低價氯化鈦漿料中三氯化鈦濃度的檢測方法
2023-05-13 18:08:01 1
低價氯化鈦漿料中三氯化鈦濃度的檢測方法
【專利摘要】本發明屬於鈦的檢測領域，具體涉及低價氯化鈦漿料中三氯化鈦濃度的檢測方法。本發明要解決的技術問題是傳統的三氯化鈦檢測方法顯色不明顯，檢測結果重現性差，導致檢測誤差較大。本發明解決上述技術問題的方案是提供一種低價氯化鈦漿料中三氯化鈦濃度的檢測方法，包括以下步驟：a、樣品處理；b、測定：用滴定劑標準溶液滴定上述待測溶液至紫色消失，然後加入硫代氰酸銨溶液，繼續用滴定劑標準溶液滴定至出現穩定不變的紅褐色，記下所用滴定劑標準溶液的總體積V；c、根據計算公式計算三氯化鈦的百分含量，取2～3個有效分析值的算術平均值。本發明提供的方法終點顯色性好、容易判斷，提高了檢測結果的準確性，同時該方法操作簡單。
【專利說明】低價氯化鈦漿料中三氯化鈦濃度的檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬於鈦的檢測領域，具體涉及低價氯化鈦漿料中三氯化鈦濃度的檢測方 法。
【背景技術】
[0002] 四氯化鈦的鋁粉除釩工藝實質就是TiCl3除釩。在有三氯化鋁為催化劑的條件 下，細鋁粉可以將TiCl4還原為TiCl3，然後進行除釩。把這種礦漿液加入到粗四氯化鈦中， TiCl3與粗TiCl4中的VOCl3反應生成VOCl2沉澱，進而除去粗四氯化鈦中的VOCl 3，使四氯 化鈦中的釩雜質達到工業使用要求。
[0003] 由鋁粉除釩的原理可知，工業生產中除釩效果的關鍵在於根據粗四氯化鈦中 VOCl3的含量及低價氯化鈦漿料中三氯化鈦的濃度，計算出低價鈦漿料的加入量。在生產過 程中，加入低價鈦漿料量若過少，除釩效果達不到工藝要求。加入量若太多，一方面會導致 將大量的三氯化鋁帶入蒸餾系統，使精四氯化鈦中鋁含量超標；另一方面會使生產成本明 顯升高。所以，在鋁粉除釩工藝中快速準確檢測出低價鈦漿料中三氯化鈦的濃度是工藝操 作控制的關鍵。
[0004] 傳統的三氯化鈦檢測方法是碘量法。其中，滴定終點顯色為無色，顯色不明顯，檢 測結果重現性差，導致檢測誤差較大。
【發明內容】
[0005] 本發明要解決的技術問題是傳統的三氯化鈦檢測方法顯色不明顯，檢測結果重現 性差，導致檢測誤差較大。
[0006] 本發明解決上述技術問題的方案是提供一種操作簡單、成本低、快速、準確的低價 氯化鈦漿料中三氯化鈦濃度的檢測方法，該方法包括以下步驟：
[0007] a、樣品處理：在靠近樣品的中間位置準確移取低價氯化鈦漿料，然後慢慢放入預 先盛有硫酸溶液的定容容器中，蓋緊定容容器並輕輕晃動，待定容容器內的煙被完全吸收 後，再補充加入稀硫酸溶液至定容容器的所需體積，得到待測溶液；所述低價氯化鈦漿料與 硫酸溶液的體積比為1 : 15?20 ;
[0008] b、測定：用滴定劑標準溶液滴定上述待測溶液至紫色消失，然後加入硫代氰酸銨 溶液，繼續用滴定劑標準溶液滴定至出現穩定不變的紅褐色，記下所用滴定劑標準溶液的 總體積V ;所述滴定劑標準溶液為0. 1?0. 2mol/L的三氯化鐵溶液；
【權利要求】
1. 低價氯化鈦漿料中三氯化鈦濃度的檢測方法，包括以下步驟： a、 樣品處理：在盛裝樣品容器的中間位置準確移取低價氯化鈦漿料，然後慢慢放入預 先盛有硫酸溶液的定容容器中，蓋緊定容容器並輕輕晃動，待定容容器內的煙被完全吸收 後，再補充加入稀硫酸溶液至定容容器的所需體積，得到待測溶液；所述低價氯化鈦漿料與 硫酸溶液的體積比為1 : 15?20 ; b、 測定：用滴定劑標準溶液滴定上述待測溶液至紫色消失，然後加入硫代氰酸銨溶液， 繼續用滴定劑標準溶液滴定至出現穩定不變的紅褐色，記下所用滴定劑標準溶液的總體積 V;所述滴定劑標準溶液為〇. 1?〇. 2mol/L的三氯化鐵溶液； c、 根據計算公式
計算三氯化鈦的百分含量，取2?3個 有效分析值的算術平均值；其中，V為消耗三氯化鐵標準溶液的體積，mL;c為三氯化鐵標準 溶液的物質的量濃度，mol/L;154. 4為TiCl3的摩爾質量，g/mol。
2. 根據權利要求1所述的低價氯化鈦漿料中三氯化鈦濃度的檢測方法，其特徵在於： 步驟a所述預先盛有的硫酸溶液為20?25%wt。
3. 根據權利要求1所述的低價氯化鈦漿料中三氯化鈦濃度的檢測方法，其特徵在於： 步驟a所述補加的稀硫酸溶液為2?5%wt。
4. 根據權利要求1所述的低價氯化鈦漿料中三氯化鈦濃度的檢測方法，其特徵在於： 步驟b所述硫代氰酸銨溶液與低價氯化鈦漿料的體積比為3?5 : 2。
5. 根據權利要求1所述的低價氯化鈦漿料中三氯化鈦濃度的檢測方法，其特徵在於： 所述硫代氰酸銨溶液為20 %?30%wt。
6. 根據權利要求4所述的低價氯化鈦漿料中三氯化鈦濃度的檢測方法，其特徵在於： 所述硫代氰酸銨溶液與低價氯化鈦漿料的體積比為4.5?5 : 2。
【文檔編號】G01N21/79GK104406979SQ201410787041
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年12月17日 優先權日:2014年12月17日
【發明者】石玉英 申請人:攀枝花鋼企欣宇化工有限公司