一種製備磷酸二氫銨副產香蔥專用肥的生產方法
2023-05-25 20:42:36 2
一種製備磷酸二氫銨副產香蔥專用肥的生產方法
【專利摘要】本發明涉及化工【技術領域】，尤其是一種製備磷酸二氫銨副產香蔥專用肥的生產方法，通過對溼法磷酸製備磷酸二氫銨的溫度等係數進行改變，提高磷酸二氫銨產品的純度，同時可以生產出含有N、P、K化合態的復混肥，該方法不僅可以提高磷酸二氫銨的純度，生產出的該香蔥專用肥的吸收率好，同時生產出的該香蔥專用肥能夠滿足香蔥生長周期中各個時期的營養需要，大大地增加了香蔥產量，是高效的復混肥。
【專利說明】-種製備磯酸二氨鎮副產香蔥專用肥的生產方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及化工【技術領域】，尤其涉及一種製備磯酸二氨饋副產香蔥專用服的生產 方法。
【背景技術】
[0002] 磯酸二氨饋，廣泛適用於各類型經濟作物、糧食、瓜果、蔬菜等幾乎全部類型的作 物，具有顯著增產增收、改量優化品質、抗倒伏、抗病蟲害、防治早衰等許多優良作用，並且 具有克服作物生長後期根系老化吸收能力下降而導致的營養不足的作用，屬新型高濃度磯 鍾二元素複合服料，是農業上的高效磯鍾複合服。目前國內很多服料廠家都在生產磯酸二 氨饋複合服，其生產方法主要有中和法、萃取法、離子交換法、複分解法、直接法、結晶法和 電解法等，其中複分解法包括熱法磯酸和溼法磯酸製取磯酸二氨饋，而熱法磯酸成本較大， 不宜作為廣泛推廣，因此，溼法磯酸生產磯酸二氨饋產品成為了主要的方法，溼法磯酸制磯 酸的基本步驟如下：
[0003] 反應式一：
[0004] CO (NHa) 2+H3PO4 = CO (NH2) 2- H3PO4
[0005] 反應式二
[0006] CO (NH2) 2- H3PO4+NH3 ? H2O = NH4 ? H2PO4+H2O+CO (NH2) 2
[0007] 在整個反應在40?8(TC下反應，大量的碳醜胺在反應結束後未發生任何變化，同 時由於碳醜胺溶解度很高，在2(TC時，其溶解度為85g/100ml (詳見《磯服與複合服》第20 卷第6期一化學服料溶解度與復混服生產工藝），同時碳醜胺的溶解度隨溫度的升高而 增大，故此濾液中含有的碳醜胺在通過降溫晶體析出後，濾液中還含有大量未析出的碳醜 胺、K\ HsPCV、HP〇/\ PO/^,如果直接做廢水排出，既浪費資源，又會造成資源的浪費，同時， 析出的磯酸氨二鍾晶體的純度不高。
[0008] 香蔥（學名；AlIium fistulosum L. var. giganteum Makion)，是蔥的一種，可分為 普通香蔥、分蔥、胡蔥和樓蔥四個類型。香蔥味辛，性微溫，具有發表通陽，有解毒調味，發汗 抑菌和舒張血管的作用。主要用於風寒感冒、惡寒發熱、頭痛鼻塞，陰寒腹痛，痴疾洩瀉，蟲 積內阻，乳汁不通，二便不利等症狀。香蔥含有揮髮油，油中主要成分為蒜素，又含有二帰內 基硫離、草酸巧。另外，還含有脂肪、糖類、胡蘿h素等、維生素B、C、煙酸、巧、鎮、鐵等成分。 為多年生草本植物，葉子圓筒形，中間空，脆弱易折，呈青色。
[0009] 種植香蔥使用的服料一般為氮磯鍾混合服，如專利號為CN201310321871.9 的發明專利"香蔥專用服"，其成分主要是碳醜胺、硫饋、一饋和氯化鍾。專利號為 CN201210318223. 3的發明專利"香蔥專用服"，其成分主要是氯化饋、碳醜胺、磯酸一饋、氯 化鍾、硫酸鋒、娃酸鹽。W上技術都是將原料通過常規方法混合而成的，其吸收率如下：
[0010] 碳醜胺、碳饋的植物吸收利用率是；20%-46% ;
[0011] 磯服（二饋、一饋、重巧）的植物吸收利用率是；1〇%-25% ;
[0012] 普通鍾服的植物吸收利用率是；45%-60%。
[0013] 未吸收的混合服，容易造成±壤板結，同時混合服的的釋放和損失過快，前期會造 成香蔥的瘋長，後期由於香蔥瘋長W及因雨水浸泡或服料自身分解，造成±壤中的營養無 法供給香蔥的需要，造成香蔥的長勢減緩或者停歇。
[0014] 針對溼法磯酸生產磯酸二氨饋過程中，磯酸二氨饋的純度不高，濾液中還含有大 量未析出的碳醜胺、K\ HsPCV、HP042\ 等物質，本發明的研究者從大量的現有技術文獻 W及多年的探索與研究，並對傳統香蔥專用服的成分含量W及香蔥的吸收情況進行研究， 有效地探討出從溼法磯酸生產磯酸二氨饋的濾液中製取香蔥專用服，解決溼法磯酸生產磯 酸二氨饋的純度不高，濾液中有效成分無法利用等問題，同時該專用服的吸收率好和可控 釋的效果，在國內服料生產中，未見報導。
【發明內容】
[0015] 針對W上技術問題，本發明提供了一種製備磯酸二氨饋副產香蔥專用服的生產方 法，通過獨特的工藝生產設計，提高磯酸二氨饋的純度，同時充分利用溼法磯酸制磯酸二氨 饋的有效成分，製取出適合香蔥生長的香蔥專用服。
[0016] 本發明是通過W下技術方案實現的：
[0017] 本發明提供的一種製備磯酸二氨饋副產香蔥專用服的生產方法，主要包括W下步 驟：
[001引1)採用磯酸與碳醜胺混合，並W升溫速度為3?8C /min從8(TC升溫至160。 攬拌反應4-化，分離得到中間體，再將中間體加入氨水溶液中，溫度調至50?65C，攬拌反 應2?化，反應結束後，進行冷卻結晶過濾處理，結晶溫度為30?35C，使濾液在冷卻結晶 器中循環結晶處理，獲得的濾餅為磯酸二氨饋產品，檢測濾液中的成分含量；
[001引。向濾液中加入氨氧化鍾溶液和磯酸溶液，調整濾液中氮、磯、鍾含量，當濾液中 氮成分的含量為20-25%、磯成分含量為4-8%、鍾成分含量為10-15%時，停止加入氨氧化 鍾溶液和磯酸溶液；
[0020] 3)在濾液中加入巧、鎮等中量和鐵、鋒、銅、猛、鉛、砸、鋼、鑽等微量元素，攬拌反應 1?1.化；
[0021] 4)將步驟3)中得到的溶液降溫至15?20。進行結晶 處理，得到化合態複合服初成品，所述的化合態複合服初成品含有
【權利要求】
1. 一種製備磷酸二氫銨副產香蔥專用肥的生產方法，主要包括以下步驟： 1) 採用磷酸與碳醯胺混合，並以升溫速度為3?8°C /min從80°C升溫至160°C，攪拌反 應4-5h，分離得到中間體，再將中間體加入氨水溶液中，溫度調至50?65°C，攪拌反應2? 3h，反應結束後，進行冷卻結晶過濾處理，結晶溫度為30?35°C，使濾液在冷卻結晶器中循 環結晶處理，獲得的濾餅為磷酸二氫銨產品，檢測濾液中的成分含量； 2) 向濾液中加入氫氧化鉀溶液和磷酸溶液，調整濾液中氮、磷、鉀含量，當濾液中氮成 分的含量為20-25%、磷成分含量為4-8%、鉀成分含量為10-15%時，停止加入氫氧化鉀溶 液和磷酸溶液； 3) 在濾液中加入鈣、鎂等中量和鐵、鋅、銅、錳、鉻、硒、鑰、鈷等微量元素，攪拌反應1? I. 5h ； 4) 將步驟3)中得到的溶液降溫至15?20 °C，進行結晶處 理，得到化合態複合肥初成品，所述的化合態複合肥初成品含有
磷酸鉀複合肥。 5) 將化合態複合肥初成品進行造粒，然後在氨氣氛圍下烘乾製成香蔥專用肥。
2. 如權利要求1所述的一種製備磷酸二氫銨副產香蔥專用肥的生產方法，其特徵在 於：磷酸與碳醯胺混合的按照摩爾比為（1.2-1. 5) :1。
3. 如權利要求1所述的一種製備磷酸二氫銨副產香蔥專用肥的生產方法，其特徵在 於：所述的加入的中間體與氨水的摩爾比為I :(1. 2?1. 4)。
4. 如權利要求1所述的一種製備磷酸二氫銨副產香蔥專用肥的生產方法，其特徵在 於：所述的氫氧化鉀溶液的濃度為10?15%。
5. 如權利要求1所述的一種製備磷酸二氫銨副產香蔥專用肥的生產方法，其特徵在 於：所述的磷酸溶液的濃度為10?15%。
6. 如權利要求1所述的一種製備磷酸二氫銨副產香蔥專用肥的生產方法，其特徵在 於：所述的結晶處理為：當化合態複合肥初成品中的氮成分的含量為18-23%、磷成分含量 為3-6%、鉀成分含量為8-13%時，停止結晶。
【文檔編號】C05G1/00GK104326453SQ201410478836
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年9月19日 優先權日:2014年9月19日
【發明者】陳肖虎, 廖吉星, 李軍旗, 石秀明, 何敏, 朱飛武, 趙偉毅, 周勇, 曾舒, 金會心 申請人:貴州大學, 貴陽中化開磷化肥有限公司, 貴州科鑫化冶有限公司