一種辣椒油樹脂中三唑磷的去除方法與流程

2023-05-16 16:59:26 1

本發明涉及食品加工技術領域，特別涉及一種辣椒油樹脂中三唑磷的去除方法。

背景技術：

隨著我國辣椒產業發展，辣椒深加工產業在不斷的發展壯大，尤其是2012年我國發布了《gb28314—2012辣椒油樹脂》，更大程度的規範了我國辣椒油樹脂的生產經營。

在生產過程中對我國不同產地的辣椒生產的辣椒油樹脂檢測發現了不同程度的農藥殘留汙染，具體表現在辣椒油樹脂中有機磷農藥有不同程度的殘留，從而為食品安全問題帶來隱患。該有機磷農藥的主要毒性物質為三唑磷，如何將其從辣椒油樹脂中有效去除，是目前亟待解決的問題。

技術實現要素：

為解決上述技術問題，本發明提供了一種辣椒油樹脂中三唑磷的去除方法，以達到有效去除三唑磷，使處理後的辣椒油樹脂中的農藥殘留符合gb2763的規定要求的目的。

為達到上述目的，本發明的技術方案如下：

一種辣椒油樹脂中三唑磷的去除方法，包括如下步驟：

(1)將辣椒油樹脂一用強極性溶劑進行提取，辣椒油樹脂一與強極性溶劑的質量比為1:3，提取溫度為55℃，提取3次，將下層含有部分三唑磷的辣椒紅去除，得到上層提取液；

(2)將上層提取液用刮板薄膜蒸發器進行濃縮蒸發，得到濃縮後的辣椒油樹脂二；

(3)將辣椒油樹脂二通過管道打入脫味罐中，加入果膠分解酶、纖維素酶和磷脂分解酶，果膠分解酶的添加量佔辣椒油樹脂二的質量比為0.3％—3.5％，纖維素分解酶的添加量佔辣椒油樹脂二的質量比為0.3％—2.5％，磷脂分解酶的添加量佔辣椒油樹脂二的質量比為0.3％—3.0％，同時加入辣椒油樹脂二3倍質量的純淨水，將脫味罐溫度升高到35℃±1℃，開啟攪拌，攪拌速度為30—45轉/分鐘，保持90—270分鐘；

(4)在攪拌狀態下向脫味罐中加入辣椒油樹脂二1.5倍體積的正己烷，同時加入辣椒油樹脂二1倍體積的乙醇，保持脫味罐溫度為35℃±1℃，繼續攪拌90—270分鐘；

(5)攪拌結束後，自然冷卻，將上層含有三唑磷的正己烷溶液分離，下層乙醇水溶液通過刮板薄膜蒸發器進行濃縮蒸發，得到濃縮後的辣椒油樹脂三；

(6)將辣椒油樹脂三通過管道打入暫存罐，加入菜籽油或葵花籽油，將其稀釋到25-50倍，在50℃±1℃條件下，保持30—45轉/分鐘，攪拌1小時，攪拌結束後得到不含三唑磷的辣椒油樹脂四。

上述方案中，所述步驟(1)中的強極性溶劑為乙醇與水按照體積比為6:4的混合溶劑。

上述方案中，所述步驟(2)和步驟(5)中濃縮蒸發條件為：進入刮板薄膜蒸發器的熱水溫度為95℃±1℃，出水溫度為70℃±1℃，用於冷卻揮發物的冷卻水進入溫度為25℃±1℃，冷卻水出口溫度為30℃±1℃，真空度為-0.06mpa，流量為0.6立方/小時。

上述方案中，所述步驟(1)和步驟(4)中的乙醇的質量濃度為95％。

進一步的技術方案中，將所述步驟(5)中的上層含有三唑磷的正己烷溶液繼續在刮板薄膜蒸發器進行濃縮，濃縮條件為熱水溫度為95℃±1℃，出水溫度為70℃±1℃，用於冷卻揮發物的冷卻水進入溫度為25℃±1℃，冷卻水出口溫度為30℃±1℃，真空度為-0.06mpa，流量為0.6立方/小時，濃縮後所得到含有三唑磷的雜質，此部分雜質銷毀。

通過上述技術方案，本發明提供的去除方法首先通過強極性溶劑提取，溶解辣椒油樹脂中的辣味物質，將其純度提高，把含有大部分三唑磷的色素類物質，膠類物質和其它物質去除；然後通過濃縮蒸發將乙醇蒸發去除，得到高辣度的辣椒油樹脂；然後加入酶把辣椒油樹脂中的雜質進一步分解，使辣椒油樹脂具有流動性，不粘稠，有利於下一步的進一步提取；之後加入正己烷和乙醇，利用正己烷將剩餘的三唑磷溶解後去除，乙醇溶解的辣味物質經濃縮蒸發後得到辣度很高的辣椒油樹脂，然後經菜籽油或葵花籽油的稀釋後可以出售使用。

採用此方法可以有效去除辣椒油樹脂中的三唑磷，按照db33t564-2005的標準檢測後，發現檢測不出三唑磷，完全符合gb2763的規定要求。

具體實施方式

下面將對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述。

本發明提供了一種辣椒油樹脂中三唑磷的去除方法，具體實施例如下：

1、向4立方的脫味罐中加入200公斤辣椒油樹脂一(辣度含量為3-4％)，繼續向4立方的脫味罐中加入乙醇與水的按照6:4比例的混合溶劑進行辣椒油樹脂與脂類物質的分離，辣椒油樹脂與混合溶劑的質量比為1：3，提取3次，提取溫度為55℃，將下層含有部分三唑磷的辣椒紅去除，得到上層提取液，此時，三唑磷有70％已被去除。

2、上層提取液經過刮板薄膜蒸發器進行混合溶劑蒸發，蒸發條件為：進入刮板薄膜蒸發器熱水溫度為95℃，出水溫度為70℃，冷卻水進入溫度為25℃，冷卻水出口溫度為30℃±1℃，真空度為-0.06mpa，流量為0.6立方/小時，得到濃縮後的辣椒油樹脂二(辣度含量為25-35％)。

3、將辣椒油樹脂二通過管道打入4立方不鏽鋼脫味罐，此時加入果膠分解酶、纖維素酶和磷脂分解酶，果膠分解酶添加量為辣椒油樹脂二的1.5％(質量比)，纖維素分解酶添加量為辣椒油樹脂二的1.5％(質量比)，磷脂分解酶為辣椒油樹脂二的1.5％(質量比)，同時在脫味罐中加入純淨水，加水量為辣椒油樹脂二的3倍(體積比)，將脫味罐溫度升高到35℃，開啟攪拌，攪拌速度為30—45轉/分鐘，保持150分鐘。

4、在不鏽鋼脫味罐攪拌狀態下向脫味罐中加入辣椒油樹脂二1.5倍體積的正己烷，同時加入辣椒油樹脂二1倍體積的乙醇，保持脫味罐溫度為35℃±1℃，繼續攪拌120分鐘。

5、攪拌結束後，自然冷卻，將上層含有三唑磷的正己烷溶液分離，將下層乙醇水溶液層通過刮板薄膜蒸發器進行濃縮，濃縮條件為熱水溫度為95℃，出水溫度為70℃，用於冷卻揮發物的冷卻水進入溫度為25℃，冷卻水出口溫度為30℃，真空度為-0.06mpa，流量為0.6立方/小時，得到濃縮後的辣椒油樹脂三(辣度含量為50％—60％)。

6、將辣椒油樹脂三通過管道打入3平方的暫存不鏽鋼罐，向暫存不鏽鋼罐中加入菜籽油，將其稀釋到50倍，在50℃±1℃條件下，攪拌1小時，攪拌參數為45轉/分鐘，攪拌結束後得到180公斤不含三唑磷的辣椒油樹脂四(辣度含量為1％—2％)。

7、將上層含有三唑磷的正己烷溶液繼續在刮板薄膜蒸發器進行濃縮，濃縮條件為熱水溫度為95℃℃，出水溫度為70℃℃，用於冷卻揮發物的冷卻水進入溫度為25℃，冷卻水出口溫度為30℃℃，真空度為-0.06mpa，流量為0.6立方/小時，濃縮後所得到含有三唑磷的雜質，此部分雜質銷毀。

取500克攪拌均勻的上述樣品，進行檢測，檢測方法為db33t564-2005，其檢出限為0.001mg/kg，發現檢測不出三唑磷。

對所公開的實施例的上述說明，使本領域專業技術人員能夠實現或使用本發明。對這些實施例的多種修改對本領域的專業技術人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發明的精神或範圍的情況下，在其它實施例中實現。因此，本發明將不會被限制於本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的範圍。