黃芪藥材中黃芪甲苷含量測定用的供試品合成方法
2023-05-06 23:31:26
黃芪藥材中黃芪甲苷含量測定用的供試品合成方法
【專利摘要】黃芪藥材中黃芪甲苷含量測定用的供試品合成方法屬於中藥成分測定【技術領域】，具體的說，本發明涉及黃芪藥材中黃芪甲苷含量測定用的供試品合成方法。本發明提供了一種測定菝葜中芪類含量對照品溶液的製備方法。本發明採用方法如下：取黃芪藥材中粉約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氨試液5～10mL，振搖使充分潤溼，再加入正丁醇50～100mL，密塞，超聲處理，功率600W，33kHz，15min，靜置分層，傾出上層正丁醇液，下層再加入正丁醇50mL，同法再處理1次，合併2次正丁醇液，濾過，濾液用水洗滌2次，每次30mL，棄去水液，正丁醇液蒸乾，殘渣用甲醇溶解並定容為10mL，得供試品溶液。
【專利說明】黃芪藥材中黃芪甲苷含量測定用的供試品合成方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於中藥成分測定【技術領域】，具體的說，本發明涉及黃芪藥材中黃芪甲苷含量測定用的供試品合成方法。
【背景技術】
[0002]黃芪為常用中藥，具有補氣昇陽、益衛固表、利水消腫、託瘡生肌之功效。黃芪中的主要化學成分包括皂芹類、黃酮類及多糖類等。研究證實，黃芪中黃芪甲苷是心臟正性肌力作用的主要有效成分，也是降壓有效成分之一口 I。我們在研究過程巾發現，黃苠藥材中以原形形式存在的黃芪甲苷含量很低，原形黃芪甲苷和由母核為黃苠甲苷的皂苷類成分(下稱黃苠甲苷衍生物)經處理轉化後的黃芪甲苷的總和。在我們的研究過程中還發現，都是先用甲醇提取，再用鹼處理，這種方法的轉化結果並不能反映黃芪藥材中所有黃芪葉I苷衍生物的含量，還有一部分町溶於稀醇但略溶於甲醇的黃芪甲苷衍生物沒有被提取出來。
【發明內容】
[0003]本發明就是針對上述問題，提供了一種測定菝葜中芪類含量對照品溶液的製備方法。
[0004]為實現本發明的上述目的，本發明採用如下技術方案，本發明採用方法如下:取黃芪藥材中粉約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氨試液5?10mL，振搖使充分潤溼，再加入正丁醇50?10mL,密塞，超聲處理，功率600 W，33 kHz, 15 min，靜置分層，傾出上層正丁醇液，下層再加入正丁醇50mL，同法再處理I次，合併2次正丁醇液，濾過，濾液用水洗滌2次，每次30 mL，棄去水液，正丁醇液蒸乾，殘渣用甲醇溶解並定容為10 mL，得供試品溶液。
[0005]本發明的有益效果:本發明曾經按照2005年版《中華人民共和國藥典》規定的制樣方法操作，僅將「用氨試液充分洗滌2次」改為「用水充分洗滌2次」，測得黃芪藥材中黃芪甲苷的含量非常低，表明2005年版《中華人民共和國藥典》收載的方法測得的結果實際上是由黃芪甲苷衍生物經鹼化處理轉化後的結果。結果準確有效。
【具體實施方式】
[0006]本發明採用方法如下:取黃芪藥材中粉約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氨試液5?10mL，振搖使充分潤溼，再加入正丁醇50?10mL,密塞，超聲處理，功率600 W，33kHz, 15 min，靜置分層，傾出上層正丁醇液，下層再加入正丁醇50mL，同法再處理I次，合併2次正丁醇液，濾過，濾液用水洗滌2次，每次30 mL,棄去水液，正丁醇液蒸乾，殘渣用甲醇溶解並定容為10 mL，得供試品溶液。
[0007]實施例1:取黃芪藥材中粉約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氨試液5mL，振搖使充分潤溼，再加入正丁醇50mL，密塞，超聲處理，功率600 W，33 kHz, 15 min，靜置分層，傾出上層正丁醇液，下層再加入正丁醇50mL，同法再處理I次，合併2次正丁醇液，濾過，濾液用水洗滌2次，每次30 mL，棄去水液，正丁醇液蒸乾，殘渣用甲醇溶解並定容為10 mL，得供試品溶液。
[0008]實施例2:取黃芪藥材中粉約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氨試液6mL，振搖使充分潤溼，再加入正丁醇60mL，密塞，超聲處理，功率600 W，33 kHz, 15 min，靜置分層，傾出上層正丁醇液，下層再加入正丁醇50mL，同法再處理I次，合併2次正丁醇液，濾過，濾液用水洗滌2次，每次30 mL，棄去水液，正丁醇液蒸乾，殘渣用甲醇溶解並定容為10 mL，得供試品溶液。
[0009]實施例3:取黃芪藥材中粉約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氨試液7mL，振搖使充分潤溼，再加入正丁醇70mL，密塞，超聲處理，功率600 W，33 kHz, 15 min，靜置分層，傾出上層正丁醇液，下層再加入正丁醇50mL，同法再處理I次，合併2次正丁醇液，濾過，濾液用水洗滌2次，每次30 mL，棄去水液，正丁醇液蒸乾，殘渣用甲醇溶解並定容為10 mL，得供試品溶液。
[0010]實施例4:取黃芪藥材中粉約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氨試液8mL，振搖使充分潤溼，再加入正丁醇80mL，密塞，超聲處理，功率600 W，33 kHz, 15 min，靜置分層，傾出上層正丁醇液，下層再加入正丁醇50mL，同法再處理I次，合併2次正丁醇液，濾過，濾液用水洗滌2次，每次30 mL，棄去水液，正丁醇液蒸乾，殘渣用甲醇溶解並定容為10 mL，得供試品溶液。
[0011]實施例5:取黃芪藥材中粉約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氨試液9mL，振搖使充分潤溼，再加入正丁醇90mL，密塞，超聲處理，功率600 W，33 kHz, 15 min，靜置分層，傾出上層正丁醇液，下層再加入正丁醇50mL，同法再處理I次，合併2次正丁醇液，濾過，濾液用水洗滌2次，每次30 mL，棄去水液，正丁醇液蒸乾，殘渣用甲醇溶解並定容為10 mL，得供試品溶液。
[0012]實施例6:取黃芪藥材中粉約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氨試液10mL，振搖使充分潤溼，再加入正丁醇10mL,密塞，超聲處理，功率600 W，33 kHz, 15 min，靜置分層，傾出上層正丁醇液，下層再加入正丁醇50mL，同法再處理I次，合併2次正丁醇液，濾過，濾液用水洗滌2次，每次30 mL，棄去水液，正丁醇液蒸乾，殘渣用甲醇溶解並定容為10 mL，得供試品溶液。
【權利要求】
1.黃芪藥材中黃芪甲苷含量測定用的供試品合成方法，其特徵在於:取黃芪藥材中粉約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氨試液5?1mL,振搖使充分潤溼，再加入正丁醇50?10mL,密塞，超聲處理，功率600 W，33 kHz, 15 min，靜置分層，傾出上層正丁醇液，下層再加入正丁醇50mL，同法再處理I次，合併2次正丁醇液，濾過，濾液用水洗滌2次，每次30 mL，棄去水液，正丁醇液蒸乾，殘渣用甲醇溶解並定容為10 mL，得供試品溶液。
2.根據權利要求1所述的黃芪藥材中黃芪甲苷含量測定用的供試品合成方法，其特徵在於，取黃芪藥材中粉約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氨試液5mL，振搖使充分潤溼，再加入正丁醇50mL，密塞，超聲處理，功率600 W，33 kHz, 15 min，靜置分層，傾出上層正丁醇液，下層再加入正丁醇50mL，同法再處理I次，合併2次正丁醇液，濾過，濾液用水洗滌2次，每次30 mL，棄去水液，正丁醇液蒸乾，殘渣用甲醇溶解並定容為10 mL，得供試品溶液。
3.根據權利要求1所述的黃芪藥材中黃芪甲苷含量測定用的供試品合成方法，其特徵在於，取黃芪藥材中粉約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氨試液6mL，振搖使充分潤溼，再加入正丁醇60mL，密塞，超聲處理，功率600 W，33 kHz, 15 min，靜置分層，傾出上層正丁醇液，下層再加入正丁醇50mL，同法再處理I次，合併2次正丁醇液，濾過，濾液用水洗滌2次，每次30 mL，棄去水液，正丁醇液蒸乾，殘渣用甲醇溶解並定容為10 mL，得供試品溶液。
4.根據權利要求1所述的黃芪藥材中黃芪甲苷含量測定用的供試品合成方法，其特徵在於，取黃芪藥材中粉約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氨試液7mL，振搖使充分潤溼，再加入正丁醇70mL，密塞，超聲處理，功率600 W，33 kHz, 15 min，靜置分層，傾出上層正丁醇液，下層再加入正丁醇50mL，同法再處理I次，合併2次正丁醇液，濾過，濾液用水洗滌2次，每次30 mL，棄去水液，正丁醇液蒸乾，殘渣用甲醇溶解並定容為10 mL，得供試品溶液。
5.根據權利要求1所述的黃芪藥材中黃芪甲苷含量測定用的供試品合成方法，其特徵在於，取黃芪藥材中粉約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氨試液8mL，振搖使充分潤溼，再加入正丁醇80mL，密塞，超聲處理，功率600 W，33 kHz, 15 min，靜置分層，傾出上層正丁醇液，下層再加入正丁醇50mL，同法再處理I次，合併2次正丁醇液，濾過，濾液用水洗滌2次，每次30 mL，棄去水液，正丁醇液蒸乾，殘渣用甲醇溶解並定容為10 mL，得供試品溶液。
6.根據權利要求1所述的黃芪藥材中黃芪甲苷含量測定用的供試品合成方法，其特徵在於，取黃芪藥材中粉約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氨試液9mL，振搖使充分潤溼，再加入正丁醇90mL，密塞，超聲處理，功率600 W，33 kHz, 15 min，靜置分層，傾出上層正丁醇液，下層再加入正丁醇50mL，同法再處理I次，合併2次正丁醇液，濾過，濾液用水洗滌2次，每次30 mL，棄去水液，正丁醇液蒸乾，殘渣用甲醇溶解並定容為10 mL，得供試品溶液。
7.根據權利要求1所述的黃芪藥材中黃芪甲苷含量測定用的供試品合成方法，其特徵在於，取黃芪藥材中粉約lg，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加氨試液10mL，振搖使充分潤溼，再加入正丁醇10mL,密塞，超聲處理，功率600 W，33 kHz, 15 min，靜置分層，傾出上層正丁醇液，下層再加入正丁醇50mL，同法再處理I次，合併2次正丁醇液，濾過，濾液用水洗滌2次，每次30 mL，棄去水液，正丁醇液蒸乾，殘渣用甲醇溶解並定容為10 mL，得供試品溶液。
【文檔編號】G01N1/28GK104458363SQ201310423939
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2013年9月17日 優先權日:2013年9月17日
【發明者】李月梅, 董開宇 申請人:李月梅