矽鋼中磷的快速比色測定方法與流程

2023-05-02 11:51:26 2

本發明涉及一種定量分析方法，具體說，涉及一種矽鋼中磷的快速比色測定方法。

背景技術：

矽鋼是含矽量在0.5％至5％左右的低碳矽鐵合金。主要用作各種電機、發電機、壓縮機、馬達和變壓器的鐵芯，是電力、家電等行業不可或缺的原材料產品。

磷作為鋼中有害元素，可以使焊縫產生冷脆現象，隨著磷含量的增加，將造成焊縫金屬的韌性、特別是低溫衝擊韌性下降。因而準確測定矽鋼中磷的含量並進行工藝控制是十分必要的。

矽鋼中磷含量的分析目前沒有形成標準方法，多採用過硫酸銨氧化，釩酸銨、鉬酸銨比色法。由於試樣含矽量高，對後期顯色及測定有一定幹擾。

技術實現要素：

本發明所解決的技術問題是提供一種矽鋼中磷的快速比色測定方法，能夠避免矽對顯色及測定的幹擾，比色過程穩定，測定結果準確。

技術方案如下：

一種矽鋼中磷的快速比色測定方法，包括：

稱取一定量矽鋼試樣於高型燒杯中，採取鹽酸、硝酸、氫氟酸混合酸溶解矽鋼試樣，高氯酸冒煙至盡，溶解鹽類；

以鉬酸銨發色，氟化鈉-二氯化錫混合液還原，測定磷的吸光度；

以含量相似、品種相同標樣求出矽鋼試樣中磷的百分含量，

計算公式：式中w標為標準樣品中磷的百分含量，a測為試樣的吸光度測定值，a標為標樣的吸光度測定值。

進一步：稱取0.0500g試樣於150ml高型燒杯中，加10ml鹽酸，10ml硝酸，10滴氫氟酸，加熱溶解，再加20ml高氯酸，加熱發煙至盡，加10ml體積比為2:5的硝酸，加熱至沸，取下，加入5ml鉬酸銨-酒石酸鉀鈉混合溶液，搖動10秒，加入35ml氟化鈉-二氯化錫混合液，以水為參比，選取2cm比色皿，紅色濾光片，測定磷的吸光度，計算得出矽鋼試樣中磷的百分含量。

進一步：鉬酸銨-酒石酸鉀鈉混合溶液中，鉬酸銨、酒石酸鉀鈉的質量百分比濃度為18％，並且等體積混合製取得到；氟化鈉-二氯化錫混合液採用每升質量百分比濃度2.4％的氟化鈉水溶液中加入2g二氯化錫搖勻製得。

與現有技術相比，本發明技術效果包括：

1、快速、高效。本方法為快速比色法，無需放置發色，比色過程速度快。操作流程短，藥品使用量小，生產成本低。相比於大型儀器方法，本方法對設備、環境要求低，設備成本小。

2、準確、穩定。本方法採用多種酸混合溶樣，能夠使試樣迅速溶解。採用掩蔽劑消除幹擾，顯色穩定，保證了磷含量的準確測定。

3、由於試樣中含有較高含量的矽，常規溶樣酸溶解速度慢且容易溶解不完全；本方法通過加入氫氟酸與矽結合，並發煙除盡，使得試樣能夠迅速溶解，避免了矽參與後續顯色影響測定；本方法適用於爐前快速測定，無需放置顯色，快速測定，容易掌握。

具體實施方式

下面參考示例實施方式對本發明技術方案作詳細說明。然而，示例實施方式能夠以多種形式實施，且不應被理解為限於在此闡述的實施方式；相反，提供這些實施方式使得本發明更全面和完整，並將示例實施方式的構思全面地傳達給本領域的技術人員。

矽鋼中磷的快速比色測定方法，具體包括以下步驟：

步驟1：稱取一定量矽鋼試樣於高型燒杯中，採取鹽酸、硝酸、氫氟酸混合酸溶解矽鋼試樣，高氯酸冒煙至盡，溶解鹽類；

步驟2：以鉬酸銨發色，氟化鈉-二氯化錫混合液還原，測定磷的吸光度。

步驟3：以含量相似，品種相同標樣求出矽鋼試樣中磷的百分含量。

計算公式：

式中：

w標：標準樣品中磷的百分含量，％；

a測：試樣的吸光度測定值；

a標：標樣的吸光度測定值。

實施例1

稱取0.0500g試樣於150ml高型燒杯中，加10ml鹽酸，10ml硝酸，10滴氫氟酸，加熱溶解，再加20ml高氯酸，加熱發煙至盡，加10ml硝酸(2+5，濃硝酸和水體積比2:5)，加熱至沸，取下，立即加入5ml鉬酸銨-酒石酸鉀鈉混合溶液(各18％以等體積混合)，搖動10秒，加入35ml氟化鈉-二氯化錫混合液(每升氟化鈉(2.4％水溶液)中2g二氯化錫搖勻)，以水為參比，選取2cm比色皿，紅色濾光片，測定磷的吸光度。計算得出矽鋼試樣中磷的百分含量。

樣品分析對照

由上表可以看出，採用本方法測定矽鋼中磷含量所得到的回收率較高，測定準確。

本方法採用多種酸混合溶解矽鋼試樣，通過氫氟酸的加入，使得矽與氟結合，快速溶解；通過加入掩蔽劑，消除比色幹擾，比色過程穩定，測定結果準確。操作流程較短，方法易掌握，快速，高效。

本發明所用的術語是說明和示例性、而非限制性的術語。由於本發明能夠以多種形式具體實施而不脫離發明的精神或實質，所以應當理解，上述實施例不限於任何前述的細節，而應在隨附權利要求所限定的精神和範圍內廣泛地解釋，因此落入權利要求或其等效範圍內的全部變化和改型都應為隨附權利要求所涵蓋。