一種n-乙醯-l-酪氨酸的生產方法
2023-05-20 10:54:21 3
專利名稱：一種n-乙醯-l-酪氨酸的生產方法
技術領域：
本發明屬於胺基酸生產領域，尤其涉及一種生產N-乙醯-L-酪氨酸的方法。
背景技術：
N-乙醯-L-酪氨酸，又名乙醯酪氨酸，外觀為白色結晶或結晶性粉末，有酸味，分子式為C11H13N04，分子量為223. 23，比旋光度47. 5°，熔點為149°C-152 °C，N-乙醯-L-酪氨酸為重要的精細有機化工中間體，廣泛應用於醫藥、農藥、化學工業等領域。該產品的生產工藝雖然很多，但最直接的生產工藝就是將L-酪氨酸乙醯化，L-酪氨酸是一種含有酚羥基的芳香族極性a胺基酸，是組成蛋白質的20種胺基酸中的一種，是哺乳動物的必需胺基酸，外觀為白色結晶體或結晶粉末，無味，易溶於甲酸，難溶於水，不溶於乙醇和乙醚，分子式為091111勵3，分子量為181.20，比旋光度1-體為-10.6°。L-酪氨酸的主要用途是 I.是酪氨酸酶單酚酶功能的催化底物，是最終形成優黑素和褐黑素的主要原料，在美白化妝品研發中，可以通過研究合成與酪氨酸競爭的酪氨酸酶結構類似物可有效地抑制黑素的生成，白癜風患者吃含有酪氨酸的食物可以促進黑色素的形成，減輕白癜風症狀；2.食品添加劑；3.是一種重要的生化試劑，是合成多肽類激素、抗生素、L-多巴等藥物的主要原料；4.廣泛用於農業科學研究，也作飲料添加劑和配製人工昆蟲飼料。本發明產品是以酪氨酸為原料，通過對酪氨酸的乙醯化來製取N-乙醯-L-酪氨酸，所謂乙醯化就是將有機化合物分子中的氮、氧、碳原子上引入乙醯基CH3C0-的反應，在胺基酸中是指將乙醯基轉移到胺基酸側鏈基團上的過程，常用的乙醯化劑有乙醯氯、醋酐和冰醋酸等，其中以冰醋酸最為價廉易得，乙醯氯反應最快。生物體內也可以進行乙醯化反應，如膽鹼乙醯化形成生成乙醯膽鹼，葡萄胺乙醯化生成乙醯葡萄胺；又如脂肪酸的合成、萜類化合物、胡蘿蔔素、類固醇的合成，都必須通過一系列的乙醯化反應。本發明以L-酪氨酸為主要原料，以醋酐、液鹼、鹽酸、純水、活性炭為輔料，通過原輔料的混合、L-酪氨酸的乙醯化、中和、結晶、精製、烘乾、粉碎等工序，來製得N-乙醯-L-酪氨酸精品，該工藝使用的設備有化學反應釜、結晶釜、精密過濾器、離心機、濃縮罐、精製中和釜、烘乾機，使用的設備均為通用設備，具有生產效率高、工藝簡單、原料價格低、無汙染廢棄物排放、產品質量高等一系列優點。
發明內容
本發明主要解決的問題是提供一種N-乙醯-L-酪氨酸的生產方法，該方法以L-酪氨酸為主要原料，以醋酐、液鹼、鹽酸、純水、活性炭為輔料，通過原輔料的混合、L-酪氨酸的乙醯化、中和、結晶、精製、烘乾、粉碎等工序，來製得成品，本發明使用的原料的重量配比為精製L-酪氨酸粉劑14%-16%、醋酐19%-21%、濃度為20%的液鹼25%、純水40%、濃度為30%的鹽酸適量、活性炭適量，使用的設備為化學反應釜、結晶釜、精密過濾器、離心機、濃縮罐、精製中和釜、烘乾機、粉碎機。本發明可以通過以下技術方案來實現
一種N-乙醯-L-酪氨酸的生產方法，其特徵是由以下步驟構成
(I)將配方量的濃度為20%的液鹼溶液送入反應釜，再加入配方量的純水、精品L-酪氨酸，將反應釜密封抽至真空，在真空條件下降配方量的醋酐送入反應釜，邊攪拌邊將蒸汽送入反應釜夾層升溫，密封的條件下使得釜內混合液體微沸，保持溫度不變，使用攪拌機緩慢攪拌反應1.9-2. I小時，使L-酪氨酸乙醯化，在反應後期可取少量反應液化驗，在確認不含酪氨酸的情況下，停止攪拌和加溫，結束反應，然後使用自然過濾框濾去雜質後得到濾液，濾液經由泵打入結晶釜。(2)將濃度為30%的鹽酸經過精密過濾器過濾後，對結晶釜中的濾液進行中和，邊攪拌邊加入鹽酸同時測定PH值，當pH達到4. 4-4. 6時停止加鹽酸，這時將氟利昂制冷機產生的循環冷鹽水送入結晶釜夾層降溫，控制釜內濾液溫度保持在0°C _3°C，在此溫度下緩慢攪拌12小時結晶，結晶完畢後將所有物料送入離心機濾去濾液，得到第一批N-乙醯-L-酪氨酸粗品；獲得濾液打回濃縮罐，濃縮至體積的一半後再次送入結晶釜冷卻結晶12小時，得到第二批N-乙醯-L-酪氨酸粗品，將第一批和第二批粗品合併使用。(3)將N-乙醯-L-酪氨酸粗品送入反應釜，加入適量純水後升溫溶解，加熱至70°C 時加入活性炭，恆溫攪拌脫色0. 5小時，然後使用0. 5平方米半框過濾後得到清液，將得到的清液打入精製中和爸，清夜經過自然冷卻後向精製中和釜夾層通入循環冷卻鹽水，降溫至0-3°C時，恆溫保持12小時結晶，結晶後的結晶物送入離心機過濾，即得到N-乙醯-L-酪氨酸溼品，將溼品送入烘乾機中負壓烘乾，烘乾溫度為50°C _56°C，烘乾時間為4-5小時，然後將烘乾後的結塊物粉碎後裝包入庫即得成品。(4) N-乙醯-L-酪氨酸的使用方法是作為精細有機化工中間體使用。步驟(I)中L-酪氨酸乙醯化的反應時間為2小時。步驟(3)中乾燥機的乾燥溫度和乾燥時間對應為烘乾溫度為50°C時，烘乾時間為5小時；烘乾溫度為53°C時，烘乾時間為4. 5小時；烘乾溫度為56°C時，烘乾時間為4小時。本發明的有益效果是提供了一種批量生產N-乙醯-L-酪氨酸的方法，該生產方法具有使用通用設備、工藝簡單、原料來源豐富、反應過程溫和、易於生產操作、無三廢排放、生產成本低且產率高、產品質量好等一系列優點,可批量生產出高質量的N-乙醯-L-酪氨酸。
具體實施例方式下面結合具體的實施例，進一步詳細描述本發明。實施例I
將佔總量為25%的濃度為20%的液鹼溶液送入反應釜，再加入佔總量為40%的純水、佔總量為14%的精品L-酪氨酸，將反應釜密封抽至真空，在真空條件下降佔總量為21%的醋酐送入反應釜，邊攪拌邊將蒸汽送入反應釜夾層升溫，密封的條件下使得釜內混合液體微沸，保持溫度不變，使用攪拌機緩慢攪拌反應1.9-2. I小時，使L-酪氨酸乙醯化，在反應後期可取少量反應液化驗，在確認不含酪氨酸的情況下，停止攪拌和加溫結束反應，然後使用自然過濾框濾去雜質後得到濾液，濾液經由電泵打入結晶釜。將適量的濃度為30%的鹽酸經過精密過濾器過濾後，對結晶釜中的濾液進行中和，邊攪拌邊加入鹽酸同時測定PH值，當pH達到4. 4-4. 6時停止加鹽酸，這時將氟利昂制冷機產生的循環冷鹽水送入結晶釜夾層降溫，控制釜內濾液溫度保持在(TC _3°C，在此溫度下緩慢攪拌12小時結晶，結晶完畢後將所有物料送入離心機濾去濾液，得到第一批N-乙醯-L-酪氨酸粗品；獲得濾液打回濃縮罐，濃縮至體積的一半後再次送入結晶釜冷卻結晶12小時，得到第二批N-乙醯-L-酪氨酸粗品，將第一批和第二批粗品合併使用。將N-乙醯-L-酪氨酸粗品送入反應釜，加入適量純水後升溫溶解，加熱至70°C時加入活性炭，恆溫攪拌脫色0. 5小時，然後使用0. 5平方米半框過濾後得到清液，將得到的清液打入精製中和釜，清夜經過自然冷卻後向精製中和釜夾層通入循環冷卻鹽水，降溫至0-3°C時，恆溫保持12小時結晶，結晶後的結晶物送入離心機過濾，即得到N-乙醯-L-酪氨酸溼品，將溼品送入烘乾機中負壓烘乾，烘乾溫度為50°C，烘乾時間為5小時，然後將烘乾後的結塊物粉碎後裝包入庫即得成品。N-乙醯-L-酪氨酸的使用方法是作為精細有機化工中間體使用。實施例2
將佔總量為25%的濃度為20%的液鹼溶液送入反應釜，再加入佔總量為40%的純水、佔總量為15%的精品L-酪氨酸，將反應釜密封抽至真空，在真空條件下降佔總量為20%的醋酐送入反應釜，邊攪拌邊將蒸汽送入反應釜夾層升溫，密封的條件下使得釜內混合液體微沸，保持溫度不變，使用攪拌機緩慢攪拌反應1.9-2. I小時，使L-酪氨酸乙醯化，在反應後 期可取少量反應液化驗，在確認不含酪氨酸的情況下，停止攪拌和加溫結束反應，然後使用自然過濾框濾去雜質後得到濾液，濾液經由電泵打入結晶釜。將適量的濃度為30%的鹽酸經過精密過濾器過濾後，對結晶釜中的濾液進行中和，邊攪拌邊加入鹽酸同時測定PH值，當pH達到4. 4-4. 6時停止加鹽酸，這時將氟利昂制冷機產生的循環冷鹽水送入結晶釜夾層降溫，控制釜內濾液溫度保持在(TC -30C，在此溫度下緩慢攪拌12小時結晶，結晶完畢後將所有物料送入離心機濾去濾液，得到第一批N-乙醯-L-酪氨酸粗品；獲得濾液打回濃縮罐，濃縮至體積的一半後再次送入結晶釜冷卻結晶12小時，得到第二批N-乙醯-L-酪氨酸粗品，將第一批和第二批粗品合併使用。將N-乙醯-L-酪氨酸粗品送入反應釜，加入適量純水後升溫溶解，加熱至70°C時加入活性炭，恆溫攪拌脫色0. 5小時，然後使用0. 5平方米半框過濾後得到清液，將得到的清液打入精製中和釜，清夜經過自然冷卻後向精製中和釜夾層通入循環冷卻鹽水，降溫至0-3°C時，恆溫保持12小時結晶，結晶後的結晶物送入離心機過濾，即得到N-乙醯-L-酪氨酸溼品，將溼品送入烘乾機中負壓烘乾，烘乾溫度為53°C，烘乾時間為4. 5小時，然後將烘乾後的結塊物粉碎後裝包入庫即得成品。N-乙醯-L-酪氨酸的使用方法是作為精細有機化工中間體使用。實施例3
將佔總量為25%的濃度為20%的液鹼溶液送入反應釜，再加入佔總量為40%的純水、佔總量為16%的精品L-酪氨酸，將反應釜密封抽至真空，在真空條件下降佔總量為19%的醋酐送入反應釜，邊攪拌邊將蒸汽送入反應釜夾層升溫，密封的條件下使得釜內混合液體微沸，保持溫度不變，使用攪拌機緩慢攪拌反應1.9-2. I小時，使L-酪氨酸乙醯化，在反應後期可取少量反應液化驗，在確認不含酪氨酸的情況下，停止攪拌和加溫結束反應，然後使用自然過濾框濾去雜質後得到濾液，濾液經由電泵打入結晶釜。將適量的濃度為30%的鹽酸經過精密過濾器過濾後，對結晶釜中的濾液進行中和，邊攪拌邊加入鹽酸同時測定PH值，當pH達到4. 4-4. 6時停止加鹽酸，這時將氟利昂制冷機產生的循環冷鹽水送入結晶釜夾層降溫，控制釜內濾液溫度保持在(TC -30C，在此溫度下緩慢攪拌12小時結晶，結晶完畢後將所有物料送入離心機濾去濾液，得到第一批N-乙醯-L-酪氨酸粗品；獲得濾液打回濃縮罐，濃縮至體積的一半後再次送入結晶釜冷卻結晶12小時，得到第二批N-乙醯-L-酪氨酸粗品，將第一批和第二批粗品合併使用。將N-乙醯-L-酪氨酸粗品送入反應釜，加入適量純水後升溫溶解，加熱至70°C時加入活性炭，恆溫攪拌脫色0. 5小時，然後使用0. 5平方米半框過濾後得到清液，將得到的清液打入精製中和釜，清夜經過自然冷卻後向精製中和釜夾層通入循環冷卻鹽水，降溫至0-3°C時，恆溫保持12小時結晶，結晶後的結晶物送入離心機過濾，即得到N-乙醯-L-酪氨酸溼品，將溼品送入烘乾機中負壓烘乾，烘乾溫度為56°C，烘 幹時間為4小時，然後將烘乾後的結塊物粉碎後裝包入庫即得成品。N-乙醯-L-酪氨酸的使用方法是作為精細有機化工中間體使用。
權利要求
1.ー種N-こ醯-L-酪氨酸的生產方法，使用的原料重量配比為精製L-酪氨酸粉劑14%-16%、醋酐19%-21%、濃度為20%的液鹼25%、純水40%、濃度為30%的鹽酸適量、活性炭適量，其特徵是步驟(I)將配方量的濃度為20%的液鹼溶液送入反應釜，再加入配方量的純水、精品L-酪氨酸，將反應釜密封抽至真空，在真空條件下降配方量的醋酐送入反應釜，邊攪拌邊將蒸汽送入反應釜夾層升溫，密封的條件下使得釜內混合液體微沸，保持溫度不變，使用攪拌機緩慢攪拌反應1.9-2. I小時，使L-酪氨酸こ醯化，在反應後期可取少量反應液化驗，在確認不含酪氨酸的情況下，停止攪拌和加溫結束反應，然後使用自然過濾框濾去雜質後得到濾液，濾液經由電泵打入結晶釜；步驟(2)將濃度為30%的鹽酸經過精密過濾器過濾後，對結晶釜中的濾液進行中和，邊攪拌邊加入鹽酸同時測定PH值，當pH達到4. 4-4. 6時停止加鹽酸，這時將氟利昂制冷機產生的循環冷鹽水送入結晶釜夾層降溫，控制釜內濾液溫度保持在0°C _3°C，在此溫度下緩慢攪拌12小時結晶，結晶完畢後將所有物料送入離心機濾去濾液，得到第一批N-こ醯-L-酪氨酸粗品；獲得濾液打回濃縮罐，濃縮至體積的ー半後再次送入結晶釜冷卻結晶12小時，得到第二批N-こ醯-L-酪氨酸粗品，將第一批和第ニ批粗品合併使用；步驟(3)將N-こ醯-L-酪氨酸粗品送入反應釜，加入適量純水後升溫溶解，加熱至70°C時加入活性炭，恆溫攪拌脫色O. 5小時，然後使用O. 5平方米半框過濾後得到清液，將得到的清液打入精製中和釜，清夜經過自然冷卻後向精製中和釜夾層通入循環冷卻鹽水，降溫至0-3°C時，恆溫保持12小時結晶，結晶後的結晶物送入離心機過濾，即得到N-こ醯-L-酪氨酸溼品，將溼品送入烘乾機中負壓烘乾，烘乾溫度為50°C -56°C，烘乾時間為4-5小時，然後將烘乾後的結塊物粉碎後裝包入庫即得成品。
2.根據權利要求I所述的ー種N-こ醯-L-酪氨酸的生產方法，其步驟(I)的特徵是所述的L-酪氨酸こ醯化的反應時間為2小吋。
3.根據權利要求I所述的ー種N-こ醯-L-酪氨酸的生產方法，其步驟(3)的特徵是所述的烘乾溫度為50°C時，烘乾時間為5小時；烘乾溫度為53°C時，烘乾時間為4. 5小時；烘乾溫度為56°C時，烘乾時間為4小吋。
4.N-こ醯-L-酪氨酸的使用方法是作為精細有機化工中間體使用。
全文摘要
本發明公開了一種N-乙醯-L-酪氨酸的生產方法，該產品屬於胺基酸製造領域；本發明是以L-酪氨酸為主要原料，以醋酐、液鹼、鹽酸、純水、活性炭為輔料，通過原輔料的混合、L-酪氨酸的乙醯化、中和、結晶、精製等工序，來製得N-乙醯-L-酪氨酸精品，該工藝使用的設備有化學反應釜、結晶釜、精密過濾器、離心機、濃縮罐、精製中和釜、烘乾機，使用的設備均為通用設備，該生產方法具有生產效率高、工藝簡單、原料價格低、無汙染廢棄物排放、產品質量高等一系列優點，產品主要作為精細有機化工中間體使用。
文檔編號C07C233/47GK102827018SQ20121035767
公開日2012年12月19日 申請日期2012年9月25日 優先權日2012年9月25日
發明者不公告發明人 申請人:新沂市漢菱生物工程有限公司