 藍新豔, 薛金根, 何迎春 申請人:中國人民解放軍國防科學技術大學