一種水基陶瓷漿料用的固化劑的製作方法
2023-04-24 04:47:56
專利名稱：一種水基陶瓷漿料用的固化劑的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種水基陶瓷漿料用的固化劑，更確切地說是涉及一種在水基流延工藝中，原位固化陶瓷漿料用的固化劑，屬於陶瓷成型領域。
背景技術：
陶瓷具有許多優異的性能，如強度高、硬度高、抗氧化性好、耐腐蝕性好等優點，在國防、航空、航天等領域具有無法替代的重要地位。但是，成型和加工困難，製備成本高，重複性差，成為限制高性能陶瓷產業化的瓶頸。人們逐漸認識到成型工藝作為製備陶瓷材料的關鍵技術，不僅是材料組成和設計實現的前提，而且是降低陶瓷製造成本，提高成品率和重複性尤為重要的環節。膠態成型工藝由於其可以有效的控制顆粒的團聚，工藝成本低，易於規模化生產，受到人們的廣泛重視，被認為是行之有效的方法。膠態成型工藝包括很多種，如壓濾成型(pressure filtration)，注凝成型(gel-casting)，直接凝固注模成型(direct coagulation casting，DCC)等溼法成型工藝。到目前為止，關於陶瓷的固化研究很多，主要集中在凝膠澆注(gel-casting)和直接澆注注模成型(DCC)。但是，DCC和gelcasting也暴露了一些明顯問題DCC成型工藝比較適合於等電點在9左右的Al2O3陶瓷，對等電點較低的工業級Si3N4，SiC等粉體成型困難。Gelcasting成型工藝雖對陶瓷粉體適應性較強，但凝固過程中素坯表面容易產生起皮，此外目前通常使用的單體丙烯醯胺有一定毒性，對人體健康和環境不利。因此，提供一種水基陶瓷漿料用的固化劑，簡單而有效的控制漿料的固化過程，具有非常重要的意義。
發明內容
本發明的目的在於提供一種小分子量的有機物作為固化劑，適用於水基漿料的固化過程。
對於分散在液體介質中的微細陶瓷顆粒，所受作用力主要是雙電層斥力和範氏引力，而重力和慣性力等影響較小。根據膠態穩定的DLVO理論，當顆粒間的雙電層排斥能很小時，範氏吸引力將起主導作用，顆粒將相互吸引產生團聚，雙電層排斥能增大時，排斥能將形成勢壘，顆粒無法越過勢壘相互靠近，顆粒呈分散狀態。在水介質中，當不存在特性吸附時，陶瓷顆粒表面的帶電特性將隨漿料的PH值而變化，在等電點或電解質濃度較高時，雙電層厚度減少，顆粒表面電位減少，雙電層排斥勢壘減弱，範氏吸引力起主導作用。對於低固相含量的漿料，將產生團聚體；對於高固相含量的漿料，將產生凝固。DCC成型利用以上原理，採用高固相體積含量的漿料，在漿料中加入改變PH值或者增加電解質濃度的化學物質，控制化學反應的進行，注模後反應加快進行，使漿料凝固，轉變為固態的成型體。注凝成型是美國橡樹嶺國家重點實驗室發明的新型陶瓷成型技術。它是在懸浮介質中加入2-4wt％的丙烯醯胺有機單體，然後利用催化劑和引發劑使有機單體交聯，坯體原位固化。但其懸浮體的固化需要在氮氣等保護氣氛下進行，凝固條件一般要在60-80℃固化幾個小時，且乾燥過程要求嚴格。
本發明提出的固化劑，適用於水基陶瓷漿料，在陶瓷漿料的成型過程中加入固化劑，固化劑分子中同時含有酸性基團和鹼性基團，根據陶瓷粉體表面性質和漿料PH值的不同，其中一個基團可以吸附在陶瓷粉體的表面，而另外一個基團則伸展到溶液中，和漿料中預先加入的聚電解質分散劑或者小分子分散劑中的自由基團(帶相反電荷)作用，形成橋接結構，進一步形成三維網狀結構，從而引起陶瓷漿料固化。
下面對本發明作詳細說明。本發明使用的分散劑為陶瓷漿料常用的分散劑，固化劑為對氨基苯磺酸。
對氨基苯磺酸為白色晶體，呈酸性，溶於水，微溶乙醇和乙醚，在300℃分解。化學結構如下 固化劑是在陶瓷漿料製備完成後加入的，加入量為陶瓷粉體質量的0.001-0.01倍之間。如果降低或者提高固化劑的含量，也可以對漿料進行固化，但是，前者得到的漿料固化速度較慢，固化後的素坯結構均勻性低；後者可能引起局部固化嚴重，同樣影響結構的均勻性。
為了提高固化劑的固化效率，在使用前可以將固化劑溶解在去離子水中，配製成30wt％左右的水溶液。本發明提供的固化劑是一種常用的工業試劑，主要用於製造染料、印染助劑和防治麥類銹病及香料、食用色素、醫藥、增白劑、農藥、建材等中間體。其製備方法在該領域人所共知。
本發明提出的固化工藝很容易實現，工藝過程也易於控制。不僅適用於以Al2O3為代表的氧化物粉體，而且適用於SiC，Si3N4，等非氧化物的固化過程。
具體實施例方式
以下所述實施例詳細說明了本發明的特徵。但決非限制本發明。
實例1將60克Al2O3加入15.15克含分散劑的去離子水中，分散劑為聚丙稀酸鈉，用量為Al2O3質量的0.01倍，球磨24小時。真空脫氣。添加對氨基苯磺酸溶液，控制固化劑的添加量為Al2O3質量的0.002倍，在真空脫氣狀態下快速攪拌，然後倒入模具中，室溫條件下固化，自然乾燥。
實例2將60克Al2O3加入15.15克含分散劑的去離子水中，分散劑為聚丙稀酸鈉，質量為Al2O3質量的0.01倍，球磨24小時。真空脫氣。添加對氨基苯磺酸溶液，控制固化劑的添加量為Al2O3質量的0.004倍，在真空脫氣狀態下快速攪拌，然後倒入模具中，室溫條件下固化，自然乾燥。
實例3將60克Al2O3加入12.40克含分散劑的去離子水中，分散劑為聚丙稀酸鈉，用量為Al2O3質量的0.01倍，球磨24小時。真空脫氣。添加對氨基苯磺酸溶液，控制固化劑的添加量為Al2O3質量的0.008倍，在真空脫氣狀態下快速攪拌，然後倒入模具中，室溫條件下固化，自然乾燥。
實例4將60克Al2O3加入12.40克含分散劑的去離子水中，分散劑為聚丙稀酸鈉，用量為Al2O3質量的0.01倍，球磨24小時。真空脫氣。添加對氨基苯磺酸溶液，控制固化劑的添加量為Al2O3質量的0.001倍，在真空脫氣狀態下快速攪拌，然後倒入模具中，室溫條件下固化，自然乾燥。
實例5將60克Si3N4加入18.40克含分散劑的去離子水中，分散劑為聚丙稀酸鈉，用量為Si3N4質量的0.01倍，球磨24小時。真空脫氣。添加對氨基苯磺酸溶液，控制固化劑的添加量為Si3N4質量的0.002倍，在真空脫氣狀態下快速攪拌，然後倒入模具中，室溫條件下固化，自然乾燥。
實例6將60克SiC加入15.25克含分散劑的去離子水中，分散劑為聚乙烯亞胺，用量為SiC質量的0.01倍，球磨24小時。真空脫氣。添加對氨基苯磺酸溶液，控制固化劑的添加量為SiC質量的0.008倍，在真空脫氣狀態下快速攪拌，然後倒入模具中，室溫條件下固化，自然乾燥。
權利要求
1.一種水基陶瓷漿料用的固化劑，其特徵在於所述的固化劑稱為對氨基苯磺酸，其化學結構式為
2.按權利要求1所述的水基陶瓷漿料用的固化劑，其特徵在於固化劑的加入量為陶瓷粉料質量的0.001-0.01倍之間。
3.按權利要求1或2所述的水基陶瓷漿料用的固化劑，其特徵在於使用前，將對氨基磺酸固化劑或配製成30wt％的水溶液。
4.權利要求1所述的水基陶瓷漿料用的固化劑，適用於以Al2O3為代表的氧化物粉體漿料或SiC、Si3N4非氧化物粉體漿料。
全文摘要
本發明涉及一種水基陶瓷漿料用的固化劑，屬於陶瓷成型領域。其特徵在於所述的固化劑稱為對氨基苯磺酸，化學結構式為。它是一種常用工業試劑，固化劑的加入量為陶瓷粉料質量的0.001－0.01倍之間，為提高固化劑的固化效率，使用前可將固化劑溶解在去離子水中，配製成30wt％的水溶液。本發明提供的固化劑固化工藝屬於控制，室溫下自然固化乾燥中。不僅適用於以Al
文檔編號C04B40/00GK1562889SQ20041001750
公開日2005年1月12日 申請日期2004年4月7日 優先權日2004年4月7日
發明者張景賢, 江東亮, 林慶玲, 黃政仁, 董紹明 申請人:中國科學院上海矽酸鹽研究所