電解熔融氟化氫銨製備三氟化氮的技術的製作方法
2023-04-23 15:38:46 3
專利名稱：電解熔融氟化氫銨製備三氟化氮的技術的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種化工產品-三氟化氮製備的工藝技術，特別是一種電解熔融氟化 氫銨製備三氟化氮的技術，適合於化工合成高純三氟化氮。
背景技術：
目前，熔融鹽法製備三氟化氮是將含氟原料流和氟化氫銨液體在反應區中在足以 產生三氟化氮的條件下，接觸一段時間。在接觸步驟中，降低氟化氫銨液體的熔體酸度值， 排出反應產物流，元素氟和氟化氫的混合氣體與氟化氫銨本體液接觸，使反應區中的初始 熔體酸度值大於氟化氫銨本體液的熔體酸度值，技術不成熟，產率低，操作複雜，不易連續 化長期運行生產。
發明內容
本發明所要解決的問題在於，克服現有技術的不足，提供了一種電解熔融氟化氫 銨製備三氟化氮的技術。該技術不僅工藝合理，製備簡單，而且產品質量好，生產的三氟化 氮氣體的純度達98%以上，並解決了環境汙染問題。本發明採用的技術方案是外加熱板箱體內設計安裝陰極、陽極的電解槽、緩衝 罐、氟化氫冷凝塔、左氟化鈉吸附塔、右氟化鈉吸附塔、脫氟塔、鹼洗塔、分子篩吸附塔、活性 炭吸附塔、過氧化鈉吸附塔、硫代硫酸鈉洗滌塔、分子篩乾燥塔、低溫精餾塔、貯氣罐、壓縮 機、充裝臺按照系統功能順序通過連接管線連接，組裝一體而構成。實施本發明技術工作流程是氟化銨和氟化氫按摩爾比1 1. 1-1. 8配成電解液注入電解槽，從電解槽陽極出 來的氣體經過連接管線進入緩衝罐、氟化氫冷凝塔，該緩衝罐對系統內電解槽陽極室產生 的氣體起到緩衝、平衡與調節作用，以增加系統電解槽陽極室內氣壓的穩定性，並且，由於 在緩衝罐內氣體的流速和溫度降低，因此，在此可以沉澱下部分固體顆粒和滴液。去除了固 體顆粒和液滴、主要為三氟化氮的氣體再進入左氟化鈉吸附塔、右氟化鈉吸附塔和脫氟塔 以除去雜質氟及氟化鈉，在鹼洗塔中除去酸性雜質。然後順序進入分子篩吸附塔、活性炭 吸附塔、過氧化鈉吸附塔、硫代硫酸鈉洗滌塔各淨化裝置後，進入分子篩乾燥塔脫除所含水 分，進入低溫精餾塔脫除高沸點雜質。從低溫精餾塔頂出來的氣體三氟化氮部分冷凝為液 體，經貯氣罐流回塔內，作為回流液，成品進貯氣罐經壓縮機壓縮、冷卻後，在充裝臺充入氣 瓶。根據電解和提高產品質量的要求，電解槽內安裝的陽極採用石墨材料，熔融鹽的 溫度一般控制在120-160°C，最佳溫度控制在125-145°C，電壓在6-12V。本發明的有益效果是，設計合理，使用方便，是理想的高純三氟化氮製備工藝技術。
下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。
圖1為本發明的結構示意圖。附圖編號為1、電解槽，2、緩衝罐，3、氟化氫冷凝塔，4、左氟化鈉吸附塔，5、右氟 化鈉吸附塔，6、脫氟塔，7、鹼洗塔，8、分子篩吸附塔，9、活性炭吸附塔，10、過氧化鈉吸附塔， 11、硫代硫酸鈉洗滌塔，12、分子篩乾燥塔，13、低溫精餾塔，14、貯氣罐，15、壓縮機，16、充裝 臺，17、連接管線，18、陰極，19、陽極，20、外加熱板箱體。
具體實施例方式參照圖1，外加熱板箱體20內設計安裝陰極18、陽極19的電解槽1、緩衝罐2、氟 化氫冷凝塔3、左氟化鈉吸附塔4、右氟化鈉吸附塔5、脫氟塔6、鹼洗塔7、分子篩吸附塔8、 活性炭吸附塔9、過氧化鈉吸附塔10、硫代硫酸鈉洗滌塔11、分子篩乾燥塔12、低溫精餾塔 13、貯氣罐14、壓縮機15、充裝臺16按照系統功能順序通過連接管線17連接，組裝一體而 構成。實施本發明技術工作流程是氟化銨和氟化氫按摩爾比1 1.1-1. 8配成電解液注入電解槽1，從電解槽1陽 極出來的氣體經過連接管線17進入緩衝罐2、氟化氫冷凝塔3，該緩衝罐對系統內電解槽 陽極室產生的氣體起到緩衝、平衡與調節作用，以增加系統電解槽陽極室內氣壓的穩定性， 並且，由於在緩衝罐2內氣體的流速和溫度降低，因此，在此可以沉澱下部分固體顆粒和滴 液。去除了固體顆粒和液滴、主要為三氟化氮的氣體再進入左氟化鈉吸附塔4、右氟化鈉吸 附塔5和脫氟塔6以除去雜質氟及氟化鈉，在鹼洗塔7中除去酸性雜質。然後順序進入分 子篩吸附塔8、活性炭吸附塔9、過氧化鈉吸附塔10、硫代硫酸鈉洗滌塔11各淨化裝置後， 進入分子篩乾燥塔12脫除所含水分，進入低溫精餾塔13脫除高沸點雜質。從低溫精餾塔 13頂出來的氣體三氟化氮部分冷凝為液體，經貯氣罐14流回塔內，作為回流液，成品進貯 氣罐14經壓縮機15壓縮、冷卻後，在充裝臺16充入氣瓶。根據電解和提高產品質量的要求，電解槽內安裝的陽極19採用石墨材料，熔融鹽 的溫度一般控制在120-160°C，最佳溫度控制在125-145°C，電壓在6-12V。該發明技術不僅工藝合理，製備簡單，而且產品質量好，生產的三氟化氮氣體的純 度達98%以上，並解決了環境汙染問題。
權利要求
一種電解熔融氟化氫銨製備三氟化氮的技術，其特徵在於外加熱板箱體內設計安裝陰極、陽極的電解槽、緩衝罐、氟化氫冷凝塔、左氟化鈉吸附塔、右氟化鈉吸附塔、脫氟塔、鹼洗塔、分子篩吸附塔、活性炭吸附塔、過氧化鈉吸附塔、硫代硫酸鈉洗滌塔、分子篩乾燥塔、低溫精餾塔、貯氣罐、壓縮機、充裝臺按照系統功能順序通過連接管線連接，組裝一體而構成。
2.根據權利要求1所述的電解熔融氟化氫銨製備三氟化氮的技術，其特徵在於電解 槽內安裝的陽極採用石墨材料。
3.根據權利要求1或2所述的電解熔融氟化氫銨製備三氟化氮的技術，其特徵在於 電解熔融最佳溫度控制在125-145°C。
全文摘要
本發明公開了一種電解熔融氟化氫銨製備三氟化氮的技術，主要由電解槽、緩衝罐、氟化氫冷凝塔、左氟化鈉吸附塔、右氟化鈉吸附塔、脫氟塔、鹼洗塔、分子篩吸附塔、活性炭吸附塔、過氧化鈉吸附塔、硫代硫酸鈉洗滌塔、分子篩乾燥塔、低溫精餾塔、貯氣罐、壓縮機、充裝臺按照系統功能順序通過連接管線連接，組裝一體而構成。設計合理，使用方便，是理想的三氟化氮製備工藝技術。
文檔編號C25B1/24GK101942669SQ20101026573
公開日2011年1月12日 申請日期2010年8月30日 優先權日2010年8月30日
發明者李中元 申請人:天津市泰源工業氣體有限公司