一種基於集成閥島裝置的水體營養鹽原位檢測儀與檢測方法
2023-05-21 09:27:41 1
一種基於集成閥島裝置的水體營養鹽原位檢測儀與檢測方法
【專利摘要】本發明公開了一種基於集成閥島裝置的水體營養鹽原位檢測儀與檢測方法，它包括集成閥島、蠕動泵、加熱器、光學流通池、LED燈、光電採集模塊、計算機處理模塊，本發明還提供了利用所述海水營養鹽原位檢測儀進行在線檢測海水營養鹽的方法，本發明所述營養鹽自動檢測儀基於集成閥島裝置，在閥島裝置上完成選擇性進樣、混合，集成度高、體積小，適合在線分析；可以在單蠕動泵驅動下完成多種營養鹽的測定，能耗低，方便地應用於原位傳感器；本發明通過三通閥和平行加熱反應盤管，減小外界環境條件對測定結果的影響，增加反應溫度、化學顯色時間，從而增加反應進程，增大分析的靈敏度。
【專利說明】一種基於集成閥島裝置的水體營養鹽原位檢測儀與檢測方
【技術領域】
[0001]本發明屬於海水化學分析領域，具體涉及一種基於集成閥島裝置的水體營養鹽原位檢測儀與檢測方法。
【背景技術】
[0002]營養鹽是水體中浮遊植物生長所必須的營養元素，是生態監測的重要參數之一。監測水體中營養鹽濃度的變化，對於監測水體汙染、研究海洋地球化學循環、預警生態災害等具有重要的意義。目前，海水中營養鹽測定主要是根據海洋監測規範(GB 17378 2007)，採用基於調查船的現場採樣實驗室測定法。該方法存有實時性差，試樣易受汙染，浪費人力、物力等弊端。近年來，海洋原位營養鹽傳感器的研製成為海洋領域的研究熱點之一。海洋原位營養鹽傳感器基於微型實驗室技術和分光光度法，測定並依據海水試樣吸光度的變化確定其營養鹽的含量，具備能耗低、體積小、試劑用量少、性能穩定、自動化程度高等特
[0003]流體及顯色反應控制裝置，控制試樣、試劑的流速、流量和進入順序，控制試劑與試樣的混合、反應及顯色，是海洋原位營養鹽傳感器的核心部件。現有的海水營養鹽分析儀器多採用單參數單通道分析，其流體及顯色反應控制裝置多為單通道分散式結構，每一個營養鹽參數對應一個通道，每個通道均需流體控制裝置、混合反應器、蠕動泵、自動進樣閥和光學流通池，結構複雜，存有集成度低、體積大、能耗高、試劑用量大等不足，不宜使用於原位測量。
【發明內容】
[0004]本發明針對現有技術存在的不足，提供了一種基於集成閥島裝置的水體營養鹽原位檢測儀與檢測方法。它可以克服現有流體及顯色反應控制裝置所存在的不足，降低能耗、縮小體積、減小試劑用量、提高集成度，方便地使用於原位傳感器。
[0005]為實現上述發明目的，本發明採用下述技術方案予以實現:
一種基於集成閥島裝置的水體營養鹽原位檢測儀，它包括集成閥島、蠕動泵、加熱器、光學流通池、LED燈、光電採集模塊、計算機處理模塊，
所述集成閥島包括蓋板組件和底板組件，所述蓋板組件包括蓋板基體和中空的連接件，所述蓋板基體上設有內通道，所述連接件插入所述內通道並與蓋板基體固定連接，所述連接件中空處設有液體輸送管，所述液體輸送管與內通道連通；
所述底板組件包括底板基體和多個呈並聯的電磁閥，電磁閥固定於底板基體上並與底板基體之間呈密封，所述底板基體設有用於連接電磁閥和內通道的底板引流通孔；
所述蓋板基體與底板基體之間固定連接，所述集成閥島的電磁閥出口與蠕動泵入口連接，蠕動泵的出口與加熱器連接，加熱器依次與光學流通池、光電採集模塊和計算機處理模塊連接。[0006]進一步的，所述內通道包括相互連通的蓋板上端通孔和蓋板下端微通道。
[0007]進一步的，所述液體輸送管依次與蓋板上端通孔、蓋板下端微通道、底板引流通孔和所述電磁閥的入口相連通。
[0008]進一步的，所述液體輸送管為聚四氟乙烯管，穿過中空的連接件依次與內通道、底板引流通孔、電磁閥貫通。
[0009]進一步的，所述連接件為中空的螺母，所述螺母具有外螺紋，所述蓋板基體設有與外螺紋適應的內螺紋。
[0010]進一步的，所述蓋板上端通孔為6-60個，蓋板下端微通道為4-40個，內徑均為
0.5-2mm。
[0011]進一步的，所述底板引流通孔內徑為0.5-2mm，所述聚四氟乙烯管外徑為l_4mm、內徑為0.5_2mm,所述螺母內孔徑為l_4mm。
[0012]本發明還提供了利用所述的水體營養鹽原位檢測儀在線檢測水體中營養鹽濃度的方法，它包括以下步驟:
開啟蠕動泵，通過電磁閥泵入待檢測試樣；通過電磁閥再分別泵入顯色劑至反應流路並與流路中的試樣S相混合形成混合液；然後通過加熱器對混合溶液加熱促進混合溶液反應並顯色；開啟LED燈，顯色後的溶液進入光學流通池經光電採集模塊、計算機處理模塊得光強I，
開啟電磁閥，泵入蒸餾水；開啟LED燈，蒸餾水進入光學流通池經光電採集模塊、計算
機處理模塊得光強Itl，利用公式Z =求得待檢測試樣吸光度，
根據一系列已知濃度的標樣的吸光度-濃度工作曲線的回歸方程，計算出試樣中的海水營養鹽的含量。
[0013]其中，當待檢測試樣為含NO2-N溶液時，所用顯色液為磺胺-鹽酸水溶液和鹽酸萘乙二胺水溶液，所述磺胺-鹽酸水溶液組成為:磺胺的質量百分數為廣4%，鹽酸的濃度為r2mol/L ;所述鹽酸萘乙二胺水溶液組成為:鹽酸萘乙二胺的質量百分數為0.2-0.5%。
[0014]其中，當待檢測試樣為含PO4-P溶液時，所用顯色液為為鑰酸銨-酒石酸銻鉀-硫酸水溶液和抗壞血酸水溶液，所述鑰酸銨-酒石酸銻鉀-硫酸水溶液組成為:鑰酸銨的質量百分數為0.5-2%，酒石酸銻鉀的質量百分數為0.02、.1%，硫酸的濃度為I-3mol/L ;所述抗壞血酸水溶液組成為:抗壞血酸的質量百分數為廣3%。
[0015]與現有技術相比，本發明的優點和積極效果是:
1、本發明所述營養鹽自動分析儀基於集成閥島裝置，在閥島裝置上完成選擇性進樣、混合，集成度高、體積小，適合在線分析。
[0016]2、本發明所述營養鹽自動分析儀在單蠕動泵驅動下完成多種營養鹽的測定，能耗低，方便地應用於原位傳感器。
[0017]3、本發明所述營養鹽自動分析方法在連續進樣的情況下，通過三通閥和平行加熱反應盤管，減小外界環境條件對測定結果的影響，增加反應溫度、化學顯色時間，增加反應進程，從而增大分析的靈敏度。
[0018]結合附圖閱讀本發明的【具體實施方式】後，本發明的其他特點和優點將變得更加清【專利附圖】
【附圖說明】
[0019]圖1是本發明所述集成閥島裝置的結構示意圖，圖中，1-蓋板基體；2_手緊螺母；3-密封卡套；4_密封圈；5_聚四氟乙烯管；6_底板基體；7-電磁閥；8-固定螺絲；9-密封圈；A1-固定螺孔;A2-通孔內螺紋；A3-蓋板上端通孔；A4-蓋板下端微通道；B1-固定螺孔；B2-固定螺孔；B3-底板引流通孔。
[0020]圖2是本發明所述海水營養鹽原位檢測儀的結構示意圖，也是本發明所述多種營養鹽自動分析方法的工藝流程圖，圖中，Vl-第一三通電磁閥；V2-第二三通電磁閥；V3-第三三通電磁閥3 ;V4-第四三通電磁閥；V5-第五三通電磁閥；V6-第六三通電磁閥6 ;R1_第一顯色劑；R2_第二顯色劑；R3-第三顯色劑；R4-第四顯色劑；S-試樣；DIW-蒸餾水廢液；10_蠕動泵；11A-加熱盤管；11B-加熱盤管；12-T型三通；13-光學流通池；14-光電採集模塊；15_計算機處理模塊。
【具體實施方式】
[0021]下面通過實施例對本發明所述基於集成閥島裝置的海水營養鹽原位檢測儀的結構和本發明所述多種營養鹽自動分析方法的操作進一步予以說明。
[0022]實施例1
多種營養鹽自動分析儀的結構示意圖如圖1所示，包括集成閥島、蠕動泵10、加熱器(本實施例中加熱器為加熱盤管IlA和加熱盤管11Β)、T型三通12、光學流通池13、光電採集模塊14和計算機處理模塊15。所述待測試樣、蒸餾水、多種顯色劑，通過控制集成閥島中三通電磁閥，實現營養鹽試樣與顯色劑的選擇性進樣和混合。
[0023]本實施例中，集成閥島裝置的結構如圖1所示，包括蓋板組件和底板組件，集成閥島集成多個電磁閥、待測試樣、蒸餾水、多種顯色劑的流體入口及出口。
[0024]所述蓋板組件包括蓋板基體I和中空的連接件，還包括密封部件:密封卡套3和密封圈4。本實施例中中空的連接件為中空的手緊螺母2，所述蓋板基體I上設有內通道和通孔內螺紋Α2，所述手緊螺母2具有外螺紋，並通過通孔內螺紋Α2固定在蓋板基體I上。所述內通道可以為直通道，可以為包括相互連通的蓋板上端通孔A3和蓋板下端微通道Α4，所述蓋板基體I上表面設有蓋板固定螺孔Al，與底板上設有的底板固定螺孔BI對應，用於連接蓋板、底板。
[0025]所述手緊螺母2的中間通孔處設有液體輸送管，本實施例中液體輸送管為聚四氟乙烯管5，手緊螺母2的中間通孔的內徑與聚四氟乙烯管5的外徑接近，用於穿過聚四氟乙烯管。所述手緊螺母2埠為倒錐形，其錐形結構與密封卡套3正錐形結構匹配用於實現密封。所述密封卡套3內孔與聚四氟乙烯管5的外徑接近。所述聚四氟乙烯管5穿過手緊螺母2中空處、密封卡套3通孔，通過手緊螺母2外螺紋、密封卡套3、密封圈4、通孔內螺紋Α2固定於蓋板基體I內通道端面。所述聚四氟乙烯管5通過蓋板上端通孔A3與蓋板下端微通道Α4連接。所述聚四氟乙烯管5用於引入流體至蓋板入口端，經蓋板下表面微通道、底板引流通孔後由蓋板出口端引出，可作為流體入口和流體出口端。所述聚四氟乙烯管5內徑與蓋板上端通孔A3、蓋板下端微通道Α4的直徑相同或相近。由於流體入閥板前後的管徑和幾何形狀沒有較大的變化，流體在內通道內可保持原有的流速和層流狀態，不產生較大的擴散，從而影響測量靈敏度。
[0026]所述底板組件包括底板基體6、電磁閥7、固定螺絲8、密封圈9。所述底板基體6上表面含有固定螺孔BI，與蓋板固定螺孔Al對應，用於連接蓋板、底板。所述底板基體6包括固定螺孔B2和底板引流通孔B3，所述固定螺孔B2用於固定電磁閥，所述底板引流通孔B3用於連接電磁閥孔口和蓋板上端通孔A3、蓋板下端微通道A4。
[0027]所述電磁閥7材料為PEEK，可以防止酸、鹼、高鹽等溶液的侵蝕。所述電磁閥7通過固定螺絲8、固定螺孔B2和密封圈9固定在底板基體6上。流體在蠕動泵10的驅動下，經聚四氟乙烯管5、蓋板上端通孔A3、蓋板下端微通道A4、底板引流通孔B3，進入電磁閥7。所述電磁閥7為市售二位三通電磁閥，有三個孔口，工作壓力2?3X105Pa。三個孔口分別作為流體的兩個進口和一個出口。當電磁閥斷電時常通口與出口連接，流體由常通口進入，電磁閥出口流出；當電磁閥通電時常閉口與出口連接，流體由常閉口進入，電磁閥出口流出，從而控制流體的選擇性流入。所述三通電磁閥孔口通過底板引流通孔B3與蓋板上端通孔A3、蓋板下端微通道A4連接。所述多個電磁閥為並聯，電磁閥控制引流體水路可為串聯或並聯連接。
[0028]所述待測試樣、蒸餾水、多種顯色劑，通過控制集成閥島中三通電磁閥的開關和工作時間，從而控制流體的選擇性進樣、進樣順序和進樣量；通過控制蠕動泵的開關、泵速和反轉，從而控制流體的進樣速度、試樣混合；通過控制水體和反應試劑的進樣順序、進樣量、進樣速度，實現營養鹽試樣與顯色劑的混合。混合後的溶液，經聚四氟乙烯管5、蠕動泵10、電磁閥V6，輸送到加熱盤管11反應、顯色。所述加熱盤管通過控制電路控制加熱溫度。
[0029]顯色後的待測溶液經T型三通12到光學流通池13。所述光學流通池13為Z型流通池，設有流體入口、流體出口及光入射口、光出射口。光源為特定波長的LED燈，經耦合後由光纖傳導進入光入射口。開啟特定波長的LED燈，待測溶液經流體入口進入後，經LED燈照射後，由流體出口流出。所述特定波長的光利用光電採集模塊14採集光信號並利用計算機處理模塊15計算顯色後溶液的吸光度。根據標準曲線和顯色溶液的吸光度計算營養鹽的濃度，最終實現海水營養鹽含量的測定。
[0030]本發明提供的原位檢測儀，所述的蓋板固定螺孔Al、底板固定螺孔BI為4-32個。所述蓋板上端通孔A3為6-60個，蓋板下端微通道A4為4-40個，內徑均為0.5_2mm。所述底板引流孔內徑為0.5-2_。所述的聚四氟乙烯管5外徑為l-4mm、、內徑為0.5_2mm。所述手緊螺母2內孔、密封卡套3內徑為l-4mm。所述蠕動泵為市售6轉子脈衝泵，泵流量0.4?24ml/min。所述光學流通池13為Z型流通池，設有流體入口、流體出口及光入射口、光出射□。
[0031]所述的蓋板基體和底板基體為有機玻璃、POM或PEEK，可提高耐強酸、強鹼、高鹽等化學試劑的腐蝕性。蓋板和底板先後通過三氯甲烷、丙酮、醋酸等有機試劑黏結、熱壓等方式封接和機械固定方法連接。
[0032]如圖2所示，本實施例中集成閥島中設有6個電磁閥，分別為第一三通電磁閥Vl ；第二三通電磁閥V2 ;第三三通電磁閥V3 ;第四三通電磁閥V4 ;第五三通電磁閥V5 ;第六三通電磁閥V6。所述第一三通電磁閥Vl常開口用於試樣S進樣，常閉口用於蒸餾水DIW進樣，出口與第二三通電磁閥V2常開口連接。第二三通電磁閥V2常閉口用於第一顯色劑Rl進樣，出口與第三三通電磁閥V3常開口連接。第三三通電磁閥V3常閉口用於第二顯色劑R2進樣，出口與第四三通電磁閥V4常開口連接。第四三通電磁閥V4常閉口用於第三顯色劑R3進樣，出口與第五三通電磁閥V5常開口連接。第五三通電磁閥V5常閉口用於第四顯色劑R4進樣，出口通過聚四氟乙烯管5與蠕動泵10進樣口連接。蠕動泵10出樣口與第六三通電磁閥V6出口連接。第六三通電磁閥V6常開口、常閉口分別通過聚四氟乙烯管5與加熱盤管IlAUlB連接。加熱盤管11A、11B連接經T型三通12與光學流通池13連接。光學流通池出口用於排放廢液WW。光學流通池通過光纖、數據線與光電採集模塊14、計算機處理模塊15連接。
[0033]實施例2:分析NO2-N
本發明所述多種營養鹽的自動分析方法，使用上述結構的自動分析儀，可分析多種營養鹽。本實施例以單參數NO2-N例分析海水、河口水及工業汙水中的NO2-N,光學流通池13的光程為20mm，檢測波長為530nm。其分析步驟分別如下:
本實施例測試分析的操作步驟:
1、配製測試分析所需的標樣及溶液(I)配製標樣
稱取NaNO2 (分析純)配製1000mg/L NO2-N的標準貯備液，將配製好的標準貯備液稀釋，配製成一系列標樣，各標樣NO2-N濃度分別為5.0 μ g/L、10.0 μ g/L、20.0 μ g/L、40.0 μ g/L 和 80.0 μ g/L。
[0034](2)配製顯色液Rl
稱取10.0克磺胺溶於250mL蒸餾水中，放置5分鐘，再加入75mL的濃鹽酸，冷卻後用蒸餾水定容至500mL。其中，磺胺的質量百分數為2%，HCl的濃度為1.8mol/L。
[0035](3)配製顯色液R2
稱取1.5克鹽酸萘乙二胺溶於500 mL蒸餾水中。其中，鹽酸萘乙二胺的質量百分數為 0.3%ο
[0036]2、測試繪製工作曲線
開啟蠕動泵，泵入NO2-N標樣S ;開啟電磁閥V2，泵入第一顯色劑Rl至反應流路並與流路中的試樣S相混合形成混合液；關閉電磁閥V2，開啟電磁閥V3，泵入第二顯色劑R2至反應流路並與第一顯色劑、試樣S混合；關閉電磁閥V3，泵入混合溶液到加熱盤管IlA ;加熱加熱盤管至50°C，促進混合溶液顯色；開啟530nm LED燈，顯色後的溶液進入光學流通池經光電採集模塊、計算機處理模塊得530nm處光強I，關閉530nm LED燈。開啟電磁閥VI，泵入蒸餾水DIW;開啟530nm LED燈，蒸餾水進入光學流通池經光電採集模塊、計算機處理模
塊得530nm處光強Itl，關閉530nm LED燈。利用公式2 = -&(+)求得試樣吸光度。
[0037]使用一系列已知濃度的NO2-N標樣代替試樣S，重複上述步驟，得吸光度-濃度工作曲線；利用工作曲線的回歸方程和試樣吸光度計算出試樣中的NO2-N含量。
[0038]將所配製標樣由低濃度到高濃度依次進行分析，即得一系列標樣譜圖，以標樣的吸光度(A)為縱坐標，以標樣的濃度(μ g/L)為橫坐標，即可繪製出工作曲線，並得到工作曲線的回歸方程。
[0039]3、試樣測試結果計算
測試試樣S，得試樣的吸光度，並通過所述工作曲線的回歸方程則可計算出試樣中的NO2-N含量。
[0040]實施例3:分析PO4-P
本實施例分析海水、河口水及工業汙水中的PO4-P,使用實施例1所述的自動分析儀，光學流通池13的光程為20mm,檢測波長為880nm。
[0041]本實施例測試分析的操作步驟:
1、配製測試分析所需的標樣及溶液(I)配製標樣
稱取ΚΗ2Ρ04(分析純)配製1000mg/L PO4-P的標準貯備液，將配製好的標準貯備液稀釋，配製成一系列標樣，各標樣PO4-P濃度分別為5.0 μ g/L、10.0 μ g/L、20.0 μ g/L、40.0 μ g/L 和 80.0 μ g/L。
[0042](2)配製顯色液R3
(a)稱取10.0g鑰酸銨溶於400mL蒸餾水中；
(b)在塑料各器中，加入約200mL蒸懼水，將IlOmL濃硫酸邊攬祥邊注入，冷卻後，加水至定容至500mL ；
(c)稱取0.5克酒石酸銻鉀於IOOmL蒸餾水中；
先將(a)緩緩注入(b)中並攪拌均勻，再加入(c)充分混合。其中，鑰酸銨的質量百分數為1%，酒石酸鋪鉀的質量百分數為0.05%,硫酸的濃度為2mol/L。
[0043](3)配製顯色液R4
稱取10.0g抗壞血酸溶於500mL蒸懼水中。此溶液應為無色，但一星期後會慢慢氧化變成淡褐色，逐漸失去功效。其中，抗壞血酸的質量百分數為2%。
[0044]2、測試繪製工作曲線
開啟蠕動泵，泵入PO4-P標樣S ;開啟電磁閥V4，泵入第一顯色劑R3至反應流路並與流路中的試樣S相混合形成混合液；關閉電磁閥V4，開啟電磁閥V5，泵入第二顯色劑R4至反應流路並與第一顯色劑、試樣S混合；關閉電磁閥V5，泵入混合溶液到加熱盤管IlA ;加熱加熱盤管至50°C，促進混合溶液顯色；開啟880nm LED燈，顯色後的溶液進入光學流通池經光電採集模塊、計算機處理模塊得880nm處光強I，關閉880nm LED燈。開啟電磁閥VI，泵入蒸餾水DIW ;開啟880nm LED燈，蒸餾水進入光學流通池經光電採集模塊、計算機處理模
塊得880nm處光強Itl，關閉880nm LED燈。利用公式』=-求得試樣吸光度。
iO
[0045]使用一系列已知濃度的PO4-P標樣代替試樣S，重複上述步驟，得吸光度-濃度工作曲線；利用工作曲線的回歸方程和試樣吸光度計算出試樣中的PO4-P含量。
[0046]將所配製標樣由低濃度到高濃度依次進行分析，即得一系列標樣譜圖，以標樣的吸光度(A)為縱坐標，以標樣的濃度(μ g/L)為橫坐標，即可繪製出工作曲線，並得到工作曲線的回歸方程。
[0047]3、試樣測試結果計算
測試試樣S，得試樣的吸光度，並通過所述工作曲線的回歸方程則可計算出試樣中的PO4-P含量。
[0048]實施例4:分析NO2-N和PO4-P
本實施例分析海水、河口水及工業汙水中的no2-n、PO4-P,使用實施例1所述的自動分析儀，光學流通池13的光程為20mm，NO2-N檢測波長為880nm。
[0049]1、配製測試分析所需的標樣及溶液
(I)配製標樣
稱取NaNO2 (分析純)、KH2PO4 (分析純)配製N02_N、PO4-P濃度均為1000mg/L的標準貯備液，將配製好的標準貯備液稀釋，配製成一系列標樣，各標樣含N02-N、PO4-P濃度均為 5.0 μ g/L、10.0 μ g/L, 20.0 μ g/L, 40.0 μ g/L 和 80.0 μ g/L ο
[0050](2)配製顯色液Rl
稱取10.0克磺胺溶於250mL蒸餾水中，放置5分鐘，再加入75mL的濃鹽酸，冷卻後用蒸餾水定容至500mL。其中，磺胺的質量百分數為2%，HCl的濃度為1.8mol/L。
[0051](3)配製顯色液R2
稱取1.5克鹽酸萘乙二胺溶於500 mL蒸餾水中。其中，鹽酸萘乙二胺的質量百分數為 0.3%。
[0052](4)配製顯色液R3
Ca)稱取10.0g鑰酸銨溶於400mL蒸餾水中；
(b)在塑料各器中，加入約200mL蒸懼水，將IlOmL濃硫酸邊攬祥邊注入，冷卻後，加水至定容至500mL ；
(c)稱取0.5克酒石酸銻鉀於IOOmL蒸餾水中；
先將(a)緩緩注入(b)中並攪拌均勻，再加入(c)充分混合。其中，鑰酸銨的質量百分數為1%，酒石酸鋪鉀的質量百分數為0.05%,硫酸的濃度為2mol/L。
[0053](5)配製顯色液R4
稱取10.0g抗壞血酸溶於500mL蒸懼水中。此溶液應為無色，但一星期後會慢慢氧化變成淡褐色，逐漸失去功效。其中，抗壞血酸的質量百分數為2%。
[0054]2、測試繪製工作曲線
開啟蠕動泵，泵入N02-N、PO4-P標樣S ;開啟電磁閥V2，泵入第一顯色劑Rl至反應流路並與流路中的試樣S相混合形成混合液；關閉電磁閥V2，開啟電磁閥V3，泵入第二顯色劑R2至反應流路並與第一顯色劑、試樣S混合；關閉電磁閥V3，泵入混合溶液到加熱盤管IlA ;加熱加熱盤管IlA至50°C，促進混合溶液顯色。
[0055]開啟電磁閥V6，泵入試樣S ;開啟電磁閥V4，泵入第一顯色劑R3至反應流路並與流路中的試樣S相混合形成混合液；關閉電磁閥V5，開啟電磁閥V4，泵入第二顯色劑R4至反應流路並與第一顯色劑、試樣S混合；關閉電磁閥V5，泵入混合溶液到加熱盤管IlB ;加熱加熱盤管IlB至50°C，促進混合溶液顯色。
[0056]關閉電磁閥V6，開啟530nm LED燈，顯色後的溶液進入光學流通池經光電採集模塊、計算機處理模塊得530nm處光強I1。開啟電磁閥V6，開啟880nm LED燈，顯色後的溶液進入光學流通池經光電採集模塊、計算機處理模塊得880nm處光強I2。開啟電磁閥Vl，泵入蒸餾水DIW ;依次開啟530nm LED燈、880nm LED燈，待蒸餾水進入光學流通池經光電採集模塊、計算機處理模塊得530nm、880nm處光強IQ1、102後，依次關閉530nm、880nm LED燈。利
用公式2 = )求得試樣吸光度。
iO
[0057]將所配製標樣由低濃度到高濃度依次進行分析，即得一系列標樣譜圖，以標樣的吸光度㈧為縱坐標，以標樣的濃度(μ g/L)為橫坐標，即可分別繪製出no2-n、po4-p工作曲線，並得到工作曲線的回歸方程。
[0058]3、試樣測試結果計算
測試試樣S，得試樣的吸光度，並通過所述工作曲線的回歸方程則可計算出試樣中的NO2-N, PO4-P 含量。
[0059]使用一系列已知濃度的N02-N、PO4-P標樣代替試樣S，重複上述步驟，分別得NO2-N-PO4-P吸光度-濃度工作曲線；利用工作曲線的回歸方程和試樣吸光度計算出試樣中的 no2-n、po4-p 含量。
[0060]以上實施例僅用以說明本發明的技術方案，而非對其進行限制；儘管參照前述實施例對本發明進行了詳細的說明，對於本領域的普通技術人員來說，依然可以對前述實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分技術特徵進行等同替換；而這些修改或替換，並不使相應技術方案的本質脫離本發明所要求保`護的技術方案的精神和範圍。
【權利要求】
1.一種基於集成閥島裝置的水體營養鹽原位檢測儀，其特徵在於它包括集成閥島、蠕動泵、加熱器、光學流通池、LED燈、光電採集模塊、計算機處理模塊，所述集成閥島包括蓋板組件和底板組件，所述蓋板組件包括蓋板基體和中空的連接件，所述蓋板基體上設有內通道，所述連接件插入所述內通道並與蓋板基體固定連接，所述連接件中空處設有液體輸送管，所述液體輸送管與內通道連通；所述底板組件包括底板基體和多個呈並聯的電磁閥，電磁閥固定於底板基體上並與底板基體之間呈密封，所述底板基體設有用於連接電磁閥和內通道的底板引流通孔；所述蓋板基體與底板基體之間固定連接，所述集成閥島的電磁閥出口與蠕動泵入口連接，蠕動泵的出口與加熱器連接，加熱器依次與光學流通池、光電採集模塊和計算機處理模塊連接。
2.根據權利要求1所述的基於集成閥島裝置的水體營養鹽原位檢測儀，其特徵在於:所述內通道包括相互連通的蓋板上端通孔和蓋板下端微通道。
3.根據權利要求2所述的基於集成閥島裝置的水體營養鹽原位檢測儀，其特徵在於:所述液體輸送管依次與蓋板上端通孔、蓋板下端微通道、底板引流通孔和所述電磁閥的入口相連通。
4.根據權利要求2所述的基於集成閥島裝置的水體營養鹽原位檢測儀，其特徵在於:所述液體輸送管為聚四氟乙烯管，穿過中空的連接件依次與內通道、底板引流通孔、電磁閥貫通。
5.根據權利要求1所述的基於集成閥島裝置的水體營養鹽原位檢測儀，其特徵在於:所述連接件為中空的螺母，所述螺母具有外螺紋，所述蓋板基體設有與外螺紋適應的內螺 紋。
6.根據權利要求1所述的基於集成閥島裝置的水體營養鹽原位檢測儀，其特徵在於:所述蓋板上端通孔為6-60個,蓋板下端微通道為4-40個，內徑均為0.5-2mm。
7.根據權利要求5所述的基於集成閥島裝置的水體營養鹽原位檢測儀，其特徵在於:所述底板引流通孔內徑為0.5-2mm,所述聚四氟乙烯管外徑為l_4mm、內徑為0.5_2mm,所述螺母內孔徑為1-4mm。
8.利用權利要求1-7任一項所述的水體營養鹽原位檢測儀在線檢測水體中營養鹽濃度的檢測方法，其特徵在於它包括以下步驟:開啟蠕動泵，通過電磁閥泵入待檢測試樣；通過電磁閥再分別泵入顯色劑至反應流路並與流路中的試樣S相混合形成混合液；然後通過加熱器對混合溶液加熱促進混合溶液反應並顯色；開啟LED燈，顯色後的溶液進入光學流通池經光電採集模塊、計算機處理模塊得光強I，開啟電磁閥，泵入蒸餾水；開啟LED燈，蒸餾水進入光學流通池經光電採集模塊、計算機處理模塊得光強10，利用公式求得待檢測試樣吸光度，根據一系列已知濃度的標樣的吸光度-濃度工作曲線的回歸方程，計算出試樣中的海水營養鹽的含量。
9.根據權利要求7所述的在線檢測水體中營養鹽濃度的檢測方法，其特徵在於:待檢測試樣為含NO2-N溶液時，所用顯色液為磺胺-鹽酸水溶液和鹽酸萘乙二胺水溶液，所述磺胺-鹽酸水溶液組成為:磺胺的質量百分數為廣4%，鹽酸的濃度為f 2mol/L ;所述鹽酸萘乙二胺水溶液組成為:鹽酸萘乙二胺的質量百分數為0.2-0.5%。
10.根據權利要求5所述的在線檢測水體中營養鹽濃度的檢測方法，其特徵在於:待檢測試樣為含PO4-P溶液時，所用顯色液為為鑰酸銨-酒石酸銻鉀-硫酸水溶液和抗壞血酸水溶液，所述鑰酸銨-酒石酸銻鉀-硫酸水溶液組成為:鑰酸銨的質量百分數為0.5-2%，酒石酸銻鉀的質量百分數為0.02、.1%，硫酸的濃度為I-3mol/L ;所述抗壞血酸水溶液組成為:抗壞血酸的質量百分數為廣3%。
【文檔編號】G01N21/01GK103439258SQ201310407570
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年9月9日 優先權日:2013年9月9日
【發明者】王洪亮, 張述偉, 褚東志, 馬然, 郭翠蓮, 王昭玉, 程巖, 侯廣利, 劉巖, 王茜, 石小梅, 劉東彥, 任國興, 呂婧, 曹璐, 範萍萍 申請人:山東省科學院海洋儀器儀表研究所