高溫鹽振蕩分離製取硫酸鎂和食鹽的工藝及設備的製作方法

2023-05-20 14:40:21 1

專利名稱：高溫鹽振蕩分離製取硫酸鎂和食鹽的工藝及設備的製作方法
高溫鹽振蕩分離製取硫酸鎂和食鹽的工藝是一種以鹽化工的廢渣高溫鹽為原料，用母液混合分散成懸濁液，經振蕩分離製取硫酸鎂，同時又生產製取精製食鹽的工藝，其設備為振蕩分離懸濁液的振蕩分離器。
1983年第4期「海鹽與化工」雜誌第32-36頁記載的高溫鹽為原料轉化生產七水硫酸鎂工藝討論一文，說明了高溫鹽和濃厚滷及部分循環母液配製成懸濁液，經振蕩分離。分離出的下沉鹽漿棄去，分離出的上部分乳液為富集硫酸鎂的鎂乳液。鎂乳液經加水轉化，再脫滷分離得到母液和粗的硫酸鎂產品。要想得到工業硫酸鎂產品及醫用七水硫酸鎂，還要用粗的硫酸鎂產品經過精製工藝取得。母液要同濃厚滷按1∶1相參合成分散液，母液不全利用，有部分費棄。參合成的分散液濃度控制在42-44°B′e。高溫鹽與分散液再按1∶1的固液重量體積比混合攪拌，配成的懸濁液濃度都較高，都要高於44°B′e以上。這樣高的濃度懸濁液在常溫下(低於30℃)振蕩分離。振蕩分離出的鎂乳液，還含有大量的氯化鈉。特別是振蕩分離出的下層鹽漿，還會有百分之十五點五以上的硫酸鎂，使得鹽漿不易再製得精製食鹽而棄去，並使大量的硫酸鎂不能回收而浪費。母液中及粗硫酸鎂產品中還會有較多的氯化鈉成份。在硫酸鎂產品精製過程又要損失部分硫酸鎂和氯化鈉。所以該工藝硫酸鎂的回收率只有30-40%，並不同時生產精製食鹽。所使用的振蕩分離器是在分離液槽側面剛性連接機架裝設激振電機。振蕩直接從側面傳遞到懸濁液，振蕩不均勻，有擾動，振動分離效率低。由於該工藝及設備存在以上弊病，至今沒能實現工業生產。
本發明的目的在於提供一種回收率高、全封閉循環的、以高溫鹽為原料振蕩分離製取硫酸鎂產品並同時製取精製食鹽的工藝，提供一種振蕩平穩均勻、適合上下分離的振蕩分離器。
本發明的高溫鹽振蕩分離製取硫酸鎂和食鹽的工藝是最先採用濃厚滷(如制氯化鉀的母液或制溴的廢液)同高溫鹽混合攪拌，配成懸濁液。懸濁液經振蕩分離出上層部分的鎂乳液和下層部分的鹽漿。鎂乳液經加水轉化，再脫滷分離出母液和硫酸鎂產品。其工藝特點是，分離出母液後只用母液同高溫鹽攪拌配成懸濁液，不再使用其他的濃厚滷，形成全封閉循環工藝過程。所有配製成的懸濁液的濃度要求在39-43°B′e範圍內。懸濁液振蕩分離不在常溫下進行，要求在35-50℃時再經振蕩分離。分離出的鹽漿經苦滷逆洗，再脫滷乾燥製成精製食鹽。高溫鹽與濃厚滷或母液配成的懸濁液濃度在39-43°B′e範圍，配合35-50℃的懸濁液溫度，使其處在較好的振蕩分離條件，大大提高了振蕩分離的效果。振蕩分離出的鎂乳液，氯化鈉的含量低於4%，減少了氯化鈉的浪費，增加了鎂乳液的鎂鹽的純度，更有利於轉化製取高品位的硫酸鎂產品。特別是分離的鹽漿中硫酸鎂的含量低於9%，減少了硫酸鎂的浪費。分離出的鹽漿一般都含有百分之五十六以上的氯化鈉。這樣大大提高了鹽漿的純度，只要增加用苦滷對鹽漿進行逆洗，就可製取出精製的食鹽。硫酸鎂的回收率平均達到85%，氯化鈉的回收率平均達到89%。
一般懸濁液的濃度最好是選取在40-41°B′e，這樣更有利于振蕩分離，進一步提高硫酸鎂及氯化鈉的回收率。而懸濁液最好是被加熱到40-45℃。也就是懸濁液在40-45℃條件下振蕩分離，更利于振蕩分離效果。懸濁液在40-41°B′e，40-45℃條件下振蕩分離，分離的鎂乳液中氯化鈉的含量低於2.3%，鹽漿中硫酸鎂的含量低於6%。硫酸鎂的回收率高達95%，氯化鈉的回收率高達93%。為加速振蕩分離，增加振蕩分離的效率，振蕩分離的振幅為1-1.5mm，更有利于振蕩分離，加速氯化鈉顆粒的下沉，並保持著硫酸鎂懸浮。
本發明的工藝最先採用的濃厚滷是指主要含有氯化鎂的滷液，並且對硫酸鎂及氯化鈉都是飽和的溶液。所採用的高溫鹽原料，一般是苦滷生產氯化鉀過程保溫沉降分離出的高溫鹽。在生產過程，高溫鹽與母液的固液重量體積配比為0.65-0.75∶1，以滿足配製成的懸濁液的濃度。懸濁液的振蕩分離是將懸濁液放入振蕩分離器的分離液槽內，經連續的振蕩分離。振蕩分離過程，氯化鈉顆粒下沉，形成鹽漿，硫酸鎂懸浮保持在懸濁液，形成富集硫酸鎂的鎂乳液。鎂乳液導出後，加水進行轉化，再經脫滷分離生產出硫酸鎂產品，其中MgSO4·7H2O含量達96%以上。如需進一步精製提純，可經已有的精製工藝過程製取醫用七水硫酸鎂。分離出的鹽漿經苦滷逆洗，再脫滷乾燥，就能製得含氯化鈉98.5%以上的精製食鹽。本發明的工藝，需要配合控制懸濁液的濃度和溫度。如濃度低於39°B′e，懸濁液粘度過小，在振蕩過程硫酸鎂也易下降，使鹽漿內含硫酸鎂過多，影響精製食鹽的生產質量，將很難達到標準的精製食鹽，也降低了硫酸鎂的回收率。一般濃厚滷或母液的濃度都較高，配製的懸濁液容易達到高於39°B′e的濃度。而且濃度低於39°B′e，使生產效率也較低。如懸濁液的濃度高於43°B′e的濃度，懸濁液粘度較大，懸濁液不益加熱過高，加熱後的粘度還是比較大，對氯化鈉顆粒下沉不利，有一部分還要夾在硫酸鎂的鎂乳液中，振蕩分離不徹底，使轉化的硫酸鎂產品質量明顯下降，並降低了氯化鈉的回收率。懸濁液的溫度如低於35℃，懸濁液濃度即使處在39°B′e，其粘度還是較大，氯化鈉顆粒不易下沉，振蕩分離效果不好。振蕩時間過長反而使硫酸鎂小顆粒也一同氯化鈉鈉顆粘下沉，鹽漿中會有較高的硫酸鎂，不易經簡單的苦滷逆洗就達到了精製食鹽的要求，更影響硫酸鎂的回收率。懸濁液的溫度如達到50℃，對於高濃度43°B′e的懸濁液已可以達到較好的振蕩分離粘度。如溫度高於50℃，要無為增加能源，更主要是要影響下一步鎂乳液的加水轉化。從振蕩分離到排出後加水轉化，不易使溫度降低到35℃以下。轉化的溫度越低，轉化效果越好。所以懸濁液溫度不益高於50℃。
本發明的主要設備是振蕩分離器，其仍由分離液槽、機架及裝於機架的激振電機構成，其結構特點是機架上部連有彈簧，彈簧上連裝著分離液槽。激振電機的振蕩通過彈簧平穩均勻地從分離液槽底面傳遞到懸濁液，更有利於鹽漿的迅速分離下沉，使本發明的工藝過程得以順利進行。
下面結合實施例進一步說明本發明。
實施例1用MgSO重量含量27%、NaCl重量含量40%的高溫鹽500Kg，加母液0.8m充分攪拌均勻，配成濃度為39°B′e的懸濁液。將懸濁液加熱至40±1℃，並放入振蕩分離器的分離槽內。經振幅1-1.5mm、頻率為3000次/分的振蕩分離17分鐘後，將分離在上層的硫酸鎂的鎂乳液導入轉化槽。向槽內加水轉化，8小時後經離心機分離出母液和硫酸鎂產品245Kg。硫酸鎂的回收率為80%。分離在下層的鹽漿排出後，經苦滷逆流清洗，再泵至離心機脫滷分離，經乾燥得到180Kg含NaCl99.01%的精製食鹽。氯化鈉回收率達90%。
實施例2用實施例1的高溫鹽500Kg，加母液0.7m，配製成濃度為41°B′e的混合懸濁液，並將懸濁液加熱至42℃。懸濁液在振蕩分離器內經振幅1mm的連續振蕩分離，關閉振蕩分離器。分離出上層的鎂乳液排到轉化槽，加水轉8小時後，用離心機分離出母液和硫酸鎂產品265Kg。硫酸鎂的回收率達95%。硫酸鎂產品含MgSO4·7H2O96%。分離出下層的鹽漿排到逆洗罐，經苦滷逆流清洗，再脫滷乾燥，生產出精製食鹽185Kg，食鹽含NaCl99%，氯化鈉回收率約為93%。
實例3附圖
表示了本發明的一種振蕩分離器結構示意圖。這種振蕩分離器由矩形分離液槽1，四腿支架的機架7，裝在機架中部的激振電機6組成。機架上面排列壓力彈簧5，彈簧上端固定連接著一塊平板8，平板上座放著分離液槽1。分離液槽左側帶有排鹽漿口9，右側帶有排鎂乳液口4，口內側連有上伸的軟管2。將實施例1的高溫鹽500Kg放入分離液槽，再加入0.7m的制溴廢液。經攪拌均勻配成一槽濃度為41°Be的懸濁液，並加熱到35℃。開動激振電機，把振幅調到1-1.5mm範圍內連續振蕩15分鐘。關閉激振電機後，調整軟管上端將分離在上層的鎂乳液排入轉化槽。在轉化槽內加水轉化6小時後，經離心機分離出母液和硫酸鎂產品。硫酸鎂的回收率為75%，其中MgSO4·7H2O的含量為90%。打開左側鹽漿排口將鹽漿排出，經逆洗罐用苦滷逆洗，再脫滷乾燥，製成精製食鹽。食鹽NaCl含量在98.5%，回收率為85%。
實施例4將實施例1的高溫鹽500Kg用母液0.6混合攪拌成濃度為43°Be的懸濁液，並加熱到40℃，泵至分離液槽內，進行連續的振蕩分離。觀察下沉的鹽漿不再增加時，停止振蕩分離。將上層的鎂乳液導入轉化槽，加水轉化。轉化後，離心分離出母液和硫酸鎂產品。硫酸鎂產品含MgSO4·7H2O90%，硫酸鎂回收率約為90%。將下層的鹽漿排到逆洗罐，用苦滷逆洗，然後脫滷乾燥製得含NaCl99%的精製食鹽，NaCl回收率達86%。
權利要求
1.高溫鹽振蕩分離製取硫酸鎂和食鹽的工藝是先採用濃厚滷和高溫鹽攪拌配成懸濁液，再經振蕩分離出上層部分的鎂乳液和下層部分的鹽漿，鎂乳液經加水轉化、脫滷分離出母液和硫酸鎂產品，其特徵在於分離出母液後只用母液同高溫鹽攪拌配成懸濁液，懸濁液的濃度為39-43°B′e，並被加熱到35-50℃時再經振蕩分離，分離出的鹽漿經苦滷逆洗、脫滷乾燥製成精製食鹽。
2.如權利要求1所說的工藝，其特徵在於懸濁液濃度為40-41°B′e。
3.如權利要求1或2所說的工藝，其特徵在於懸濁液被加熱到40-45℃。
4.如權利要求1所說的工藝，其特徵在于振蕩分離的振幅為1-1.5mm。
5.如權利要求3所說的工藝，其特徵在于振蕩分離的振幅為1-1.5mm。
6.高溫鹽振蕩分離製取硫酸鎂和食鹽所用的振蕩分離器由分離液槽、機架及裝於機架的激振電機構成，其特徵在於機架上部連有彈簧，彈簧上連裝分離液槽。
全文摘要
高溫鹽振蕩分離製取硫酸鎂和食鹽的工藝及設備是以循環母液同高溫鹽攪拌配成懸濁液，經振蕩分離出鎂乳液和鹽漿，鎂乳液經加水轉化脫滷分離出母液和硫酸鎂產品，鹽漿經苦滷逆洗脫滷製成精製食鹽，懸濁液濃度為39—43°B′e、溫度為35—50℃。其設備是由機架、裝於機架的激振電機、通過彈簧連接於機架上部的分離液槽構成。硫酸鎂回收率高達95％，氯化鈉的回收率高達93％。
文檔編號C01D3/06GK1085466SQ9310485
公開日1994年4月20日 申請日期1993年4月27日 優先權日1993年4月27日
發明者楊桂芳, 王炳全, 焦樹林 申請人:大連皮子窩化工廠, 大連製鹽設計研究所