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電解器裝置的製作方法

2023-04-23 20:00:21


電解器裝置本發明要求於2010年11月17日提交的歐洲專利申請號10191586.6的優先權,為所有目的將其全部內容結合在此,本發明涉及一種用於生產元素氟的電解器裝置及方法。元素氟被應用於許多目的。它可以用於聚合物的表面氟化,例如來製造具有較低燃料滲透性的汽車儲箱。高純元素氟在半導體、光電池、微機電器件以及平板顯示器的製造中用作蝕刻劑或室清潔劑。氟廣泛地由HF電解地生產。在一種電解質鹽的存在下,如果施加至少2.9V的電壓則HF就釋放出氟。實際上,該電壓通常被保持在8至10或11伏特的範圍內。一種通常具有化學式KF·(1.8-2.3)HF的、KF的熔融的HF加合物是優選的電解質鹽。將HF送入容納有該熔融的電解質鹽的反應器中,並且通過施加一個電壓並且使電流通過該熔融的鹽而依照等式(1)由HF電解地形成了F2:2HF→H2+F2(1)。現有技術中已知的電解是在電解池中進行的;幾個池被組裝在一個池空間內。每個池的陰極由池容器(也稱為槽)提供,該池容器是由耐HF和F2的金屬或金屬合金、尤其由不鏽鋼或鎳製成的。該池容器連接在一個整流器的(-)極上,或者在串聯連接的情況下它進一步連接到下一個陽極匯流條上。每個池通常包含若干個陽極,典型地20至30個,它們可以是例如鎳陽極、碳、燒結料、金剛石塗覆的陽極或可比較的材料,但通常是由碳製成。單個整流器的(+)極一側(或者在串聯連接的情況下是陰極)連接在一個(+)匯流條上,該匯流條安裝在該電解池上用於供應並聯的不同陽極。一個對應的池空間的這些電解池優選是通過一個直流(DC)導體系統串聯連接的,該直流導體系統從整流器(+)極到陽極匯流條形成迴路,因此並聯地連接了這些不同的陽極。該DC電流由一個閉合的電流環控制通過單個整流器(可商購的)來強加上的,該單個整流器將所有DC電流供應到DC匯流條系統中。這些電解池從(+)至(-)是串聯連接的,從而將一個主匯流條的(+)極連接到第一池的陽極上,並且將一個主匯流條的(-)極連接到最後一個池的陰極上;在其之間,對應的陰極與對應的陽極通過一個短的匯流條連接。在這樣的一種串聯連接中,多個單獨的池可以通過一個短路開關分流。所描述的池的並聯陽極之中電流的分布顯示了關於陰極與陽極之間歐姆電阻的不同影響參數。這些連接點之間的匯流條可以具有不同的尺寸(長度和/或寬度),可以有不同的接觸電阻,陽極電阻可以不相同,陽極可以具有不同的溫度,陽極表面與電解質之間的電阻可以不相同,電解質的電阻可以由於電解質的不同組成、由於例如陽極的幾何形狀、池或陽極安排、它的不同的溫度以及池中電解質的可能波動而不同,HF供應和/或池的填充水平可以不同並且變化,可能受電場效應的影響,陰極容器的接觸表面和電阻可以不同,等等。因此,每個陽極-陰極環路可以具有(並且通常具有)一個單獨的歐姆電阻。單獨的陽極的歐姆電阻的差別不能通過電壓變化來影響或控制,並且最高電流將穿過在陽極側與陰極側上的連接點之間具有最低電阻的陽極。觀察到穿過這些陽極的電流可以大大不同,比率為1.5∶1。因此,傳導更高電流的陽極可能過熱,這些陽極的表面磨損可能變化,陽極可能腐蝕並破損,並且可能因此觀察到不希望的反應產物,例如GF4、G2F6或其他全氟代化合物,尤其是若一個磨損的碳陽極在F2氣氛中破損或在該氣氛中燃燒的話。破碎陽極的碎片可能引起池內部的短路,具有在池內部發生劇烈反應的風險。上面提到電解池通常具有20至30個陽極,並且在觀察到故障信號後查找有問題的陽極是困難且費時的。在經濟效率的角度上來看,當然不希望這種必須關閉電解池。CF4含量的增大是尤其討厭的,因為在某些應用中,例如在光電池、TFT或半導體的製造中,要求高純的F2。本發明要解決的問題是提供一種用於製造F2、尤其用於製造需要在電子行業中(例如,在半導體、光電池、微機電系統和TFT的製造中)應用的高純F2的一種改進的電解器裝置。用於由電解質來電解製造元素F2的電解器裝置包括至少一個電解池,該電解池包含:至少兩個陽極;一個用於電解質的容器,其中該容器還用作陰極;以及至少兩個整流器,使得一個整流器被分配給一個陽極。術語「一個整流器被分配給一個陽極」是指每個整流器被分配給僅一個陽極,並且每個陽極被分配給僅一個整流器。優選地,該電解池包含多於2個陽極以及多於2個整流器。因此,如果該池包含26個陽極,則該裝置包含26個整流器,每個陽極一個整流器。如下面將詳細說明的,可以將兩個整流器組合而形成一個雙整流器;而且也是在這個事實方案中,總是將這種雙整流器中的一個單獨的整流器分配給一個特定的陽極。提供雙整流器對於生產用於半導體應用、尤其是在TFT並且尤其是光電池的製造中用作蝕刻劑和室清潔劑的F2的設備是尤其有利的。術語「整流器」表示單個整流器;兩個組合的整流器用「雙整流器」表示。如果在下面的說明中,提及了某個數目「x」的整流器,則讀者將知道可以替代地提供「x/2」個雙整流器。附圖簡要說明圖1指示了一個具有26個陽極的池在正常運行中電壓的變化。圖2提供了本發明的、包括一種基礎過程控制系統BPCS的一種電解器裝置的方案。圖3提供了本發明的一種電解器裝置的方案。圖4描述了一種用於製造純氟的設備。發明詳細說明圖1例示了一個具有總電流為5382安倍的並且平均為207安培/陽極的池在正常運行(無破損陽極)中電壓的變化。它示出了26個陽極(在本發明的電解器裝置中,這些整流器被集合成26個整流器)的公差帶以及電壓的變化。可以應用在一個殼體內包含兩個整流器的雙整流器;這已在中間試驗設施中成功地進行了測試。圖1中給出的數據是使用具有雙整流器的裝置獲得的;術語「左排」和「右排」表示這些陽極以兩個排的形式在該池中的安排。如圖1中表明的,這些陽極之中的總變化範圍與現有技術的系統相比小於6%,後者中可以觀察到約±25%的變化。陽極的整流器對每個陽極精確施加了相同的電流,所以陽極之中的變化是由各個工作陽極(排列成兩排)的電壓公差來表示的。發明詳細說明下面將詳細說明圖2。圖2提供了本發明的一種電解器裝置的方案,該電解器裝置包括:基礎過程控制系統BPCS(由稱為A的分布式控制系統DCS以及稱為B的可編程邏輯控制器PLC組成)、一個電解池C、眾多整流器1以及對應的眾多陽極2。該裝置包括一個基礎過程控制系統BPCS(由稱為A的分布式控制系統DCS、稱為B的可編程邏輯控制器PLC組成)、以及一個電解池C。該可編程邏輯控制器PLC可以作為分離的單元來實現,或者可以是分布式控制系統DSC的一部分。分布式控制系統DCSA主要用於三個目的:它接收/產生主電流設定點,它允許對每個陽極進行單獨調節從而對每個陽極整流器單獨地產生一個單獨設定點,並且它當存在整流器極限電壓和整流器極限電流時設定技術限制。它還優選地在以數字或以類似形式給出值的對應儀器中指示出通過傳感器測定的電流、電壓的實際值。該PLCB包含將這些陽極的單獨設定值與測量所提供的這些值進行比較的可編程邏輯,並且在與設定值有偏差的情況下提示多個單獨陽極的電壓的增大或減小或電流的增大。它還包括一種「開/關」邏輯,這種邏輯提供了在關閉之後的電解過程的順暢啟動、以及在運行之後的關閉控制。可編程邏輯控制器B優選地還包括可以與設備緊急關閉系統相互作用的可編程邏輯。圖2的裝置還包含一個電解池C。該裝置可以包括眾多整流器1a、1b、......,優選20至30個,或替代地10至15個雙整流器,以及眾多陽極2a、2b、......,例如20至30個。總是一個整流器與一個陽極相連。在圖2的裝置中,總是將兩個整流器集合成為一個雙整流器,在圖2中指示為雙整流器1a、1b和1c;而且在此類雙整流器被用於本發明的方法中時,這種二元組的每個整流器連接在一個單獨的陽極上。在圖2的裝置中,為簡單起見展示了僅六個陽極2a......2f以及僅三個雙整流器1a、1b和1c;然而應該記住的是通常整流器和陽極的數目會更高,例如每個池從26至30個整流器或13至15個雙整流器。如果該池中含有例如26個陽極2a......2z,則將存在13個雙整流器1a、1b、1c、......、1k。所有整流器(-)極都通過單個匯流條3連接在容器C(它是陰極)上。每個整流器1a、1b......都是通過一個導體4a、4b、......4f單獨地連接到一個陽極2a、2b......2f上的。分布式控制系統DCSA包括一個單元5,其中可以對陽極21、2b、......設定單獨的陽極電流校正因子,然而,此目的是將進入單元8中的電流主設定點分布到這些單獨的整流器上。單元5還包含用於這些設定值的顯示器以及對單獨整流器設定點的一種指示。分布式控制系統DCSA還包括:一個單元6,其中顯示了穿過每個陽極1a、1b、......的測量的單獨電流,以及一個單元7,該單元顯示了在這些單獨的陽極2a、2b......處測量的電壓。顯示器6和7均在將要超過電流和電壓的工作極限曲線的極限時指示警報。這些設定點和校正因子通過數據線9被饋送至可編程邏輯控制器PLC12,並且通過線路13、14、15和其他線(在圖2中未結合)傳輸到其他整流器(為清楚起見在圖2中未結合),從PLC到整流器控制項。該整流器控制項本身提供了與這些陽極的電流和電壓測量結果相關的、通過線路13、14、15返回至PLC控制器的數據,並且PLC通過線路10和11反饋至單元6和7以便顯示。本發明的優點,例如避免了短路並且在一個陽極造成問題的情況下避免了電解池的總體關閉,涉及任何類型的電極,例如鎳陽極、金剛石塗覆的陽極以及碳陽極。優選地這些陽極是碳陽極。優選地,本發明的電解器裝置包含等於或多於3個電解池,優選等於或多於5個電解池。優選地,本發明的電解器包含等於或小於15個電解池,優選等於或小於10個電解池。每個電解池優選包含等於或多於6個陽極,更優選等於或多於10個陽極。優選地,每個電解池包含等於或小於50個陽極。優選地,每個電解池包含20至30個陽極。該裝置可以進一步包括一個可編程邏輯控制器(PLC)和/或一個分布式控制系統(DCS)。對於一種更小且簡單的裝置,PLC不一定是必須的;或者替代地,不需要DCS,而只在該裝置中提供一個PLC。通常,尤其是在更大的裝置中,優選提供PLC和DCS二者。在一個優選實施方案中,本發明的電解器裝置包含至少一個分布式控制系統DCS。該分布式控制系統DCS可以是一個模擬板或鑲嵌板或可以由一個計算機系統代表。優選的分布式控制系統是以計算機實現的。該可編程邏輯控制器PLC用於處理、監控並且審查關於設定點的數據,從而確保這些值不能超過正常運行中的技術極限(最小/最大電壓水平依賴於每個單獨陽極電流)、對設定值的技術極限的輸入、對單獨陽極的校正因子的輸入、對全部設定點尤其是穿過所有陽極和池的最小或最大總電流水平的輸入、關於上述信號和警報處理的測量值的接收。該裝置進一步包括一個可編程邏輯控制器PLC。該可編程邏輯控制器PLC從多個整流器上接收帶來了這些對應陽極的測量的參數(單獨的電流和電壓)的信息。該可編程邏輯控制器PLC將這些測量的參數與該分布式控制系統DCS所提供的設定值和設定點進行比較。取決於這種比較的結果,該PLC不提示任何改變或它檢測到超過了預設極限。如果設定值和測量結果的比較給出了位於校正帶之外的偏差,例如如果電流和/或電壓的設定值與測定值的偏差不是在預定的公差帶之內,而是例如大於5%,則該PLC將提示對應陽極的關閉以便維護或修理。它還可以例如向控制板發送聲音或視覺信號。一個破損陽極通常是通過在預設電流下使陽極運行的電壓的顯著增大來指示的。補充說明,一個陽極的短路可以當電流超過其極限並且電壓降至極限以下時在電解池中檢測到。此類短路通常是由在電解質內部遊動的陽極碎片產生的,因為這些可以是導電的碳碎片。術語「公差帶」表示每個參數的一個特定的可接受的最小值、以及每個參數的一個特定的可接受的最大值。如果這個或這些參數位於這個公差帶之內,則不需要PLC的動作。例如,DC電壓的公差帶可以設定在4至12V。電流的公差帶可以設定在5至250安培。優選地,DC電壓和電流的公差帶是有聯繫的。例如,對於10V的電壓,可以分配100至240A的電流公差帶。或者對於200A的電流,可以分配9至11.5V的電壓公差帶。在下表1中,針對給定的電壓(以伏特計)編輯了電流(以安培給出)的優選公差帶:表1:給定DC電壓時電流的優選公差帶在表2中,針對給定的電流編輯了電壓的優選公差帶:表2:給定電流(以安培計)時DC電壓(以伏特計)的優選公差帶:優選的是電壓保持在所指出的優選公差帶內。尤其優選的是電流保持在所指出的優選公差帶內。如果對於給定的電壓,電流在公差帶之外,則將對應的電壓增大或減小,使得然後電流位於公差帶之內。在優選情況下,將通過用於每個陽極的一個閉環PID調整器(PID=成比例、積分、微分)來控制電流,將電流設定點與測量的電流進行比較並且在有偏差的情況下將一個重新調節後的電流設定點發送給整流器。該PID調整器可以在(商品化的)整流器內部或在PLC的外部或內部實現。在優選情況下,閉環PID是在調整該閉合電流迴路的整流器控制器的內部實現的。必須注意電壓和電流的公差帶可以從陽極到陽極略微變化,例如根據陽極的幾何形式、陽極的組成、以及陽極的表面或環繞陽極的陰極的幾何形式。本發明的電解器裝置的優點是,當設定公差帶時可以將每個單獨陽極的特性納入考慮,並且所指定的運行條件可以被密切監測並且控制在它們的公差內,從而獲得良好指定的電解產物。在一個優選的實施方案中,該PLC被編程的方式為如果一個指定陽極的測量的參數與該公差帶的上限或下限偏離了多於一個預設水平,則將對應的陽極關閉。尤其優選的是,如果測量的參數與該公差帶的上限偏離了多於一個預設水平,因為這指示了對應陽極的實效,則將該陽極關閉。例如,偏差的關閉水平可以設定為偏離公差帶的上限等於或大於10%;這個關閉水平在本發明中被稱為「發散因子」。優選地,該關閉水平被設定為等於或大於公差帶上限的5%的一個偏差。因此,如果必須將電壓或電流以該公差帶上限值的5%或更大來降低,那麼就使通過對應陽極的電流停止,並且可以對該陽極、匯流條、連接等等進行檢查以便修理或替換。通常,一個破損的陽極會是電流和電壓位於公差帶上限之外的原因。如上面提到的,這樣的不規則性可能導致不可接受地產生副產物,像CF4。本發明的電解器裝置允許選擇性地關閉單個不規律運行的陽極而不必完全中斷F2的生產。該PLC通常將還包含一種開/關邏輯。這種開/關邏輯控制了這些單獨的陽極以及整流器以便保護一個順暢的啟動階段和一個順暢的關閉階段。若希望的話,該PLC還可以再次包括用於其他特徵的邏輯,例如當操作者觀察到其他技術問題(像接觸表面過熱)時手動關閉單個陽極。若希望的話,該PLC還可以再次包括用於其他特徵的功能性,例如將得到良好證實的運行條件(在運行條件對比產品品質的證實研究結果的實例中)與當前測量的運行條件進行比較,再次可以有適配的公差帶的參數(像適配於公差帶的電解質溫度)來改善該電解質。這樣的邏輯可以優選地通過計算的反應函數以及比較器或模糊邏輯來實現。該PLC優選還包括多個安全斜坡,例如1安培/分鐘,用於防止這個池免受自發性注視效應(spontaneousgazingeffect)。每個整流器優選地包括至少一個測量每個陽極的參數的器件,其中該至少一個器件是選自下組,該組由以下各項組成:DC測量器件、電流閉環控制器件、電壓測量器件、DC電流短路保護、以及DC電壓過電壓保護。由這個或這些對應的測量器件獲得的這些參數被(優選地在線)發送到PLC,並且需要它們來確定是否必須提示對於這些陽極中的任何一個的一次校正或甚至是一次關閉,如以上所標明的。在一個優選實施方案中,DC測量結果是在這些整流器內部實現;此類整流器是可商購的。本發明的電解器裝置可以進一步包括用來測量關於安全性的參數的器件。例如,該裝置可以包括一個或多個壓力檢測器;一個或多個用於裝置中環境溫度、電解質液體、這些陽極或電流線路的檢測器;一個或多個火情檢測器或煙霧檢測器,例如一個或多個「極早期煙霧探測裝置」(VESDA)。這些關於安全性的參數優選被發送至中央控制系統或PLC,它可以觸發一種聲音警報、一種視覺警報、單個或全部陽極、單個或全部的池或甚至整個電解器裝置的關閉,滅火或防火動作,例如用惰性氣體如氮氣、二氧化碳、或氫氟烷(例如C2HF5或C3HF7)、或其混合物來淹沒該裝置。如上描述的裝置提供了生產純氟的一種安全、穩定且可靠的方式。若希望的話,該裝置可以包括兩個冗餘的中央控制系統。這保證了安全性和可靠性,即使一個控制系統失效的話。在希望時,並且為了簡化該控制系統,可以將兩個整流器組裝在一個雙整流器殼體中;在這個實施方案中,可以將兩個陽極分發給含單連通埠的一個雙整流器控制器,並且在本實例中可以將若干個雙整流器在一個匯流條區段內部連接到PLC匯流條控制器上。若希望的話,本發明的電解器裝置可以包括一個匯流條,例如在Profibus名稱下可獲得的,該匯流條將這些整流器連接到該可編程邏輯控制器PLC或者連接到該分布式控制系統DCS(在包括此種PLC功能時)上。以上給出了本發明的電解器裝置的一些優點(例如,可靠性、穩定的F2生產、被不希望的副產物汙染的風險減小)。另一個優點是陽極匯流條、中央匯流條系統、短路開關、用於在電解過程的啟動階段中調節這些池的另一個整流器、或一個中央整流器系統都不是必須的。將經典設計與結合了一個調節整流器的、用於若干個池的一個公共整流器相比較,在本發明的情況下,每個整流器其自身對池調節程序以及正常的運行模式進行控制。該裝置的運行與從本領域中獲知的那些裝置不同。在已知的裝置中,對陽極整體施加總的設定值;觀察的是總電流,並且通過施加到所有陽極上的這個電壓來將其進行調整。根據本發明的裝置,優選地,通過改變電壓來將每個單獨陽極的電流水平設定並維持在一個設定水平範圍內或到一個設定水平。又一個優點是這眾多整流器中的每一個以一個明確定義的電流水平來運行陽極而無顯著公差,而在經典設計中,總是有多個陽極由於上述電阻的變化而獲取比其他陽極多得多的電流。最後,這些最高負載的陽極決定了整個池的流動因子以及陽極壽命。因此,相比經典設施,通過本發明進行了優化的電流控制可以更好地調節陽極表面處的電流密度。因此,適當的與陽極電流極限平衡更好的整個池的流動因子被預料是更高的。本發明的電解器裝置可以用於生產元素氟的任何製造單元中。如以上提到的,它尤其適合用於製造在用於製造半導體、MEMS、平板顯示器的TFT以及光電池的生產設備中作為蝕刻氣體或室清潔劑使用的純氟。通常,希望的是在此類生產設備的「原位」或「越過其柵欄」來生產氟。「原位」是指該氟生產裝置被整合在該生產設備中。F2通過對應的管線被提供到使用點。「越過其柵欄」是指該氟生產裝置靠近該設備、但與之分離,例如通過柵欄。這增強了安全性,因為未許可的人員可容易地避開該地點。此外,當F2直接在消費者設備(例如光電設備)的旁邊來生產時,F2的運輸(例如經由公路)是不必需的。圖3提供了本發明的一種電解器裝置的方案,該裝置包括一個電解池C、眾多整流器1a、1b、......至1f。對應的眾多陽極2a、2b至2f通過線路4a、4b......至4f單獨地連接在一個整流器上,兩個這樣的整流器被集合成為雙整流器。該分布式控制系統和一個可編程邏輯控制器被組合在一個殼體B』中,這是一個BPCS。線路3提供了到形成陰極的池容器上的連接。這些設定點和校正因子通過線路13、14、15以及其他線路(在圖2中未結合)被傳輸至如同樣在圖2中指示出的整流器中。圖4中給出了使用本發明的電解器裝置的一種用於生產純氟的設備的一個方案。圖4中描述的設備尤其適合用於製造在TFT、MEMS、半導體、光電池的製造中以及在尤其用於這些工藝的室的清潔中應用的純氟。液體HF被儲存在緩衝罐1中。該罐中的液體HF用N2進行加壓並且將液體HF運輸至HF蒸發器中,該蒸發器位於緩衝罐1與多個池2之間,但圖4中未給出單獨的符號。在該HF蒸發器中,液體HF被蒸發並且以氣相被送往電解池2中。在圖4中示出了4個池,但必須記住的是該設備可以包括更多的池。在緊急情況下,可以使生產的F2經由一個液壓密封系統(填充有PFPE油=全氟聚醚,作為密封液體)或通過這些電解池上的沉降箱(用於氣流中電解質的沉降)通向一個分解單元3,該分解單元包括一個摧毀塔,優選是一個溼法洗滌系統,在這裡它被化學地分解,例如用鹼液,該鹼液可以另外包含鹼金屬硫代硫酸鹽(用於包含有來自這些電解池的F2一側的F2和HF的尾氣線路),以及另一個串聯的滌氣器,作為一個冗餘的滌氣器用於來自F2線路的尾氣並且用於緊急情況。有利地使所生產的H2穿過這些電解池上的一個沉降箱4(用於氣流中電解質的沉降)並且在緩和單元5(優選是用於H2氣流中HF的一個苛性鹼水洗滌系統)中進行清潔。然後可以將純化後的H2釋放到大氣中。使所生產的F2穿過一個分離器而進入一個純化單元6,在這裡使它首先與一個HF滌氣器中的冷液體HF相接觸以去除夾帶的固體,主要是夾帶的凝固的電解質鹽。在離開該HF滌氣器之後,使F2穿過一個被冷卻到約-80℃的熱交換器以便通過冷凝來去除夾帶的HF。在兩個NaF塔7中去除任何殘留的HF。將離開NaF塔7的高純的F2收集在一個緩衝罐8中,從這裡可以使它穿過一個過濾器9(用於固體)而被抽出。NaF塔7a和7b是冗餘的。NaF塔7a和7b包含一對NaF塔(兩個塔被安裝在一個滑車上,以便從滑動設施上容易的拆卸和更換)。如果它們之一被加載了所吸收的HF,則它可以通過在升高的/高的溫度下使N2或其他惰性氣體從線路10穿過它而再生。本發明的電解器裝置由參考符號11標示。它包括:多個池2(含多個陽極(在圖4中未示出))、用於這些整流器的這些殼體12、一個分布式控制系統DCS13以及一個可編程邏輯控制器14。為簡單起見,這些池2中的眾多陽極以及這些整流器殼體12中的眾多整流器(一個整流器連接在一個陽極上)未被示出,但它們當然是該電解器裝置的一部分。若希望的話,可以如以上提到的將兩個整流器結合為一個雙整流器。可以將該電解器裝置按滑動件的形式進行組裝。在這個實施方案中,將該電解器裝置的多個部分(例如,多個整流器和包括這些陽極的電解器容器、提供HF的管線、以及抽出F2的管線)安裝在一個滑動件上。根據一個優選實施方案,將本發明的電解器裝置根據「滑動件概念」整合在一個氟生產設備中。術語「滑動件概念」表示設備的多個部件被組裝在多個分開的滑動件中的一種設備。其優點是這些滑動件可以在工廠中由有經驗的工人進行製造和測試、是一個個滑動件被送至將生產氟的位置、並且在這個位置上直接來組裝。這樣一個概念描述於共同未決的專利申請US61/383533和US61/383204中,之後(在2011年9月12日)作為PCT專利申請再次提交,具有的申請號為PCT/EP2011/065773,為所有目的將這三個申請的全部內容通過引用結合在此。這樣一種設備包括多個滑動件式安裝的模塊,這些模塊包括至少一個選自下組的滑動件式安裝的模塊,該組由以下各項組成包括至少一個HF儲存罐的一個滑動件式安裝的模塊,表示為滑動件1,包括至少一個產生F2的電解池的一個滑動件式安裝的模塊,表示為滑動件2,它對應於本發明的電解器裝置,包括用於純化F2的純化裝置的一個滑動件式安裝的模塊,表示為滑動件3,包括將氟氣體遞送到使用點的裝置的一個滑動件式安裝的模塊,表示為滑動件4,包括冷卻水迴路的一個滑動件式安裝的模塊,表示為滑動件5,包括處理廢氣的裝置的一個滑動件式安裝的模塊,表示為滑動件6,包括用於分析F2的裝置的一個滑動件式安裝的模塊,表示為滑動件7,以及包括操作這些電解池的裝置的一個滑動件式安裝的模塊,表示為滑動件8。這個模塊對應於或包括該中央控制系統。該設備優選還包括多個滑動件式模塊,這些模塊可以位於滑動件式模塊1至8的附近但是可以與它們分開,即一個滑動件式模塊9,它是一個主要用於將中電壓轉換成低電壓的子電站一個滑動件式模塊10,它將實用設施(控制室、實驗室、休息室)容納在內。為了安全原因,至少,滑動件1、2、3、4以及7,優選所有滑動件包括殼體。本發明另一個方面是一種用於製造元素氟的方法,其中可以應用本發明的電解器裝置。本發明的用於通過電解含HF和電解質鹽的熔融組合物來電解製造氟的方法,其中使用了一種電解器裝置,該電解器裝置包括:至少一個含至少兩個陽極的電解池、一個金屬的陰極容器、以及多個整流器,使得每個陽極被分配給一個整流器;並且每個整流器被分配給一個陽極。術語「分配」包括了「連接」的含義。優選地,本發明的方法是以如上描述的電解器裝置的優選實施方案進行;它尤其是在一個設備中根據如於2010年9月15日提交的US61/383533以及於2010年9月16日提交的US61/383204(這些申請的優先權在2011年9月12日提交的具有的申請號為PCT/EP2011/065773的PCT專利申請中提出了要求)中描述的滑動件概念而進行的。優選地,該待電解的熔融組合物具有的近似組成為KF·(1.8-2.3)HF。若任何通過引用結合在此的專利、專利申請、以及公開物中的披露內容與本申請的說明相衝突的程度至它可能使一個術語不清楚,則本說明應該優先。現在將就一個描述了優選的裝置以及氟生產方法的實例來更詳細地描述本發明,並且確切地說是在一種用於製造氟的方法中使用本發明的電解器裝置以及方法。實例可以安裝在滑動件中的電解器裝置包括1個電解池,該電解質包含26個陽極。該裝置包含容量為12V/250A的13個雙整流器,這些雙整流器中每個單獨整流器連接到一個陽極上。每個整流器包含一個DC電流測量器件(例如,一個安培計)、一個電壓測量器件(例如一個電壓表)(其中可以通過單個器件來提供電流和電壓的測量,可以在此基礎上設定為例如250A的關閉限值的一個短路保護、可以被設定至例如15V的一個DC電壓過電壓保護)、這些陽極之間的一個數字彙流條連接、以及交換整流器設定參數的一個中央陽極控制單元。對於每個單獨的陽極,該整流器的電流環路控制(是閉合的或打開的)由分布式控制系統DCS和PLC通過進入DCS中的一個電流設定點以及一個手動設定的校正因子來操縱。這些數據在PLC(一個中央陽極控制單元)中被管理,該單元是一個被編程的SiemensS7-300PLC控制器。DCS來設定並且PLC來控制每個整流器所要求的電流水平、對每個陽極應用對應的校正因子、並且允許與其他陽極的電負荷相比來減小一個特定陽極的負荷。公差帶優選地設定為直流電壓(VDC)12V,並且直流電流(ICD)設定為240A作為對照。將具有的近似組成為KF·2HF的電解質鹽填充到這些電解池容器內並使其在其中熔化(在約85℃至100℃的溫度下)。接通用於這些整流器的電供應,並且啟動電解過程。該PLC(中央陽極單元)通過進入該中央控制單元中的、用於特定陽極的公差帶來保持每個單獨陽極的電壓和電流。當電解已經啟動時,該熔融電解質就被加熱,並且對應的冷卻是有利的。通過將適當量值的HF進料到該容器中,而將熔融電解質的水平保持在一個預設的範圍內。在電解過程中,形成了F2和H2並將其分別從這些池中抽出。將來自這些池的H2進料到一條公共管線中、用惰性氣體稀釋並使之分解或通到大氣中。僅在啟動階段(電解質混合物的調節過程)或在緊急情況下,將F2送至F2摧毀單元/F2緩和系統中。將所形成的F2收集在一條公共管線中並進行純化。通常,它包含夾帶的固體,主要是凝固的電解質鹽。這種純化可以如未公布的歐洲專利申請號10172034.0中所描述地進行。根據其中描述的用於氟純化的方法,使該氟與液體氟化氫相接觸,該液體氟化氫具有的溫度優選是等於或高於-83℃,更優選等於或高於-82℃並且優選是等於或低於-40℃。為了提供如優選地在製造中作為以上提及的蝕刻氣體或室清潔氣體應用的高純的F2,使之經受一個進一步的純化處理,該純化處理優選包括至少一個用於提供高純氟的低溫處理的步驟以及任選地一個在該低溫處理之後使氟與一種用於HF的吸附劑(例如NaF)相接觸的額外步驟、一個在該低溫處理之後是氟穿過一個過濾器的額外步驟、或二者。在該深的溫度處理中,夾帶的HF通過冷凝或使其冰凍而從F2中被去除。該低溫處理優選地是在等於或低於HF在對應壓力下的冰點的溫度下進行的;通常是在等於或低於-82℃的溫度下。然後將純化後的F2填充到一個儲罐中或轉運到它被用作蝕刻氣體或室清潔氣體的工具中。如果該電流或電壓測量器件檢測到電壓或電流位於預設公差帶之外,相差的百分比高於這個優選設定為5%的校正因子,則一個數字的關閉命令被發送給該中央陽極控制單元,該中央陽極控制單元將這個關閉命令分配給對應的陽極整流器或與對應的陽極相連的多個陽極整流器,這些陽極整流器關閉電流並且因此停止這個或這些單獨陽極的電解過程。在這個實例中,一個警報被發送給操作人員,從而直接識別這個有缺陷的池和陽極。接著可以識別出有問題的一個或多個陽極並且進行修理或更換。本發明的另一個方面是用於通過KF·(1.8-2.3)HF的電解來製造F2的一種整流器/陽極系統。該整流器/陽極系統包括至少兩個碳陽極以及至少兩個整流器,其中每個碳陽極單獨與一個整流器相連。

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