一種殼聚糖珠粒的製備方法
2023-04-29 16:19:36
一種殼聚糖珠粒的製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種殼聚糖珠粒的製備方法，包括有以下步驟：1)將殼聚糖粉末邊攪拌邊溶於溶劑中，攪拌一定時間使溶液混合均勻；2)將得到的殼聚糖溶液脫泡；3)將步驟2)製得的殼聚糖溶液用注射器通過手工或機械擠壓從一定高度滴落在固化液中進行固化，用蒸餾水漂洗，製得殼聚糖珠粒。與已有技術相比較，本發明的優點如下：本方法製備的殼聚糖珠粒均勻分散，尺寸均一，無毒無汙染；具有較好的耐酸性能及耐鹼性能、良好的吸附性能、良好的成球形、可再生性及可降解性等性能，可廣泛地應用於生物醫藥、食品工業、廢水處理等不同領域，產品廢棄物可在自然條件下降解，有利於環境保護。
【專利說明】一種殼聚糖珠粒的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於功能材料【技術領域】，主要涉及一種殼聚糖珠粒的製備方法。
【背景技術】
[0002]隨著工業的日益發達，生態環境越來越嚴峻，人們開始越來越關注可再生，可生物降解，生物相容性好的材料。甲殼素是地球上最豐富的天然高分子化合物之一，自然界中廣泛存在，可再生，主要存在於蝦蟹，昆蟲等甲殼類動物的外殼中，也存在於一些低等植物如菌，藻類的細胞壁中。殼聚糖是甲殼素在氫氧化鈉溶液中水解，部分脫去乙醯基後生成的衍生物，殼聚糖具有來源豐富、價格低廉、安全無毒、可降解性、良好的成膜性、良好的生物相容性及一定的抗菌和抗腫瘤等優異性能，在於醫藥、紡織工業、造紙、印染、日用化工、食品、農業、環保，生物等方面都有著廣泛的應用，因此對殼聚糖的研究與開發引起了世界各國的重視。殼聚糖分子具有氨基和羥基和一些N-乙醯氨基等活性基團，能形成氫鍵，絡合金屬離子，在吸附廢水和重金屬離子及染料等方面具有廣闊的應用前景，可以經過一系列的化學改性，提高吸附能力和選擇性，使其性能日益完善。
[0003]生物高分子微球是指以生物高分子為材料製備的表面連接有特殊功能基團的微球。生物高分子微球與化學合成高分子微球相比具有無毒、生物相容性好等優點，可作應用於藥物，酶或其它生物材料的載體，用作吸附劑和色譜柱填料等不同領域。殼聚糖微球是一種新型的功能生物高分子材料，其在生物醫藥、食品工業、廢水處理等領域都有很好的應用。目前合成殼聚糖微球的方法主要包括:交聯法、凝聚法、乳化-溶劑蒸發法、殼聚糖溶液包衣法、殼聚糖微球乙醯化法、噴霧乾燥法等。但是這些方法所製備的殼聚糖微球往往操作複雜，成本較高，粒徑很不均一，大大限制了其應用範圍。因此，開發一種新的操作簡單、成本低廉、重複性好、尺寸均一、粒徑可控殼聚糖微球的製備方法對殼聚糖微球發展有著重大的意義，成為一研究熱點話題。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是在於克服現有技術的不足而提供一種尺寸均一、粒徑可控的大尺寸殼聚糖珠粒的製備方法。
[0005]本發明的目的是通過如下的技術方案實現的:一種殼聚糖珠粒的製備方法，包括有以下步驟:
[0006]I)將殼聚糖粉末邊攪拌邊溶於溶劑中，攪拌一定時間使溶液混合均勻；
[0007]2)將得到的殼聚糖溶液脫泡；
[0008]3)將步驟2)製得的殼聚糖溶液用注射器通過手工或機械擠壓從一定高度滴落在固化液中進行固化，用蒸餾水漂洗，製得殼聚糖珠粒。
[0009]按上述方案,步驟I)所述的溶劑為醋酸水溶液或者鹼/尿素水溶液或鹽酸溶液。
[0010]按上述方案，醋酸水溶液或者鹼/尿素水溶液或鹽酸溶液質量比在2w% -10w%,醋酸水溶液或者鹼/尿素水溶液或鹽酸溶液質量與殼聚糖的質量比在40:20?40:1。
[0011]按上述方案，所述的固化液為鹼性、酸性或無機鹽溶液。
[0012]按上述方案，通過手工或機械擠壓的方式滴落的過程中注射器的針頭距離固化液的高度在0cm-16cm。
[0013]按上述方案，滴落過程中針頭的直徑在0.45?0.90mm之間。
[0014]按上述方案，殼聚糖珠粒直徑在之間。
[0015]與已有技術相比較，本發明的優點如下:本發明所提供的殼聚糖珠粒操作簡單、成本低廉、重複性好、尺寸均一、粒徑可控，大大提高了其應用範圍。本發明以來源豐富的天然高分子甲殼素的衍生物殼聚糖為原料，採用手工或者機械擠壓方式滴落在固化液中固化的方法製備了殼聚糖珠粒，殼聚糖的溶解和殼聚糖珠粒的製備都是物理過程，未發生化學反應；本方法操作方便，成本低，重複性好，適用於殼聚糖珠粒的大規模製備；本方法製備的殼聚糖珠粒均勻分散，尺寸均一，無毒無汙染；具有較好的耐酸性能及耐鹼性能、良好的吸附性能、良好的成球形、可再生性及可降解性等性能，可廣泛地應用於生物醫藥、食品工業、廢水處理等不同領域，產品廢棄物可在自然條件下降解，有利於環境保護。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]圖1為實施例5所得到的殼聚糖珠粒的照片。
【具體實施方式】
[0017]以下實施方式進一步闡釋本發明的技術方案，但不作為對本發明保護範圍的限制。
[0018]實施例1
[0019]將殼聚糖溶於2w% -1Ow%醋酸水溶液中，邊攪拌邊緩慢加入殼聚糖，醋酸水溶液與殼聚糖的質量比在40:20?40:1，使殼聚糖均勻分布於醋酸水溶液中，得殼聚糖溶液。將殼聚糖溶液脫泡，配製氫氧化鈉等鹼性溶液作為固化液，在常溫下用0.45mm的注射器將離心後的殼聚糖溶液以Ocm即貼近液面的高度滴落在氫氧化鈉的固化液中固化一段時間，用蒸餾水漂洗數次，得成珠好，粒狀規則，平均直徑為2mm的殼聚糖珠粒。
[0020]實施例2
[0021]將殼聚糖溶於2w% -10w% NaOH/尿素水溶液中，邊攪拌邊緩慢加入殼聚糖，NaOH/尿素水溶液質量與殼聚糖的質量比在40:20?40:1，使殼聚糖均勻分布於NaOH/尿素水溶液中，得殼聚糖溶液。將殼聚糖溶液脫泡，配製氯化鈉的水溶液作為固化液，在常溫下用0.55mm的注射器將離心後的殼聚糖溶液以距離固化液面4cm的高度滴落在氯化鈉的固化液中固化一段時間，用蒸餾水漂洗數次，得成珠好，粒狀規則，平均直徑為3mm的殼聚糖珠粒。
[0022]實施例3
[0023]將殼聚糖溶於2w% -10W%醋酸水溶液中，邊攪拌邊緩慢加入殼聚糖，醋酸水溶液與殼聚糖的質量比在40:20?40:1，使殼聚糖均勻分布於醋酸水溶液中，得殼聚糖溶液。將殼聚糖溶液脫泡，配製氫氧化鈉等的鹼性水溶液作為固化液，在常溫下用孔徑為0.70mm的注射器將脫泡後的殼聚糖溶液以距離固化液面8cm的高度滴落在氫氧化鈉的鹼性水溶液的固化液中固化一段時間，用蒸餾水漂洗數次，得成珠好，粒狀規則，平均直徑為3.5mm的殼聚糖珠粒。
[0024]實施例4
[0025]將殼聚糖溶於2w% -10w% NaOH/尿素水溶液中，邊攪拌邊緩慢加入殼聚糖，NaOH/尿素水溶液質量與殼聚糖的質量比在40:20?40:1，使殼聚糖均勻分布於NaOH/尿素水溶液中，得殼聚糖溶液。將殼聚糖溶液脫泡，配製稀酸的水溶液作為固化液，在常溫下用0.80mm的注射器將脫泡後的殼聚糖溶液以距離固化液面12cm的高度滴落在的稀鹽酸固化液中固化一段時間，用蒸餾水漂洗數次，得成珠好，粒狀規則，平均直徑為4mm的殼聚糖珠粒。
[0026]實施例5
[0027]將殼聚糖溶於2w% -10W%醋酸水溶液中，邊攪拌邊緩慢加入殼聚糖，醋酸水溶液與殼聚糖的質量比在40:20?40:1，使殼聚糖均勻分布於醋酸水溶液中，得殼聚糖溶液。將殼聚糖溶液脫泡，配製氫氧化鈉等鹼性水溶液作為固化液，在常溫下用0.90mm的注射器將脫泡後的殼聚糖溶液以距離固化液面16cm的高度滴落在的氫氧化鈉固化液中固化一段時間，用蒸餾水漂洗數次，得成珠好，粒狀規則，平均直徑為5mm的殼聚糖珠粒。
[0028]經過實驗，本方法可以通過改變醋酸的濃度，醋酸與殼聚糖的質量比例，注射器的孔徑，滴落的高度等工藝條件來控制微球的形態和尺寸。
[0029]經過試驗，本方法製備的殼聚糖珠粒在用作吸附劑吸附廢水中磷酸根離子及酚類，重金屬離子，有機染料等方面有著很好的應用前景。
【權利要求】
1.一種殼聚糖珠粒的製備方法，包括有以下步驟: 1)將殼聚糖粉末邊攪拌邊溶於溶劑中，攪拌一定時間使溶液混合均勻； 2)將得到的殼聚糖溶液脫泡； 3)將步驟2)製得的殼聚糖溶液用注射器通過手工或機械擠壓從一定高度滴落在固化液中進行固化，用蒸餾水漂洗，製得殼聚糖珠粒。
2.根據權利要求1所述的殼聚糖珠粒的製備方法，其特徵在於:步驟I)所述的溶劑為醋酸水溶液或者鹼/尿素水溶液或鹽酸溶液。
3.根據權利要求2所述的殼聚糖珠粒的製備方法，其特徵在於:醋酸水溶液或者鹼/尿素水溶液或鹽酸溶液質量比在2w% -10w%,醋酸水溶液或者鹼/尿素水溶液或鹽酸溶液質量與殼聚糖的質量比在40:20?40:1。
4.根據權利要求1所述殼聚糖珠粒的製備方法，其特徵在於:所述的固化液為鹼性、酸性或無機鹽溶液。
5.根據權利要求1所述殼聚糖珠粒的製備方法，其特徵在於:通過手工或機械擠壓的方式滴落的過程中注射器的針頭距離固化液的高度在0cm-16cm。
6.根據權利要求1所述殼聚糖珠粒的製備方法，其特徵在於:滴落過程中針頭的直徑在0.45?0.90mm之間。
7.根據權利要求1所述殼聚糖珠粒的製備方法，其特徵在於殼聚糖珠粒直徑在2mm-5mm 之間。
【文檔編號】C08J3/14GK104327287SQ201410669422
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年11月20日 優先權日:2014年11月20日
【發明者】喻發全, 凌思, 羅曉剛, 雷小娟, 袁俊, 薛亞楠, 蔡寧 申請人:武漢工程大學