一種偶聯劑的製備方法
2023-05-06 08:29:51
專利名稱：一種偶聯劑的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種偶聯劑的製備方法，屬於偶聯劑領域。
背景技術：
偶聯劑作為一種增強無機物與有機聚合物之間親和力，具有兩性結構的助劑已被廣泛應用於橡膠、塑料、粘結劑等各個領域。目前國內外常用的偶聯劑有矽烷類偶聯劑、鈦酸酯偶聯劑、鋁酸酯類偶聯劑及有機絡合物類偶聯劑等。近幾年國內外偶聯劑的研究、生產和應用仍以矽體系和鈦體系為主，但是這兩大體系偶聯劑幾乎都是以其相應的無水氯化物為起始原料，成本高、腐蝕性大、工藝複雜，從而使生產出的偶聯劑價格高，妨礙了它們的進一步推廣應用。如目前常用的矽烷偶聯劑(例如，雙 3 三乙氧基甲矽烷基四硫化物，商品為Si69 )，由於這種矽烷偶聯劑為液體，易水解，在混煉過程中會產生乙醇，Si69與SiO2 的矽羥基需在較高溫度下作用，而在此溫度下醇解易焦燒，在加工方面往往發生困難。另外由於這種偶聯劑價格昂貴，其配合料又很大，提高了膠料的成本。
發明內容
本發明的目的是針對現在技術的不足而提供一種偶聯劑的製備方法，其特點是原料成本低、無毒副作用、合成工藝簡單；該偶聯劑是固體粉末，對無機填料含水量無特殊要求；在橡膠、塑料生產中，使用該偶聯劑後，能改善無機物和有機聚合物之間的相容性，增加無機物填料的份數，降低生產成本；在橡膠生產中能縮短橡膠的硫化時間，降低能耗，進一步達到降低生產成本的目的。本發明的技術方案為
一種偶聯劑的製備方法，包括以下步驟
(1)將2.0-3. 0重量份的水加熱到78-85°C，將0. 95-1. 15重量份的硫酸鋁加入到水中， 攪拌混勻；
(2)將2.55-3. 00重量份的2-乙基己基磷酸酯加入到上述硫酸鋁溶液中，攪拌的同時將氫氧化鈉緩慢加入，調節PH達到5-6. 7 ；
(3)將上述反應物加熱至90-10(TC，反應30-60分鐘，生成的懸浮物經過濾、乾燥後製得中間體；
(4)將上述製得的中間體加入到載體中，重量比為中間體載體=8-13:92-87，製得偶聯劑；其中載體為氫鈣、白碳黑、陶土、矽鈣粉中的任一種。該偶聯劑主要作為橡膠和塑料生產中的偶聯劑使用。本發明具有以下優點
1、原料成本低、無毒副作用，合成工藝簡單；
2、產品為固體粉末，在橡膠或塑料生產中對無機填料含水量無特殊要求；
3、在保證橡膠或塑料製品質量的前提下可提高填料的使用份數，使用該偶聯劑後，應用於塑料生產中，可使無機填料的加入量提高20-40% ；應用於橡膠生產中，可使無機填料的加入量提高20-30% ；
4、在橡膠生產過程中，使用該偶聯劑後，能使橡膠的硫化時間縮短10%左右，降低能耗，進一步達到降低生產成本的目的。
具體實施例方式下面通過實施例對本發明進行具體描述，有必要指出的是本實施例只用於對本發明進行進一步說明，不能理解為對本發明保護範圍的限制，該領域的技術熟練人員可以根據上述發明的內容做出一些非本質的改進和調整；除非另有說明，本發明中所採用的份數均為重量份數。
實施例1
一種偶聯劑的製備方法，包括以下步驟
(1)將2.0份的水加入敞口鍋中，加熱升溫到78-85°C，進行攪拌，將0. 95份的硫酸鋁加入到水中，攪拌混勻；
(2)將2.55份的2-乙基己基磷酸酯加入到鍋中，攪拌的同時將氫氧化鈉緩慢往鍋中加入，用PH試紙測試PH達到5. 0 ；
(3)將上述反應物加熱至90-100°C，反應30分鐘，生成的懸浮物經過濾乾燥後製得中間體；
(4)將上述中間體加入到載體氫鈣中，加入比例為中間體氫鈣=8:92，進行攪拌混勻， 製得偶聯劑。實施例2
一種偶聯劑的製備方法，包括以下步驟
(1)將2.5份的水加入敞口鍋中，加熱升溫到78-85°C，進行攪拌，將1. 05份的硫酸鋁加入到水中，攪拌混勻；
(2)將2.80份的2-乙基己基磷酸酯加入到鍋中，攪拌的同時將氫氧化鈉緩慢往鍋中加入，用PH試紙測試PH達到6. 0 ；
(3)將反應物加熱至90-100°C，反應45分鐘，生成的懸浮物經過濾乾燥後製得中間體；
(4)將上述中間體加入到白碳黑中，加入比例為中間體白碳黑=10:90，進行攪拌混勻，製得偶聯劑。實施例3
一種偶聯劑的製備方法，包括以下步驟
(1)將3.0份的水加入敞口鍋中，加熱升溫到78-85°C，進行攪拌，將1. 15份的硫酸鋁加入到水中，攪拌混勻；
(2)將3.00份的2-乙基己基磷酸酯加入到鍋中，攪拌的同時將氫氧化鈉緩慢往鍋中加入，用PH試紙測試PH達到6. 7 ；
(3)將反應物加熱至90-100°C，反應60分鐘，生成的懸浮物經過濾乾燥後製得中間體；
(4)將上述中間體加入到陶土中，加入比例為中間體陶土=13 :87，進行攪拌混勻，製得偶聯劑。上述實施例中，原料硫酸鋁、2-乙基己基磷酸酯和氫氧化鈉成本低、無毒副作用， 合成工藝簡單；製得的偶聯劑外觀為白色粉末，在橡膠或塑料生產中對無機填料含水量無3/3頁
特殊要求。上述實施例製備的偶聯劑應用於工業生產中，其效果如下
青島XX橡膠集團有限公司將該偶聯劑使用在各種輸送帶生產中，通過一年的生產實踐，無機填料的加入量平均提高20%，橡膠硫化時間平均縮短10%，而且降低了能耗；從市場用戶反饋來看，壽命平均提高15%左右，產品質量有了較大提高。山東X X塑料集團有限公司將該偶聯劑使用在塑料製品生產中，經過三個月的使用，無機填料的加入量平均提高20%。山東X X橡膠工業製品有限公司使用該偶聯劑在鋼絲繩芯輸送帶生產中，使輸送帶的生產成本降低0. 6元/Kg。
權利要求
1.一種偶聯劑的製備方法，包括以下步驟(1)將2.0-3. 0重量份的水加熱到78-85°C，將0. 95-1. 15重量份的硫酸鋁加入到水中， 攪拌混勻；(2)將2.55-3. 00重量份的2-乙基己基磷酸酯加入到上述硫酸鋁溶液中，攪拌的同時將氫氧化鈉緩慢加入，調節PH達到5-6. 7 ；(3)將上述反應物加熱至90-10(TC，反應30-60分鐘，生成的懸浮物經過濾、乾燥後製得中間體；(4)將上述製得的中間體加入到載體中，重量比為中間體載體=8-13:92-87，製得偶聯劑。
2.根據權利要求1所述的偶聯劑的製備方法，其特徵在於所述載體為氫鈣、白碳黑、 陶土、矽鈣粉中的任一種。
全文摘要
本發明公開了一種偶聯劑的製備方法，該方法以硫酸鋁、2-乙基己基磷酸酯及氫氧化鈉為原料，在一定的配比、溫度及pH條件下在水中進行反應，製得的懸浮物經過濾、乾燥後得到中間體，將中間體與載體混合製得偶聯劑，本發明的優點是原料成本低、無毒副作用、合成工藝簡單；使用該偶聯劑後，能提高無機物填料的份數，縮短橡膠硫化時間，降低生產成本。
文檔編號C08L101/00GK102504335SQ201110426470
公開日2012年6月20日 申請日期2011年12月19日 優先權日2011年12月19日
發明者牟作峰 申請人:牟作峰