一種納米鐵氧體吸波材料的製備方法
2023-05-25 04:08:56 2
一種納米鐵氧體吸波材料的製備方法
【專利摘要】本發明屬於電磁波吸收材料【技術領域】，具體涉及一種納米鐵氧體吸波材料的製備方法。該方法以介孔泡沫氧化矽為硬模板製得納米鐵氧體，其具體製備步驟為：1）將介孔泡沫氧化矽加入到氯仿中，超聲分散，加入FeCl3·6H2O、AlCl3和MgCl2·6H2O，加入氨水溶液調節pH值8～10，攪拌、靜置、過濾、水洗和乾燥，製得納米粉末；2）對烘乾後的納米粉末進行高溫煅燒，製得納米鐵氧體吸波材料。本發明的優點在於：1）納米鐵氧體為多元金屬氧化物材料，具有鐵電、電磁，介電半導體性質，以此提高材料的吸波性能；2）以介孔泡沫氧化矽為硬模板，藉助於介孔氧化矽泡沫材料的超大孔徑和三維連通的特殊結構，從而得到有序介孔納米鐵氧體，該納米鐵氧體兼具材料的納米特性和三維孔道結構。
【專利說明】一種納米鐵氧體吸波材料的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於電磁波吸收材料【技術領域】，具體涉及一種納米鐵氧體吸波材料的製備方法。
【背景技術】
[0002]電磁波輻射已成為繼噪聲汙染、大氣汙染、水汙染、固體廢物汙染之後的又一大公害。電磁波輻射產生的電磁幹擾不僅影響各種電子設備的正常運行，而且對身體健康也具有很大危害。電子技術的微型化、集成化以及高頻化發展使得電磁兼容問題日趨突出，抗電磁幹擾作為電磁兼容的核心內容越來越引起重視。吸波材料技術作為一種常用的抗電磁幹擾手段，能夠把電磁汙染產生的無用的和有害的電磁能量吸收、轉換而衰減掉，已經成為各國軍事裝備隱身和民用防電磁輻射等【技術領域】研究的熱點。
[0003]現有的吸波材料中，鐵氧體和金屬粉末因為其較好的效果和較低的成本，成為吸波材料的主要成分，但它們的密度太大，質量重，不符合為滿足吸波塗層「薄、輕、寬、強」的要求。
[0004]專利ZL201010100378.0公開了一種分子篩摻雜四氧化三鐵吸波材料及其製備方法，該方法是將分子篩浸泡在硝酸鐵的乙醇溶液中，通過加熱揮發掉乙醇，並進一步加熱把與分子篩的硝酸鐵轉化為三氧化二鐵，再利用硼氫化鈉把三氧化二鐵還原為四氧化三鐵。該製備方法的實質是將分子篩作為載體，通過對三氧化二鐵進行還原得到四氧化三鐵。
【發明內容】
[0005]本發明的目的在於提供一種納米鐵氧體吸波材料的製備方法，以解決傳統吸波材料吸波頻帶窄的問題。
[0006]實現本發明目的的技術解決方案為:一種納米鐵氧體吸波材料的製備方法，該方法以介孔泡沫氧化矽為硬模板製得納米鐵氧體，其具體製備步驟為:
I)首先將介孔泡沫氧化矽加入到氯仿中，超聲分散4~6小時，然後加入FeCl3.6Η20、AlCl3和MgCl2.6Η20，加入氨水溶液調節pH值8~10，攪拌2~5小時，靜置I~3小時，過濾，水洗和乾燥，製得納米粉末。
[0007]2)對烘乾後的納米粉末進行高溫煅燒:在氮氣氣氛的保護下，從室溫加熱到270°C，升溫速率為4°C /min，並維持270°C半小時；從270°C加熱到550°C，升溫速率為6°C/min，並維持550°C I小時，從550°C加熱到1000°C，升溫速率為10°C /min，維持1000°C I小時，最後在氮氣保護下隨爐降溫，製得納米鐵氧體吸波材料。
[0008]進一步地，在本發明步驟I)中，所述的介孔泡沫氧化矽與氯仿的質量比為1:10~20。
[0009]進一步地，在本發明步驟I)中，所述的FeCl3.6H20、AlCl3和MgCl2.6H20，其物質的量比 n(MgCl2.6H20):n(AlCl3):n(FeCl3.6Η20) =1:χ:10_χ，0 ≤ χ ≤ I。
[0010]進一步地,所 述的納米鐵氧體為MgAlFe9O16O[0011]進一步地,所述的納米鐵氧體為MgFe1(l016。
[0012]進一步地,所述的納米鐵氧體為MgAla2Fe9.8016
本發明的優點在於:1)納米鐵氧體為多元金屬氧化物材料，具有鐵電、鐵磁，介電半導體性質，以此提高材料的吸波性能；2)以介孔泡沫氧化矽為硬模板，藉助於介孔氧化矽泡沫材料的超大孔徑和三維連通的特殊結構，從而得到有序介孔納米鐵氧體，該納米鐵氧體兼具材料的納米特性和三維孔道結構；3)本發明的製備工藝簡單，對吸波材料的煅燒方式採用的是階段性煅燒，製得的納米鐵氧體材料純度較高；4)本發明製備方法簡單，可以通過金屬鹽物質的量的不同配比，得到一系列不同的納米鐵氧體。
【具體實施方式】
[0013]下面通過實例來進一步描述本發明的特徵，但本發明並不局限於下述實例。
[0014]實施例1
取 χ=1，即 n (MgCl2.6H20):n (AlCl3):n (FeCl3.6Η20) =1:1:9。
[0015]I)首先將5克介孔泡沫氧化矽加入到50克氯仿中，超聲分散4小時，然後加入
0.09mol FeCl3.6Η20、0.01mol AlCl3 和 0.01mol MgCl2.6Η20，加入質量分數為 10% 的氨水溶液調節溶液ρΗ=8，攪拌2小時，靜置I小時，過濾，水洗和乾燥，製得納米粉末。
[0016]2)對烘乾後的納米粉末進行高溫煅燒:在氮氣氣氛的保護下，從室溫加熱到270°C，升溫速率為4°C /min，並維持270°C半小時；從270°C加熱到550°C，升溫速率為6°C/min，並維持550°C I小時，從550°C加熱到1000°C，升溫速率為10°C /min，維持1000°C I小時，最後在氮氣保護下隨爐降溫，製得納米鐵氧體吸波材料為MgAlFe9O1615
[0017]實施例2
取 x=0，即 n (MgCl2.6H20):n (FeCl3.6Η20) =1:10。
[0018]I)首先將5克介孔泡沫氧化矽加入到50克氯仿中，超聲分散6小時，然後加入
0.1mol FeCl3.6Η20和0.01mol MgCl2.6Η20,加入質量分數為15%的氨水溶液調節溶液ρΗ=10，攪拌5小時，靜置3小時，過濾，水洗和乾燥，製得納米粉末。
[0019]2)對烘乾後的納米粉末進行高溫煅燒:在氮氣氣氛的保護下，從室溫加熱到270°C，升溫速率為4°C /min，並維持270°C半小時；從270°C加熱到550°C，升溫速率為6°C/min，並維持550°C I小時，從550°C加熱到1000°C，升溫速率為10°C /min，維持1000°C I小時，最後在氮氣保護下隨爐降溫，製得納米鐵氧體吸波材料為MgFeltlO16t5
[0020]實施例3
取 x=0.5，即 n (MgCl2.6H20):n (AlCl3):n (FeCl3.6Η20) =1:0.2:9.8。
[0021]I)首先將5克介孔泡沫氧化矽加入到50克氯仿中，超聲分散5小時，然後加入
0.098mol FeCl3.6Η20、0.002mol AlCl3 和 0.01mol MgCl2.6H20，加入質量分數為 15% 的氨水溶液調節溶液pH=9，攪拌3小時，靜置2小時，過濾，水洗和乾燥，製得納米粉末。
[0022]2)對烘乾後的納米粉末進行高溫煅燒:在氮氣氣氛的保護下，從室溫加熱到270°C，升溫速率為4°C /min，並維持270°C半小時；從270°C加熱到550°C，升溫速率為6°C/min，並維持550°C I小時，從550°C加熱到1000°C，升溫速率為10°C /min，維持1000°C I小時，最後在氮氣保護下隨爐降溫，製得納米鐵氧體吸波材料為MgAla2Fe9.8016。
【權利要求】
1.一種納米鐵氧體吸波材料的製備方法，其特徵在於:該方法以介孔泡沫氧化矽為硬模板製得納米鐵氧體，具體製備步驟為: 1)首先將介孔泡沫氧化矽加入到氯仿中，超聲分散4~6小時，然後加入FeCl3.6Η20、AlCl3和MgCl2.6Η20，加入氨水溶液調節pH值8~10，攪拌2~5小時，靜置I~3小時，過濾，水洗和乾燥，製得納米粉末； 2)對烘乾後的納米粉末進行高溫煅燒:在氮氣氣氛的保護下，從室溫加熱到270°C，升溫速率為4°C /min，並維持270°C半小時；從270°C加熱到550°C，升溫速率為6°C /min，並維持550°C I小時，從550°C加熱到1000°C，升溫速率為10°C /min，維持1000°C I小時，最後在氮氣保護下隨爐降溫，製得納米鐵氧體吸波材料。
2.根據權利要求1所述的一種納米鐵氧體吸波材料的製備方法，其特徵在於:在步驟O中，所述的介孔泡沫氧化矽與氯仿的質量比為1:10~20。
3.根據權利要求1所述的一種納米鐵氧體吸波材料的製備方法，其特徵在於:在步驟O 中，所述的 FeCl3.6H20、AlCl3 和 MgCl2.6H20，其物質的量比 n (MgCl2.6H20):n (AlCl3):n (FeCl3.6Η20) =1:χ: 10-χ, O ^ χ ^ I ?
4.根據權利要求1或3所述的一種納米鐵氧體吸波材料的製備方法，其特徵在於:所述的納米鐵氧體為MgAlFe9O1615
5.根據權利要求1或3所述的一種納米鐵氧體吸波材料的製備方法，其特徵在於:所述的納米鐵氧體為MgFe1(l016。
6.根據權利要求1或3所述的一種納米鐵氧體吸波材料的製備方法，其特徵在於:所述的納米鐵氧體為MgAla2Fe9.8016。
【文檔編號】C04B35/626GK103755334SQ201310601472
【公開日】2014年4月30日 申請日期:2013年11月25日 優先權日:2013年11月25日
【發明者】胡敏剛 申請人:胡敏剛