防粘釜塗料及其製備方法
2023-05-05 03:44:31 1
專利名稱：防粘釜塗料及其製備方法
技術領域：
本發明屬於一種塗料，特別涉及一種適用於VCM懸浮聚合反應釜、管路等部分的防粘釜塗料。
現有的VCM聚合釜主要包括釜本身和安裝在釜內的攪拌器、冷凝器、配管和集管等部分，在用該釜生產PVC樹脂時，由於金屬表面受化學和物理等影響，易造成粘釜現象，這樣，會使產品產生魚眼，從而影響產品質量，進而還會影響其後使用該產品的塑料加工的產品質量;而且，由於粘釜現象，還增加了產品消耗。為了保證PVC產品的質量，需要一釜一清，這樣就增加了清釜工人的勞動強度，還會因人工清釜造成機械損傷，影響釜設備的使用壽命。
近十年來，為了解決粘釜問題，國內外不少廠家和科研機構進行了不斷研究，其中以日本信越公司研究的範圍最廣。該公司基本的防粘釜材料是極性有機化合物，染料類，常用的溶劑是有機溶劑，還有非極性有機化合物，染料類添加經處理的助劑。除日本信越公司以外，在防粘釜技術方面目前在國際處於領先地位的還有美國的BF.Goodrlch公司。該公司防粘釜材料主要有聚芳香族胺(如間苯二胺和間苯二酸的縮聚物)的氫氧化鈉水溶液和自縮聚多元酸(如間苯二酸縮聚物)的氫氧化鈉水溶液。
我國的PVC樹脂生產廠有300多家，目前國內研究的防粘釜材料主要是酚醛樹脂加醇黑，技術效果僅為30～100釜清一次釜，而且售價又高(400～520元/Kg)，特別是在防粘釜技術效果及產品質量上尚未達到進口產品水平，且塗布工藝較為複雜。1978年，齊魯石化公司綠鹼總廠引進了日本信越公司PVC製造技術和設備，同時進口日本信越公司的防粘釜塗料，防粘釜技術效果可達200釜反應清釜一次，但生產出的產品仍然有黑黃點和魚眼出現，因而，對產品質量尚有影響，因此在1989年又進口了美國BF.Goodrlch公司的防粘釜液，用以取代日本信越公司的防粘釜材料。相繼在1988年以後，北京第二化工廠，福州化工廠，錦西化工總廠也引進了美國BF.Goodrlch公司的PVC樹脂製造技術和設備，同時從美國進口防粘釜液(塗料)，防粘釜技術效果最高可達500釜左右釜清釜一次，但由於其分子量分布窄，也影響使用效果。
綜上所述，PVC樹脂生產發展迅速，對防粘釜塗料的需求越來越迫切，急需技術性能穩定、生產工藝簡單、投資費用較低、技術效果更好的防粘釜塗料。
本發明的目的正在於解決現有技術中存在的工藝複雜、投資費用高、技術效果低的問題，提供一種生產工藝簡單、技術性能穩定、投資費用低、技術效果高的防粘釜塗料及其製備方法，以滿足PVC樹脂生產發展之需要。
本發明的防粘釜塗料是以間苯二酚為基本原料，以氫氧化鈉為催化劑加工而成，其性狀為黑褐色固體顆粒狀，其熔點為110～140℃。
上述防粘釜塗料的製備方法是，稱取一份間苯二酚和按間苯二酚0.4%～1.5%的比例稱取用作催化劑的氫氧化鈉，依次加入反應釜中，加熱至136℃以上，使物料全部融熔化，在釜溫達到220～230℃時，將冷凝器通水，進行聚合反應，在釜溫升至275～280℃時停止加熱，自然降溫至260℃時快速出料，並將物料在裝有冰水的容器中進行攪拌，破碎結晶物，然後進行水洗，再經過濾和乾燥，即成產品。
本發明的優點在於，產品的熔點在110～140℃，故分子量寬，防粘效果好，其技術效果可達650～800釜以上，高出國內外目前同類產品的技術效果;部分樣品檢驗數據對比見下表
此外，本發明的製備方法配方簡單，工藝條件容易掌握，反應周期短，一般3～4小時即可生產一批料，且操作費用低，還可通過實驗室來完成一定數量的產品以滿足一定規模的生產廠家的需要。
附圖
是本發明的工藝流程簡圖。
下面結合附圖提供本發明的實施例。
實施例1稱取3000g間苯二酚和按間苯二酚重量的1%稱取48%氫氧化鈉溶液30g，依次加入反應釜(或三口瓶)中，然後送電加熱，一次調節電壓至190V，約40分鐘時，使釜溫升到136℃，使物料全部熔化，觀察全熔後，在反應釜上加上保溫套;當釜溫達220℃～230℃時，冷凝器通水，二次調節電壓為125V，釜溫在2小時左右升至276～280℃，此時停止送電(即停止加熱)，同時將保溫套拿開，自然降溫至260℃時，在通風櫥內打開反應釜閥(或三口瓶膠塞)，快速將物料倒入裝有冰水的容器中進行攪拌，破碎結晶物，然後將物料進行水洗三次，注意漂洗出上浮物質，最後用濾布過濾，物料在濾布上懸掛，自然乾燥或離心甩幹後即為成品。
實施例2稱取1000g間苯二酚和按間苯二酚重量的1.4%稱取48%氫氧化鈉溶液14g，工藝流程和控制溫度如實施例1，區別在於，一次調節電壓為164V，二次調節電壓為115V。
實施例3稱取5000g間苯二酚和按間苯二酚重量的0.9稱取48%氫氧化鈉溶液45g，工藝流程和控制溫度如實施例1，區別在於，一次調節電壓為190V，二次調節電壓為135V。
權利要求
1.一種塗料，特別涉及一種適用於VCM懸浮聚合反應釜、管路等部分的防粘釜塗料，其特徵在於，以間苯二酚為基本原料，以氫氧化鈉為催化劑加工而成，其熔點為110～140℃。
2.根據權利要求1所說的防粘釜塗料，其特徵在於，所說的氫氧化鈉為48%NaOH。
3.一種如權利要求1或2所說的防粘釜塗料的製備方法，其特徵在於，稱取一份間苯二酚和按間苯二酚重量的0.4%～1.5%的比例稱取用作催化劑的氫氧化鈉，依次加入反應釜(或三口瓶)中，加熱至136℃以上，使物料全部融熔化，在釜溫達到220～230℃時，將冷凝器通水，進行聚合反應，在釜溫升至275～230℃時停止加熱，自然降溫至260℃時快速出料，並將物料在裝有冰水的容器中進行攪拌，破碎結晶物，然後進行水洗，再經過濾和乾燥，即成產品。
4.根據權利要求3所說的防粘釜塗料的製備方法，其特徵在於，當釜溫升到136℃，使物料全熔後，在反應釜上加上保溫套。
5.根據權利要求3所說的防粘釜塗料的製備方法，其特徵在於，所說的加熱溫度通過控制電壓來實現，一次調節電壓為164V～190V，二次調節電壓為115V～135V。
全文摘要
一種防粘釜塗料及其製備方法，解決了現有防粘釜塗料技術效果低的問題，特徵是以間苯二酚為基本原料，以氫氧化鈉為催化劑加工而成，其製備方法是，將間苯二酚和氫氧化鈉在反應釜中加熱、熔化，進行聚合反應，出料後將物料在裝有冰水的容器中進行攪拌，然後進行水洗，再經過濾和乾燥，即成產品，本發明的產品熔點在110～140℃，故分子量寬，防粘效果好，其技術效果可達650～800釜以上，高出國內外目前同類產品的技術效果。
文檔編號C09D171/10GK1068348SQ9110537
公開日1993年1月27日 申請日期1991年8月2日 優先權日1991年8月2日
發明者範福才, 張鴻福 申請人:範福才, 張鴻福