一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的製備方法
2023-04-29 09:09:01 1
專利名稱：一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的製備方法
技術領域：
本發明屬於微納米晶粉體的製備技術領域，具體涉及一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的製備方法。
背景技術：
鈦酸鋅基材料應用於化學工業中作為催化劑、顏料、塗料及脫硫劑使用，近年來， 又發現在作為微波介電陶瓷、光致發光材料、紫外光屏蔽材料等方面具有極大潛力，從而成為國內外材料學者的研究熱點。鈦酸鋅基材料體系中能夠穩定存在而被應用的主要包括偏鈦酸鋅(ZnTiO3)和正鈦酸鋅(Zn2TiO4，也稱為鈦酸鋅)兩種。鈦酸鋅基材料的製備均需高溫工藝，而在高溫下 (> 820°C )，偏鈦酸鋅往往發生分解反應，生成正鈦酸鋅和二氧化鈦。因此，偏鈦酸鋅的製備對工藝條件極為敏感。鈦酸鋅基材料的使用性能與其粉體形態關係密切，具有微納米超細尺寸且分散良好的粉體具有優異的催化、脫硫、微波介電及光致發光等性能。但是，目前工業中及研究領域中，鈦酸鋅基材料的粉體大多採用傳統的高溫固相反應法製備，這種方法所需設備容易滿足，工藝簡單，存在的問題是所製備的粉體顆粒尺寸大、顆粒形態及分布差，嚴重影響其使用性能。也有少數專利涉及到鈦酸鋅基材料的粉體的液相法製備，如申請號為200610021323. 4的專利，介紹了一種以偏鈦酸和硫酸鋅為原料製備納米正鈦酸鋅粉體的是化學法製備工藝；公告號為101337182的專利涉及一種偏鈦酸鋅和正鈦酸鋅的共沉澱離心分離工藝；申請號為200910194151. 4的專利涉及一種納米鈦酸鋅的共沉澱法製備工藝。這些製備工藝減小了鈦酸鋅粉體的尺寸，但是，製備過程中均涉及酸、鹼等對環境有害的物質，而且原料有的採用鋅和鈦的醇鹽，成本很高。
發明內容
本發明所要解決的技術問題在於針對上述現有技術的不足，提供一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的製備方法。該方法具有原料易得、成本低廉、工藝簡單、製備方便、環境適應性好、容易實現工業化生產等特點。採用該方法製備的鈦酸鋅基微納米晶粉體的粒徑為 50nm 120nm，粉體分散性好，晶體發育良好。為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案是一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的製備方法，其特徵在於，該方法包括以下步驟步驟一、將主體原料和熔鹽原料按I : 3 8的質量比置於球磨機中球磨混合均勻，得到混合粉料；所述主體原料為二氧化鈦和氧化鋅；所述二氧化鈦和氧化鋅的摩爾比為O. 5 I. 3 I ;所述熔鹽原料為氯化鈉，或者為氯化鈉和氯化鉀的混合物；步驟二、將步驟一中所述混合粉料烘乾後研磨，將經研磨後的混合粉料在溫度為 500°C 800°C的條件下煅燒2h 4h，得到鈦酸鋅基粉體；步驟三、將步驟二中所述鈦酸鋅基粉體置於球磨機中球磨分散；步驟四、將步驟三中經球磨分散後的鈦酸鋅基粉體用去離子水反覆洗滌至洗滌液中不含氯離子，然後將洗滌後的鈦酸鋅基粉體烘乾，得到粒徑為50nm 120nm的鈦酸鋅基微納米晶粉體。上述的一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的製備方法，步驟一中所述二氧化鈦和氧化鋅的摩爾比為O. 5 I,或者為I I. 3 I。上述的一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的製備方法，當二氧化鈦和氧化鋅的摩爾比為 0.5 I時，所述鈦酸鋅基微納米晶粉體為正鈦酸鋅微納米晶粉體。上述的一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的製備方法，當二氧化鈦和氧化鋅的摩爾比為 I I. 3 I時，所述鈦酸鋅基微納米晶粉體為偏鈦酸鋅微納米晶粉體。上述的一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的製備方法，步驟一中所述氯化鈉和氯化鉀的混合物中氯化鈉的質量百分含量不小於50%。上述的一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的製備方法，步驟二中所述烘乾的溫度為 50。。 60。。。上述的一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的製備方法，步驟四中所述烘乾的溫度為 IlOO 120°C。本發明與現有技術相比具有以下優點I、本發明採用對環境無毒害的普通物質為原料，工藝簡單，製備方便，不需要特殊設備，易於實現工業化生產，具有原料易得、成本低廉、環境適應性好等特點。2、本發明以高溫下容易形成液相的熔鹽為反應介質，運用液相中離子移動距離短、速度快等原理，在500°C 800°C下製備具有微納米尺寸，晶體發育良好的鈦酸鋅基粉體，製備的鈦酸鋅基微納米晶粉體的粒徑為50nm 120nm，粉體分散性好，晶體發育良好。3、採用本發明的方法製備的鈦酸鋅基微納米晶粉體可以作為鈦酸鋅基催化劑、顏料、塗料、脫硫劑、微波介電陶瓷、光致發光及紫外光屏蔽等材料的最佳原料，具有廣泛的應用前景。下面結合附圖和實施例對本發明的技術方案做進一步的詳細說明。
圖I為本發明實施例I、實施例2和實施例3製備的偏鈦酸鋅納米晶粉體的X射線衍射圖譜。圖2為本發明實施例5製備的正鈦酸鋅納米晶粉體的場發射掃描電鏡照片。
具體實施例方式實施例I步驟一、將主體原料和熔鹽原料按I : 3的質量比置於球磨機中，以無水乙醇和鋯球為球磨介質球磨混合均勻，得到混合粉料；所述主體原料為二氧化鈦和氧化鋅；所述二氧化鈦和氧化鋅的摩爾比為I : I;所述熔鹽原料為氯化鈉；步驟二、將步驟一中所述混合粉料烘乾後研磨，將經研磨後的混合粉料在溫度為 500°C的條件下煅燒4h，得到偏鈦酸鋅粉體；所述烘乾的溫度為50°C ；步驟三、將步驟二中所述偏鈦酸鋅粉體置於球磨機中，以無水乙醇和鋯球為球磨介質進行球磨分散；
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步驟四、將步驟三中經球磨分散後的偏鈦酸鋅粉體用去離子水反覆洗滌至洗滌液中不含氯離子，然後將洗滌後的偏鈦酸鋅粉體在溫度為110°C的條件下烘乾，得到粒徑為 50nm 70nm的偏鈦酸鋅微納米晶粉體。本實施例以高溫下容易形成液相的氯化鈉熔鹽為反應介質，運用液相中離子移動距離短、速度快等原理，在500°C下製備具有微納米尺寸，晶體發育良好的偏鈦酸鋅粉體，製備的偏鈦酸鋅微納米晶粉體的粒徑為50nm 70nm，粉體分散性好，晶體發育良好。實施例2步驟一、將主體原料和熔鹽原料按I : 5的質量比置於球磨機中，以無水乙醇和鋯球為球磨介質球磨混合均勻，得到混合粉料；所述主體原料為二氧化鈦和氧化鋅；所述二氧化鈦和氧化鋅的摩爾比為I. 2 I ;所述熔鹽原料為氯化鈉和氯化鉀的混合物，氯化鈉和氯化鉀的質量比為I : O. 5 ;步驟二、將步驟一中所述混合粉料烘乾後研磨，將經研磨後的混合粉料在溫度為 600°C的條件下煅燒3h，得到偏鈦酸鋅粉體；所述烘乾的溫度為55°C ；步驟三、將步驟二中所述偏鈦酸鋅粉體置於球磨機中，以無水乙醇和鋯球為球磨介質進行球磨分散；步驟四、將步驟三中經球磨分散後的偏鈦酸鋅粉體用去離子水反覆洗滌至洗滌液中不含氯離子，然後將洗滌後的偏鈦酸鋅粉體在溫度為115°C的條件下烘乾，得到粒徑為 80nm IOOnm的偏鈦酸鋅微納米晶粉體。本實施例以高溫下容易形成液相的氯化鈉和氯化鉀熔鹽為反應介質，運用液相中離子移動距離短、速度快等原理，在600°C下製備具有微納米尺寸，晶體發育良好的偏鈦酸鋅粉體，製備的偏鈦酸鋅微納米晶粉體的粒徑為80nm lOOnm，粉體分散性好，晶體發育良好。實施例3步驟一、將主體原料和熔鹽原料按I : 8的質量比置於球磨機中，以無水乙醇和鋯球為球磨介質球磨混合均勻，得到混合粉料；所述主體原料為二氧化鈦和氧化鋅；所述二氧化鈦和氧化鋅的摩爾比為I. 3 I ;所述熔鹽原料為氯化鈉和氯化鉀的混合物，氯化鈉和氯化鉀的質量比為1:1;步驟二、將步驟一中所述混合粉料烘乾後研磨，將經研磨後的混合粉料在溫度為 800°C的條件下煅燒2h，得到偏鈦酸鋅粉體；所述烘乾的溫度為60°C ；步驟三、將步驟二中所述偏鈦酸鋅粉體置於球磨機中，以無水乙醇和鋯球為球磨介質進行球磨分散；步驟四、將步驟三中經球磨分散後的偏鈦酸鋅粉體用去離子水反覆洗滌至洗滌液中不含氯離子，然後將洗滌後的偏鈦酸鋅粉體在溫度為120°C的條件下烘乾，得到粒徑為 IOOnm 120nm的偏鈦酸鋅微納米晶粉體。本實施例以高溫下容易形成液相的氯化鈉和氯化鉀熔鹽為反應介質，運用液相中離子移動距離短、速度快等原理，在800°C下製備具有微納米尺寸，晶體發育良好的偏鈦酸鋅粉體，製備的偏鈦酸鋅微納米晶粉體的粒徑為IOOnm 120nm，粉體分散性好，晶體發育良好。圖I是實施例I、實施例2和實施例3製備的偏鈦酸鋅微納米晶粉體的X射線衍射圖譜，從圖中可以看出，製備的粉體為純的六方相偏鈦酸鋅粉體。實施例4步驟一、將主體原料和熔鹽原料按I : 3的質量比置於球磨機中，以無水乙醇和鋯球為球磨介質球磨混合均勻，得到混合粉料；所述主體原料為二氧化鈦和氧化鋅；所述二氧化鈦和氧化鋅的摩爾比為O. 5 : I ;所述熔鹽原料為氯化鈉；步驟二、將步驟一中所述混合粉料烘乾後研磨，將經研磨後的混合粉料在溫度為 500°C的條件下煅燒4h，得到正鈦酸鋅粉體；所述烘乾的溫度為50°C ；步驟三、將步驟二中所述正鈦酸鋅粉體置於球磨機中，以無水乙醇和鋯球為球磨介質進行球磨分散；步驟四、將步驟三中經球磨分散後的正鈦酸鋅粉體用去離子水反覆洗滌至洗滌液中不含氯離子，然後將洗滌後的正鈦酸鋅粉體在溫度為110°C的條件下烘乾，得到粒徑為 50nm 70nm的正鈦酸鋅微納米晶粉體。本實施例以高溫下容易形成液相的氯化鈉熔鹽為反應介質，運用液相中離子移動距離短、速度快等原理，在500°C下製備具有微納米尺寸，晶體發育良好的正鈦酸鋅粉體，製備的正鈦酸鋅微納米晶粉體的粒徑為50nm 70nm，粉體分散性好，晶體發育良好。實施例5步驟一、將主體原料和熔鹽原料按I : 4的質量比置於球磨機中，以無水乙醇和鋯球為球磨介質球磨混合均勻，得到混合粉料；所述主體原料為二氧化鈦和氧化鋅；所述二氧化鈦和氧化鋅的摩爾比為O. 5 I ;所述熔鹽原料為氯化鈉和氯化鉀的混合物，氯化鈉和氯化鉀的質量比為I : O. 5 ;步驟二、將步驟一中所述混合粉料烘乾後研磨，將經研磨後的混合粉料在溫度為 700°C的條件下煅燒3h，得到正鈦酸鋅粉體；所述烘乾的溫度為55°C ；步驟三、將步驟二中所述正鈦酸鋅粉體置於球磨機中，以無水乙醇和鋯球為球磨介質進行球磨分散；步驟四、將步驟三中經球磨分散後的正鈦酸鋅粉體用去離子水反覆洗滌至洗滌液中不含氯離子，然後將洗滌後的正鈦酸鋅粉體在溫度為115°C的條件下烘乾，得到粒徑為 90nm IlOnm的正鈦酸鋅微納米晶粉體。本實施例以高溫下容易形成液相的氯化鈉和氯化鉀熔鹽為反應介質，運用液相中離子移動距離短、速度快等原理，在700°C下製備具有微納米尺寸，晶體發育良好的正鈦酸鋅粉體。圖2是本實施例製備的正鈦酸鋅微納米晶粉體的場發射掃描電鏡照片，從圖中可以看出，製備的正鈦酸鋅微納米晶粉體分散性好，晶體發育良好，粉體粒徑為90nm IlOnm0實施例6步驟一、將主體原料和熔鹽原料按I : 8的質量比置於球磨機中，以無水乙醇和鋯球為球磨介質球磨混合均勻，得到混合粉料；所述主體原料為二氧化鈦和氧化鋅；所述二氧化鈦和氧化鋅的摩爾比為O. 5 I ;所述熔鹽原料為氯化鈉和氯化鉀的混合物，氯化鈉和氯化鉀的質量比為1:1;步驟二、將步驟一中所述混合粉料烘乾後研磨，將經研磨後的混合粉料在溫度為 800°C的條件下煅燒2h，得到正鈦酸鋅粉體；所述烘乾的溫度為60°C ；
步驟三、將步驟二中所述正鈦酸鋅粉體置於球磨機中，以無水乙醇和鋯球為球磨介質進行球磨分散；步驟四、將步驟三中經球磨分散後的正鈦酸鋅粉體用去離子水反覆洗滌至洗滌液中不含氯離子，然後將洗滌後的正鈦酸鋅粉體在溫度為120°C的條件下烘乾，得到粒徑為 IOOnm 120nm的正鈦酸鋅微納米晶粉體。本實施例以高溫下容易形成液相的氯化鈉和氯化鉀熔鹽為反應介質，運用液相中離子移動距離短、速度快等原理，在800°C下製備具有微納米尺寸，晶體發育良好的正鈦酸鋅粉體，製備的正鈦酸鋅微納米晶粉體的粒徑為IOOnm 120nm，粉體分散性好，晶體發育良好。以上所述，僅是本發明的較佳實施例，並非對本發明作任何限制，凡是根據本發明技術實質對以上實施例所作的任何簡單修改、變更以及等效結構變化，均仍屬於本發明技術方案的保護範圍內。
權利要求
1.一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的製備方法，其特徵在於，該方法包括以下步驟步驟一、將主體原料和熔鹽原料按I : 3 8的質量比置於球磨機中球磨混合均勻，得到混合粉料；所述主體原料為二氧化鈦和氧化鋅；所述二氧化鈦和氧化鋅的摩爾比為O.5 I. 3 I ;所述熔鹽原料為氯化鈉，或者為氯化鈉和氯化鉀的混合物；步驟二、將步驟一中所述混合粉料烘乾後研磨，將經研磨後的混合粉料在溫度為 500°C 800°C的條件下煅燒2h 4h，得到鈦酸鋅基粉體；步驟三、將步驟二中所述鈦酸鋅基粉體置於球磨機中球磨分散；步驟四、將步驟三中經球磨分散後的鈦酸鋅基粉體用去離子水反覆洗滌至洗滌液中不含氯離子，然後將洗滌後的鈦酸鋅基粉體烘乾，得到粒徑為50nm 120nm的鈦酸鋅基微納米晶粉體。
2.根據權利要求I所述的一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的製備方法，其特徵在於，步驟一中所述二氧化鈦和氧化鋅的摩爾比為O. 5 1，或者為I I. 3 I。
3.根據權利要求2所述的一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的製備方法，其特徵在於，當二氧化鈦和氧化鋅的摩爾比為O. 5 I時，所述鈦酸鋅基微納米晶粉體為正鈦酸鋅微納米晶粉體。
4.根據權利要求2所述的一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的製備方法，其特徵在於，當二氧化鈦和氧化鋅的摩爾比為I I. 3 I時，所述鈦酸鋅基微納米晶粉體為偏鈦酸鋅微納米晶粉體。
5.根據權利要求I所述的一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的製備方法，其特徵在於，步驟一中所述氯化鈉和氯化鉀的混合物中氯化鈉的質量百分含量不小於50%。
6.根據權利要求I所述的一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的製備方法，其特徵在於，步驟二中所述烘乾的溫度為50°C 60°C。
7.根據權利要求I所述的一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的製備方法，其特徵在於，步驟四中所述烘乾的溫度為110°C 120°C。
全文摘要
本發明公開了一種鈦酸鋅基微納米晶粉體的製備方法，該方法為一、將主體原料和熔鹽原料按1∶3～8的質量比置於球磨機中球磨混合均勻，得到混合粉料；所述主體原料為二氧化鈦和氧化鋅；所述熔鹽原料為氯化鈉，或者為氯化鈉和氯化鉀的混合物；二、將混合粉料烘乾後研磨，煅燒，得到鈦酸鋅基粉體；三、將鈦酸鋅基粉體球磨分散；四、將經球磨分散後的鈦酸鋅基粉體用去離子水反覆洗滌至洗滌液中不含氯離子，烘乾，得到鈦酸鋅基微納米晶粉體。本發明具有原料易得、成本低廉、工藝簡單、製備方便、環境適應性好、容易實現工業化生產等特點。採用該方法製備的鈦酸鋅基微納米晶粉體的粒徑為50nm～120nm，粉體分散性好，晶體發育良好。
文檔編號B82Y40/00GK102583519SQ201210042748
公開日2012年7月18日 申請日期2012年2月23日 優先權日2012年2月23日
發明者劉向春 申請人:西安科技大學