一種免加熱脂肪族高效減水劑的製備方法

2023-05-16 11:55:16

專利名稱：一種免加熱脂肪族高效減水劑的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種脂肪族減水劑的製備方法，具體涉及一種利用免加熱工藝生產的
脂肪族高效減水劑的製備方法，屬於混凝土外加劑技術領域。
背景技術：
目前，國內外減水劑市場上所使用的主要有聚羧酸減水劑、氨基磺酸鹽減水劑、三
聚氰胺減水劑、萘磺酸鹽減水劑、脂肪族減水劑和木質素磺酸鹽減水劑。聚羧酸減水劑是近
幾年國內興起的一種高端減水劑品種，主要用於高速鐵路、跨海大橋等重點工程中，其製造
工藝為在水溶液中加入聚合單體，在加熱到一定溫度後滴加引發劑進行自由基聚合；民建
工程中主要使用氨基磺酸鹽減水劑、三聚氰胺減水劑、萘磺酸鹽減水劑、脂肪族減水劑和木
質素磺酸鹽減水劑，其製造工藝是在水溶液中加入反應物，加熱後經過磺化，縮合等反應縮
聚為一定分子量的聚合物。無論是聚羧酸減水劑還是其餘減水劑，他們在製備工藝中的共
同特點是都要在加熱到一定溫度的條件下進行反應以達到所需的聚合物結構。 萘磺酸鹽減水劑是目前國內使用量最大的減水劑，其市場佔有率可達到70%，其
生產過程分別經歷融萘，磺化，水解，縮合，中和等工藝。其中，融萘過程需要的溫度為80°C ，
而磺化過程的溫度高達165°C。《混凝土》2004年第9期第34，53，65頁介紹了脂肪族減水劑的生產工藝，所採用 的生產工藝均採用加熱的方式進行生產，這不僅要消耗大量的能源，同時也給環境造成了 很大的汙染。

發明內容
本發明的目的是克服上述不足，提供一種免加熱脂肪族高效減水劑的製備方法， 該方法不用外部熱源加熱，更加有利於工業化生產，節約能源，減輕了環境壓力。
本發明是通過以下措施來實現的 —種免加熱脂肪族高效減水劑的製備方法，採用以下步驟 (1)、取1. 5-3摩爾的甲醛、0. 1-0. 9摩爾的亞硫酸氫鈉、0. 6_1. 2摩爾的丙酮，充分 混合均勻； (2)、將10-30摩爾的水、0. 6-0. 9摩爾的氫氧化鈉、0. 6_0. 8摩爾的焦亞硫酸鈉混 合，反應放熱，溫度升高，當溫度不變時滴加步驟(1)中甲醛、亞硫酸氫鈉和丙酮的混合溶 液，隨著混合溶液的滴加體系溫度上升，控制滴加速度使滴加完畢後反應溫度為90-95°C， 滴加時間為1-2小時，滴加完畢後恆溫反應1-1. 5小時，然後降溫至50-6(TC即得到免加熱 脂肪族高效減水劑。 脂肪族減水劑的主反應為羥醛縮合反應，是一种放熱反應。本發明利用其放熱反 應的特點，通過改變加料順序、催化劑等手法控制整個反應過程不用外部熱源加熱，從而更 加有利於工業化生產，達到"節能減排"的目的，以此取得巨大的經濟效益和社會效益。本 發明具有如下有益效果
(1)節約能源。同國內減水劑市場上的主流產品萘磺酸鹽減水劑相比，每生產一噸 免加熱脂肪族減水劑可節約標準煤200公斤。 (2)提高生產效率。同其它同類產品相比，免加熱脂肪族減水劑的生產周期大大縮 短，整個生產周期為4小時，極大的提高了生產效率，降低了勞動強度。 (3)減少排放。整個生產過程無"三廢"產生，同萘系減水劑相比，每生產一噸免加 熱脂肪族減水劑可減少二氧化碳排放量520公斤以上。 本發明與加熱脂肪族減水劑在淨漿流動度、能源消耗、生產周期上的對比見表1。 表l
減水劑水泥淨漿流動度 (咖)生產一噸產品所需 標準煤(kg)生產周期(h)
加熱工藝的脂肪 族減水劑2002010
萘系減水劑18020010
免加熱脂肪族減 水劑2300具體實施例方式
實施例l 在燒瓶l中加入3摩爾的甲醛、0.3摩爾的亞硫酸氫鈉、1.2摩爾的丙酮，充分混合 均勻待用；在裝有冷凝管、溫度計的燒瓶2上中加入30摩爾的水、0. 9摩爾的氫氧化鈉、0. 8 摩爾的焦亞硫酸鈉，反應放熱，待體系溫度穩定不變後滴加燒瓶1中的混合溶液，隨著反應 的進行體系溫度不斷上升，控制滴加速度使體系的溫度緩慢升高，當溫度超過丙酮的沸點 時會有丙酮溢出，觀察回流冷凝器中的回流速度以調整滴加速度，混合液1小時滴加完畢， 滴加完畢時體系溫度為95t:，滴加完畢保溫1小時，然後降溫至5(TC出料即得免加熱脂肪 族高效減水劑。取本減水劑與水泥混合，摻雜量為水泥重量的0.5%，減水率為25 % 。
實施例2 在燒瓶1中加入1. 5摩爾的甲醛、0. 1摩爾的亞硫酸氫鈉、0. 6摩爾的丙酮，充分混 合均勻待用；在裝有冷凝管、溫度計的燒瓶2上中加入10摩爾的水、0. 7摩爾的氫氧化鈉、 0. 6摩爾的焦亞硫酸鈉，反應放熱，待體系溫度穩定不變後滴加燒瓶1中的混合溶液，隨著 反應的進行體系溫度不斷上升，控制滴加速度使體系的溫度緩慢升高，當溫度超過丙酮的 沸點時會有丙酮溢出，觀察回流冷凝器中的回流速度以調整滴加速度，混合液1小時滴加 完畢，滴加完畢時體系溫度為9(TC，滴加完畢保溫1. 5小時，然後降溫至55t:出料即得免加 熱脂肪族高效減水劑。將製得的減水劑與水泥混合，摻雜量為水泥重量的0. 4%，減水率為
424%。 實施例3 在燒瓶1中加入2摩爾的甲醛、0. 9摩爾的亞硫酸氫鈉、0. 8摩爾的丙酮，充分混合 均勻待用；在裝有冷凝管、溫度計的燒瓶2上中加入20摩爾的水、0. 9摩爾的氫氧化鈉、0. 8 摩爾的焦亞硫酸鈉，反應放熱，待體系溫度穩定不變後滴加燒瓶1中的混合溶液，隨著反應 的進行體系溫度不斷上升，控制滴加速度使溫度緩慢升高，混合液1. 5小時滴加完畢，滴加 完畢時體系溫度為95t:，滴加完畢保溫1小時，然後降溫至5(TC出料即得免加熱脂肪族高 效減水劑。將減水劑與水泥混合，摻雜量為水泥重量的0. 6% ，減水率為25% 。
本減水劑的水泥淨漿流動度與加熱工藝的脂肪族減水劑、萘系減水劑相比流動度 大，減水率高，即有效又節約能源，滿足社會需求。
權利要求
一種免加熱脂肪族高效減水劑的製備方法，其特徵在於採用以下步驟(1)取1.5-3摩爾的甲醛、0.1-0.9摩爾的亞硫酸氫鈉、0.6-1.2摩爾的丙酮，充分混合均勻；(2)將10-30摩爾的水、0.6-0.9摩爾的氫氧化鈉、0.6-0.8摩爾的焦亞硫酸鈉混合，反應放熱，溫度升高，當溫度不變時滴加步驟(1)中甲醛、亞硫酸氫鈉和丙酮的混合溶液，隨著混合溶液的滴加體系溫度上升，控制滴加速度使滴加完畢後反應溫度為90-95℃，滴加時間為1-2小時，滴加完畢後恆溫反應1-1.5小時，然後降溫至50-60℃即得到免加熱脂肪族高效減水劑。
全文摘要
本發明公開了一種免加熱脂肪族高效減水劑的製備方法，屬於混凝土外加劑技術領域。其製備方法為取1.5-3摩爾的甲醛、0.1-0.9摩爾的亞硫酸氫鈉、0.6-1.2摩爾的丙酮，充分混合均勻待用；將10-30摩爾的水、0.6-0.9摩爾的氫氧化鈉、0.6-0.8摩爾的焦亞硫酸鈉混合，反應放熱，當溫度不變時滴加甲醛、亞硫酸氫鈉和丙酮的混合溶液，隨著混合溶液的滴加體系溫度上升，控制滴加速度使滴加完畢後反應溫度為90-95℃，滴加時間為1-2小時，滴加完畢後保溫1-1.5小時，然後降溫至50-60℃出料。本發明節約能源、提高生產效率、減少排放，所得減水劑淨漿流動度大，減水率高。
文檔編號C04B103/30GK101717480SQ20091023034
公開日2010年6月2日 申請日期2009年11月13日 優先權日2009年11月13日
發明者李強, 趙明哲 申請人:濟南京科工貿有限公司