離子液體氯化銦/氯化正丁基吡啶體系電鍍液的製作方法

2023-05-20 17:00:36

專利名稱：離子液體氯化銦/氯化正丁基吡啶體系電鍍液的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種電鍍液，是一種離子液體氯化銦/氯化正丁基吡啶體 系電鍍液。
背景技術：
大多數能在水溶液中電沉積得到的金屬，同樣也能在離子液體中電沉 積獲得。離子液體的特性使其具備如下優勢一是由於其電化學窗口較寬，電沉積過程中副 反應較少，因此得到的金屬質量更高；二是離子液體的操作溫度範圍相對較寬，有利於研究 電沉積工藝的影響。製備含稀散金屬離子液體的電鍍液，以及研究稀散金屬及其合金在離 子液體中的電沉積為化學和化學工業的可持續發展提供了新的發展方向。銦是一種稀散金 屬，主要用途集中在半導體、透明導電塗層、電子器件、有機金屬化合物、量子點還可應用於 納米工業等方面；這些材料的生產和加工均離不開高純銦。高純銦的生產，在國內主要是用 電解精煉法進行生產。鍍銦溶液有氰化物型、硫酸鹽型、氟硼酸型、氨磺酸型等，在電解中可 能出現析氫效應、水解效應和乳化現象等，因此，須嚴格控制電解液的成分及電解條件。大 多數的電沉積都是在高真空條件下進行的，儘管能得到高質量的沉積物，但現有工藝造價 高、費用大，因此需要探索簡單、經濟的電沉積工藝。

發明內容
針對上述現有技術的不足，本發明提供了一種離子液體氯化銦/氯化 正丁基吡啶體系電鍍液；合成氯化正丁基吡啶的原料氯代正丁烷和吡啶價格相對便宜，降 低了氯化正丁基吡啶的製備成本，因此降低了離子液體氯化銦/氯化正丁基吡啶體系電鍍 液的製備成本；以下將氯化銦/氯化正丁基吡啶簡寫為InCl3/BPC。為實現上述目的，本發明採用的技術方案是離子液體氯化銦/氯化正丁基吡啶 體系電鍍液(g · kg—1)的配方無水氯化銦InCl3 410 580氯化正丁基吡啶(BPC) :310 480金屬銦(In)20 40乙二醇40 80明膠1 3氯化鈉(NaCl):10 30離子液體融合了高溫熔鹽和水溶液的優點，利用離子液體研製的鍍銦溶液，具有 一些獨特的性能，如較低的熔點、可調節的Lewis酸度、良好的化學穩定性和導電性、可以 忽略的蒸汽壓、較寬的使用溫度及特殊的溶解性等。離子液體氯化銦/氯化正丁基吡啶體 系電鍍液具有腐蝕小、汙染小等綠色溶劑應具備的性質；易通過簡單的物理方法再生並可 循環重複使用、易回收、不易造成環境汙染等。
具體實施例方式使用原料高純無水氯化銦(InCl3)(柳州銦泰科技公司，純度99. 99% )，保存在 有P2O5的乾燥器中，使用前未進一步提純。氯化正丁基吡啶(BPC)(合成)，使用前兩次重 結晶。銦(In)(純度99. 99% )0乙二醇，明膠，氯化鈉(NaCl)。實施例1
無水氯化銦InCl3 420氯化正丁基吡啶(BPC) 470金屬銦(In)30乙二醇60明膠2氯化鈉(NaCl)20取上述組分，混合成1000克的離子液體氯化銦/氯化正丁基吡啶體系電鍍液。實施例2:無水氯化銦InCl3 440氯化正丁基吡啶(BPC) 450金屬銦(In)20乙二醇80明膠1氯化鈉(NaCl)10取上述組分，混合成1000克的離子液體氯化銦/氯化正丁基吡啶體系電鍍液。實施例3 無水氯化銦InCl3 460氯化正丁基吡啶(BPC) 430金屬銦(In)40乙二醇40明膠3氯化鈉(NaCl)30取上述組分，混合成1000克的離子液體氯化銦/氯化正丁基吡啶體系電鍍液。實施例4 無水氯化銦InCl3 480氯化正丁基吡啶(BPC) 410金屬銦(In)30乙二醇50明膠3氯化鈉(NaCl)30取上述組分，混合成1000克的離子液體氯化銦/氯化正丁基吡啶體系電鍍液。實施例5 無水氯化銦InCl3 500氯化正丁基吡啶(BPC) 390金屬銦(In)20乙二醇80明膠2氯化鈉(NaCl)10取上述組分，混合成1000克的離子液體氯化銦/氯化正丁基吡啶體系電鍍液。
實施例6 無水氯化銦InCl3 510氯化正丁基吡啶(BPC) 380金屬銦(In)40乙二醇50明膠1氯化鈉(NaCl)20取上述組分，混合成1000克的離子液體氯化銦/氯化正丁基吡啶體系電鍍液。實施例7:無水氯化銦InCl3 530氯化正丁基吡啶(BPC) 360金屬銦(In)40乙二醇60明膠1氯化鈉(NaCl)10取上述組分，混合成1000克的離子液體氯化銦/氯化正丁基吡啶體系電鍍液。實施例8 無水氯化銦InCl3 550氯化正丁基吡啶(BPC) 340金屬銦(In)20乙二醇70明膠2氯化鈉(NaCl)20取上述組分，混合成1000克的離子液體氯化銦/氯化正丁基吡啶體系電鍍液。實施例9 無水氯化銦InCl3 570氯化正丁基吡啶(BPC) 320金屬銦(In)30乙二醇50明膠1氯化鈉(NaCl)30取上述組分，混合成1000克的離子液體氯化銦/氯化正丁基吡啶體系電鍍液。實施例10 無水氯化銦InCl3 490氯化正丁基吡啶(BPC) 400金屬銦(In)30乙二醇60明膠2氯化鈉(NaCl)20
取上述組分，混合成1000克的離子液體氯化銦/氯化正丁基吡啶體系電鍍液。 用本發明電鍍時，要求溶液pH:3.0 5. 5，溶液溫度(°C) :60 80，電流密度(A/ 0 8. 0。
權利要求
離子液體氯化銦/氯化正丁基吡啶體系電鍍液，其特徵在於離子液體氯化銦/氯化正丁基吡啶體系電鍍液的配方如下無水氯化銦InCl3410～580g·kg 1氯化正丁基吡啶310～480g·kg 1金屬銦20～40g·kg 1乙二醇40～80g·kg 1明膠1～3g·kg 1氯化鈉10～30g·kg 1。
2.如權利要求1所述的離子液體氯化銦/氯化正丁基吡啶體系電鍍液，其特徵在於 離子液體InCl3/BPC體系電鍍液的配方如下無水氯化銦InCl3 :420g · kg—1 氯化正丁基吡啶470g · kg—1 金屬銦30g · kg—1 乙二醇:60g · kg-1 明膠2g · kg"1 氯化鈉:20g · kg—1。
3.如權利要求1所述的離子液體氯化銦/氯化正丁基吡啶體系電鍍液，其特徵在於 離子液體InCl3/BPC體系電鍍液的配方如下無水氯化銦InCl3 -AAOg · kg—1 氯化正丁基吡啶450g · kg—1 金屬銦20g · kg—1 乙二醇:80g · kg-1 明膠Ig · kg—1 氯化鈉:10g · kg—1。
4.如權利 要求1所述的離子液體氯化銦/氯化正丁基吡啶體系電鍍液，其特徵在於 離子液體InCl3/BPC體系電鍍液的配方如下無水氯化銦InCl3 :460g · kg—1 氯化正丁基吡啶430g · kg—1 金屬銦40g · kg—1 乙二醇:40g · kg-1 明膠3g · kg"1 氯化鈉:30g · kg—1。
5.如權利要求1所述的離子液體氯化銦/氯化正丁基吡啶體系電鍍液，其特徵在於 離子液體InCl3/BPC體系電鍍液的配方如下無水氯化銦InCl3 :480g · kg—1 氯化正丁基吡啶410g · kg—1 金屬銦30g · kg—1 乙二醇:50g · kg-1 明膠3g · kg"1氯化鈉:30g · kg—1。
6.如權利要求1所述的離子液體氯化銦/氯化正丁基吡啶體系電鍍液，其特徵在於 離子液體InCl3/BPC體系電鍍液的配方如下無水氯化銦InCl3 :500g · kg-1 氯化正丁基吡啶390g · kg—1 金屬銦20g · kg—1 乙二醇:80g · kg-1 明膠2g · kg"1 氯化鈉:10g · kg—1。
7.如權利要求1所述的離子液體氯化銦/氯化正丁基吡啶體系電鍍液，其特徵在於 離子液體InCl3/BPC體系電鍍液的配方如下無水氯化銦InCl3 :510g · kg-1 氯化正丁基吡啶380g · kg—1 金屬銦40g · kg—1 乙二醇:50g · kg-1 明膠Ig · kg—1 氯化鈉):20g · kg-1。
8.如權利要求1所述的離子液體氯化銦/氯化正丁基吡啶體系電鍍液，其特徵在於 離子液體InCl3/BPC體系電鍍液的配方如下無水氯化銦InCl3 :530g · kg-1 氯化正丁基吡啶360g · kg—1 金屬銦40g · kg—1 乙二醇:60g · kg-1 明膠Ig · kg—1 氯化鈉:10g · kg—1。
9.如權利要求1所述的離子液體氯化銦/氯化正丁基吡啶體系電鍍液，其特徵在於 離子液體InCl3/BPC體系電鍍液的配方如下無水氯化銦InCl3 :550g · kg-1 氯化正丁基吡啶340g · kg—1 金屬銦20g · kg—1 乙二醇:70g · kg-1 明膠2g · kg"1 氯化鈉:20g · kg—1。
10.如權利要求1所述的離子液體氯化銦/氯化正丁基吡啶體系電鍍液，其特徵在於 離子液體InCl3/BPC體系電鍍液的配方如下無水氯化銦InCl3 :570g · kg—1 氯化正丁基吡啶320g · kg—1 金屬銦30g · kg—1 乙二醇:50g · kg-1明膠1g· kg—1 氯化鈉:30g · kg—1。
全文摘要
離子液體氯化銦/氯化正丁基吡啶體系電鍍液(g·kg-1)，由以下組成無水氯化銦InCl3410～580，氯化正丁基吡啶(BPC)310～480，金屬銦(In)20～40，乙二醇40～80，明膠1～3，氯化鈉(NaCl)10～30。大多數能在水溶液中電沉積得到的金屬，同樣也能在離子液體中電沉積獲得。離子液體的特性使其具備如下優勢一是由於其電化學窗口較寬，電沉積過程中副反應較少，因此得到的金屬質量更高；二是離子液體的操作溫度範圍相對較寬，有利於研究電沉積工藝的影響。製備稀散金屬離子液體氯化銦/氯化正丁基吡啶體系電鍍液，以及研究稀散金屬及其合金在離子液體中的電沉積為化學和化學工業的可持續發展提供了新的發展方向。
文檔編號C25D3/54GK101988210SQ201010572600
公開日2011年3月23日 申請日期2010年12月3日 優先權日2010年12月3日
發明者史振彥, 張曉楠, 張苗壹, 張輝, 張長生, 楊子千, 田鵬, 魏來 申請人:瀋陽師範大學