一種氫碘酸的純化方法
2023-04-24 04:05:21 2
專利名稱：一種氫碘酸的純化方法
技術領域：
本發明涉及一種氫碘酸的純化方法，具體涉及一種去除工業級氫碘酸中的單質碘、提高氫碘酸質量的純化方法。
背景技術：
氫碘酸又稱碘氫酸，碘化氫溶液。氫碘酸是一種具強腐蝕性的無機酸，主要用於通用試劑，分析試劑及還原劑，有機碘化物的製備，可作為醫藥用中間體，殺菌劑的原料。現有技術中，氫碘酸的製備方法採用赤磷、碘與水反應，經蒸餾製備得到。由於氫碘酸不穩定，在儲存中遇光及空氣的作用下，會游離出單質碘而變為黃色，棕色甚至褐色， 影響氫碘酸的質量，使用時需對氫碘酸進行純化。經典的純化方法是將適量亞磷酸加入氫碘酸中進行加熱，用蒸餾的方法去除氫碘酸中的單質碘，達到純化的目的，但該方法蒸餾溫度高，操作繁瑣，易汙染環境，安全性差，能耗大，成本高，缺乏實用性。
發明內容
本發明所要解決的技術問題在於提供一種工業級氫碘酸的純化方法，以克服現有技術方法中操作繁瑣，易汙染環境，能耗大，成本高的不足。本發明的技術構思是這樣的以工業級氫碘酸為原料，通入帶有金屬銅粉的砂芯管式容器進行脫色，去除原料中的單質碘，然後經帶有二氧化矽材料介孔吸附劑的吸附柱去除金屬銅離子，即得到純化的氫碘酸。本發明所述的氫碘酸的純化方法，具體包括以下步驟將工業級氫碘酸在避光、20-30°C的溫度下，以5-lOml/min的流速通過帶有金屬銅粉的砂芯管式容器，同條件、同流速下通過帶有二氧化矽介孔吸附劑的吸附柱進行吸附， 即得到純化的氫碘酸。按照上述方法，所述的帶有金屬銅粉的砂芯管式容器，是在二塊直徑相同，帶過濾孔的砂芯板中間加入金屬銅粉，通過氣壓固定在管道中的環形支架上，即組合成帶有金屬銅粉砂芯的管式容器，其結構如
圖1所示。其中砂芯板的孔徑小於金屬銅粉的粒徑，以防止金屬銅粉洩漏。所述的二氧化矽介孔吸附劑是指以EDTA為表面修飾的二氧化矽介孔吸附劑。本發明使用的金屬銅粉為分析純，原料氫碘酸與金屬銅粉的質量比為 1 0.05-0. l，g/g，原料氫碘酸與二氧化矽介孔吸附劑的質量比為1 1-20，g/g。對用本發明方法得到的純化後的氫碘酸進行分析其中單質碘含量小於0. Ippm, 金屬銅離子含量小於1. Oppm0本發明所述的以EDTA為表面修飾的二氧化矽材料介孔吸附劑可按照文獻 Microporous and Mesoporous Material，2007，103 :316-324 艮道的方法製備得至lj。本發明與現有技術相比較的有益效果本發明利用金屬銅粉砂芯中的銅粉與氫碘酸中的單質碘作用可有效去除單質碘，再經二氧化矽材料介孔吸附劑的吸附去除金屬銅離子，提高了氫碘酸純化的質量；所使用的二氧化矽材料介孔吸附劑可以回收再生，重複使用，成本低廉；本發明的方法操作安全簡便，能耗降低，產品質量穩定，適於連續化生產。說明書附1為本發明的帶有金屬銅粉的砂芯管式容器的結構示意圖，其中1為環形支架， 2為砂芯板，3為金屬銅粉。
具體實施例方式以下結合具體實施例進一步詳細描述本發明的技術方案，但所述實施例不限制本發明的保護範圍。實施例1將IOOg工業級氫碘酸在避光、20°C溫度下，以5. Oml/min流速依次通過裝有5g金屬銅粉的砂芯管式容器，裝有IOOg EDTA為表面修飾的二氧化矽介孔吸附劑的吸附柱，最後得到純化的氫碘酸96. lg。將該氫碘酸取樣分析單質碘含量為0. 83ppm,金屬銅離子濃度為0. 53ppm。實施例2將IOOg工業級氫碘酸在避光、25°C溫度下，以7. Oml/min流速依次通過裝有7g金屬銅粉的砂芯管式容器，裝有IOOOg EDTA為表面修飾的二氧化矽介孔吸附劑的吸附柱，最後得到純化的氫碘酸94. 6g。將該氫碘酸取樣分析單質碘含量為0. 69ppm,金屬銅金屬離子濃度為0. 74ppm。實施例3將IOOg工業級氫碘酸在避光、30°C溫度下，以10. Oml/min流速依次通過裝有IOg 金屬銅粉的砂芯管式容器，裝有2000g EDTA為表面修飾的二氧化矽介孔吸附劑的吸附柱， 最後得到純化的氫碘酸95. 6g。將該氫碘酸取樣分析單質碘含量為0. 66ppm,金屬銅金屬離子濃度為0. SOppm0應當說明的是，以上實施例僅用以說明本發明的技術方案而非限制，儘管參照較佳實施例對本發明進行了詳細說明，本領域的普通技術人員應當理解，可以對發明的技術方案進行修改或者等同替換，而不脫離本發明技術方案的精神和範圍，其均應涵蓋在本發明的權利要求範圍中。
權利要求
1.一種氫碘酸的純化方法，其特徵在於，包括如下步驟將工業級氫碘酸在避光、20-30°C的溫度下，以5-lOml/min的流速通過帶有金屬銅粉的砂芯管式容器，同條件、同流速下通過帶有二氧化矽介孔吸附劑的吸附柱進行吸附，即得到純化的氫碘酸。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述的帶有金屬銅粉的砂芯管式容器，是在二塊直徑相同，帶過濾孔的砂芯板中間加入金屬銅粉，通過氣壓固定在管道中的環形支架上，即組合成帶有金屬銅粉砂芯的管式容器。
3.根據權利要求2所述的方法，其特徵在於，所述的砂芯板的孔徑小於金屬銅粉的粒徑。
4.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述的二氧化矽介孔吸附劑是指以EDTA 為表面修飾的二氧化矽介孔吸附劑。
5.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述的原料氫碘酸與金屬銅粉的質量比為 1 0. 05-0. 1，g/g。
6.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述的原料氫碘酸與二氧化矽介孔吸附劑的質量比為1 1-20，g/g。
全文摘要
本發明公開了一種氫碘酸的純化方法。將工業級氫碘酸在避光、20-30℃的溫度下，以5-10ml/min的流速通入帶有金屬銅粉的砂芯管式容器進行脫色，去除原料中的單質碘，然後經帶有二氧化矽材料介孔吸附劑的吸附柱去除金屬銅離子，即得到純化的氫碘酸。用本發明純化方法得到的氫碘酸單質碘含量小於0.1ppm，金屬銅離子含量小於1.0ppm。本發明所使用的二氧化矽材料介孔吸附劑可以回收再生，重複使用，成本低廉；操作安全簡便，能耗降低，產品質量穩定，適於連續化生產。
文檔編號C01B7/13GK102249190SQ201110208319
公開日2011年11月23日 申請日期2011年7月25日 優先權日2011年7月25日
發明者胡鳴, 趙嘉賓, 鄭琦, 陳晨 申請人:國藥集團化學試劑有限公司