一種煙用香精組分檢測的前處理及定量檢測方法
2023-04-29 07:15:51 3
專利名稱：一種煙用香精組分檢測的前處理及定量檢測方法
技術領域：
本發明涉及煙用香精組分的檢測技術，具體涉及一種煙用香精組分檢測的前處理
方法，及香精組分的定量檢測方法。
背景技術：
煙用香精大部分是液態，包峰信息明顯，丙二醇、甘油和糖類的質量含量《1%，其 它香味物質峰信息量較大，煙用香精各種指標的檢測中最關鍵的是香氣質量的評定。香氣 質量的評定若由人的感官評定，則由於人感官評價具有主觀性存在不確定因素而使結果存 在的差異比較大。 採用質譜、色譜等高效靈敏的現代分析分離技術，使人們能夠分離較複雜的混合 物，並獲得有關組分有機化學結構方面的大量信息，因此，菸草行業中普遍使用質譜、色譜 對香精進行檢測分析。而為防止出現大量包峰，保證分析結果的有效性，對樣品的前處理尤 為重要。目前對煙用香精樣品的前處理方法有很多，通過對煙用香精的檢測實驗發現，同時 蒸餾萃取法(SDE)、水蒸汽蒸餾法(WSD)、超臨界流體萃取法(SCF)較為複雜，檢測效率低； 直接進樣分析香精會產生明顯的包峰信息，對香味物質檢測造成幹擾；採用溶劑稀釋法使 得大量的小峰物質檢出靈敏度降低；頂空分析法(HS)使樣品信息量大幅減少；頂空固相微 萃取法(SPME)的內標物質選擇困難，檢測的重現性差；而液液萃取法比較簡單，能夠消除 包峰物質的影響，重現性好，因此本發明選用液液萃取法對煙用香精的樣品進行分析。
現在對煙用香精使用液液萃取法進行前處理時，一般使用二氯甲烷等作為萃取 劑，使用二氯甲烷進行前處理後再利用色譜對香精進行檢測時，色譜區分出的香味物質峰 較少，不夠靈敏。
發明內容
本發明解決的問題在於提供一種煙用香精組分檢測的前處理方法，能夠在對煙用 香精進行前處理後進入色譜檢測時消除包峰物質的影響並區分出較多的香味組分，香味物 質出峰多。本發明還提供了一種煙用香精組分的定量檢測方法。
為了解決上述技術問題，本發明的技術方案為
—種煙用香精組分檢測的前處理方法，包括以下步驟 向待測的煙用香精中加入乙酸乙酯，然後振蕩搖勻，取出其中的有機層液體，所述
煙用香精與乙酸乙酯的體積比為i : i i : 2，所述煙用香精中丙二醇、甘油和糖類的質 量含量《1%。
作為優選，所述煙用香精與乙酸乙酯的體積比為i : i。 —種使用了所述前處理方法的煙用香精組分的定量檢測方法，包括以下步驟
①、對待測的煙用香精進行所述前處理；
②、將取出的有機層液體用GC-FID進行分析。
作為優選，步驟②中GC的色譜柱為HP-5色譜柱。
作為優選，所述HP-5MS色譜柱的規格為30mX0. 25iimX0. 25mm。 作為優選，所述GC的進樣口溫度為200°C 300°C ，載氣流速0. 8mL/min 1. 2mL/
min，進樣為分流進樣，分流比為10 : 1 30 : 1。 作為優選，所述GC的爐溫初始為30°C 60。C，保持3min 8min，以3°C /min 6°C /min的升溫速率升溫，升到120°C 20(TC後以5°C /min 15°C /min的升溫速率升溫 至200°C 300。C，保持lOmin 20min。 作為優選，所述GC的爐溫初始為40°C ，保持5min，以5°C /min的升溫速率升溫，升 到15(TC後以8°C /min的升溫速率升溫至28(TC，保持15min。 作為優選，所述FID檢測器的溫度為200°C 30(TC，氫氣與空氣的流量比為
i : 9 i : 15。 本發明提供的煙用香精的前處理方法及定量檢測方法能夠消除煙用香精中包峰
物質的影響並區分出較多的香味組分，香味物質出峰多，檢測靈敏，重現性好，從而可以有 效監控香精的質量情況。
圖l為前處理中煙用香精與乙酸乙酯的體積比為l : 1的煙用香精的GC-FID圖；
圖2為前處理中煙用香精與乙酸乙酯的體積比為1 : 1.5的煙用香精的GC-FID 圖； 圖3為前處理中煙用香精與乙酸乙酯的體積比為1 : 2的煙用香精的GC-FID圖；
圖4為使用二氯甲烷進行前處理的煙用香料的GC-FID圖。
具體實施例方式
為了進一步了解本發明，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是 應當理解，這些描述只是為進一步說明本發明的特徵和優點，而不是對本發明權利要求的 限制。 對煙用香精進行前處理可以防止出現大量包峰，影響檢測結果，而且煙用香精比 較粘稠，若不進行前處理，容易堵塞進樣針，還會使色譜的內襯管、毛細柱很快被汙染。
本發明提供的煙用香精組分檢測的前處理方法，包括以下步驟
向待測的煙用香精中加入乙酸乙酯，然後振蕩搖勻，取出其中的有機層液體， 所述煙用香精與乙酸乙酯的體積比為i : i i : 2，優選為i : i，所述煙用香
精中丙二醇、甘油和糖類的質量含量《1%。 煙用香精組分的定量檢測分析，包括①、對待測的煙用香精進行所述前處理； ②、將取出的有機層液體用GC-FID進行分析。 氣相色譜儀的原理是以氣體作流動相，當樣品進入氣化室氣化後，被流動相帶入 色譜柱內，樣品中各組分在流動相和固定相之間進行反覆多次的分配，由於樣品中各組分 的性質不同，在色譜柱中兩相間的分配係數和吸附係數不同，在流動相帶動下各組分在柱 子中的運行速度也不同，經過一定的柱長後，各組分在柱子末端分離開，然後接在柱子後的 檢測器將組分按順序檢測出來。 本發明使用的氣相色譜柱為HP-5MS色譜柱，優選色譜柱的規格為30mX0. 25iimX0. 25mm;進樣口溫度為200°C 300。C，優選為280°C ;載氣流速O. 8mL/ min 1. 2mL/min，優選為lmL/min ;進樣為分流進樣，分流比為10 : 1 30 : l，優選為 20 : 1。程序升溫，爐溫初始為30°C 60。C，保持3min 8min，以較低的升溫速率3°C / min 6°C /min升溫，升到120°C 200。C後以較高的升溫速率5°C /min 15°C /min升 溫至200°C 300°C ，保持lOmin 20min。作為優選，爐溫初始為40°C ，保持5min後開始 升溫，以5°C /min的升溫速率升溫到15(TC後，以8°C /min的升溫速率升溫至28(TC，保持 15min。 本發明氣相色譜儀的檢測器優選FID檢測器。FID的工作原理是以氫氣在空氣中 燃燒為能源，載氣攜帶被分析組分和可燃氣H2從噴嘴進入檢測器，助燃氣空氣從四周導入。 被分析組分在氫氣_空氣火焰中被解離成正負離子，在極化電壓形成的電場中，正負離子 向各自相反的電極移動，形成的離子流被收集級吸收，微弱的離子流經過高阻放大可以獲 得可測量的電信號，產生的電流與燃燒的樣品量成正比，因此可以根據信號的大小對有機 化合物進行定量分析。其主要特點是對幾乎所有揮發性的有機化合物均有響應，而且靈敏 性高、基流小、線性範圍寬、死體積小、響應快，可以和毛細管柱直接聯用。本發明中，檢測 器溫度為200°C 30(TC，優選為28(TC，氫氣與空氣的流量比為1 : 9 1 : 15，優選為 1 ! 10。 實施例1 : 取煙用香精lmL，該煙用香精為華芳煙用香精有限公司的產品，其中丙二醇、甘油 和糖類的質量含量《1%。 向該煙用香精中加入乙酸乙酯lmL，振蕩搖勻後靜置，混合液體分層，其中有機層 呈現淺黃色，取有機層液體進樣，利用GC-FID進行定量檢測。 使用Agilent (安捷倫)6890GC-FID，色譜柱為HP-5MS，30mX0. 25iimX0. 25mm ;進 樣口溫度280°C ;載氣選用氦氣，流速為lmL/min ;進樣為分流進樣，分流比為20 : 1 ;程序 升溫，爐溫初始為4(TC，保持5min後開始升溫，以5°C /min的升溫速率升溫到15(TC後，以 8°C /min的升溫速率升溫至28(TC，保持15min ;檢測器溫度為280°C ，氫氣與空氣的流量比
為i : io。 檢測獲得的GC-FID圖請參考圖1，圖1為前處理中煙用香精與乙酸乙酯的體積比 為1 : 1的煙用香精的GC-FID圖。
實施例2 : 取與實施例1中相同的煙用香精lmL，向該煙用香精中加入乙酸乙酯1. 5mL，振蕩 搖勻後靜置，混合液體分層，其中有機層呈現淺黃色，取有機層液體進樣，利用GC-FID進行 定量檢測。 檢測條件同實施例1，獲得的GC-FID圖請參考圖2，圖2為前處理中煙用香精與乙 酸乙酯的體積比為l : 1. 5的煙用香精的GC-FID圖。
實施例3: 取與實施例1中相同的煙用香精lmL，向該煙用香精中加入乙酸乙酯2mL，振蕩搖 勻後靜置，混合液體分層，其中有機層呈現淺黃色，取有機層液體進樣，利用GC-FID進行定 檢測條件同實施例1，獲得的GC-FID圖請參考圖3，圖3為前處理中煙用香精與乙
5酸乙酯的體積比為l : 2的煙用香精的GC-FID圖。
對比例1 : 取與實施例1中相同的煙用香精lmL，向該煙用香精中加入二氯甲烷lmL，振蕩搖 勻後靜置，混合液體分層，其中有機層呈現淺黃色，取有機層液體進樣，利用GC-FID進行定 檢測條件同實施例1，獲得的GC-FID圖請參考圖4，圖4為使用二氯甲烷進行前處 理的煙用香料的GC-FID圖。 煙用香精中的香味物質為易揮發物質，基本集中在前IO分鐘內出峰，圖1至圖3 展示出本發明提供的使用乙酸乙酯作為萃取劑對煙用香精進行前處理後的出峰情況，與圖 4使用二氯乙烷作為萃取劑對煙用香精進行前處理後的出峰情況進行對比後可知使用乙酸 乙酯處理後的香味物質的出峰較多，能夠區分出較多的香味組分。對圖1至圖3進行比較 可觀察到，作為優選煙用香精與乙酸乙酯的體積比為l : l時香味物質出峰最多，靈敏度較 高。 以上對本發明所提供的煙用香精組分檢測的前處理及定量檢測方法進行了詳細 介紹。本文中應用了具體個例對本發明的原理及實施方式進行了闡述，以上實施例的說明 只是用於幫助理解本發明的方法及其核心思想。應當指出，對於本技術領域的普通技術人 員來說，在不脫離本發明原理的前提下，還可以對本發明進行若干改進和修飾，這些改進和 修飾也落入本發明權利要求的保護範圍內。
權利要求
一種煙用香精組分檢測的前處理方法，其特徵在於，包括以下步驟向待測的煙用香精中加入乙酸乙酯，然後振蕩搖勻，取出其中的有機層液體，所述煙用香精與乙酸乙酯的體積比為1∶1～1∶2，所述煙用香精中丙二醇、甘油和糖類的質量含量≤1％。
2. 根據權利要求i所述的前處理方法，其特徵在於，所述煙用香精與乙酸乙酯的體積 比為i : i。
3. —種使用了權利要求i或2所述的前處理方法的煙用香精組分的定量檢測方法，其 特徵在於，包括以下步驟① 、對待測的煙用香精進行所述前處理；② 、將取出的有機層液體用GC-FID進行分析。
4. 根據權利要求3所述的定量檢測方法，其特徵在於，步驟②中GC的色譜柱為HP-5MS 色譜柱。
5. 根據權利要求4所述的定量檢測方法，其特徵在於，所述HP-5MS色譜柱的規格為 30mX0. 25iimX0. 25mm。
6. 根據權利要求4所述的定量檢測方法，其特徵在於，所述GC的進樣口溫度為 200。C 30(TC，載氣流速0. 8mL/min 1.2mL/min，進樣為分流進樣，分流比為10 : l 30 : 1。
7. 根據權利要求4所述的定量檢測方法，其特徵在於，所述GC的爐溫初始為30°C 60。C，保持3min 8min，以3°C /min 6°C /min的升溫速率升溫，升到120°C 200。C後以 5°C /min 15°C /min的升溫速率升溫至200°C 300。C，保持lOmin 20min。
8. 根據權利要求7所述的定量檢測方法，其特徵在於，所述GC的爐溫初始為4(TC，保 持5min，以5°C /min的升溫速率升溫，升到15(TC後以8°C /min的升溫速率升溫至280°C， 保持15min。
9. 根據權利要求4所述的定量檢測方法，其特徵在於，所述FID檢測器的溫度為 200。C 30(TC，氫氣與空氣的流量比為1 : 9 1 : 15。
全文摘要
本發明提供了一種煙用香精組分檢測的前處理方法，包括以下步驟向待測的煙用香精中加入乙酸乙酯，然後振蕩搖勻，取出其中的有機層液體，所述煙用香精與乙酸乙酯的體積比為1∶1～1∶2，所述煙用香精中丙二醇、甘油和糖類的質量含量≤1％。本發明提供的煙用香精的前處理方法及定量檢測方法能夠消除煙用香精中包峰物質的影響並區分出較多的香味組分，香味物質出峰多，檢測靈敏，重現性好，從而可以有效監控香精的質量情況。
文檔編號G01N30/30GK101762414SQ200910254278
公開日2010年6月30日 申請日期2009年12月14日 優先權日2009年12月14日
發明者周瑢, 孔浩輝, 陳翠玲 申請人:廣東中煙工業有限責任公司