一種2‑苯基‑1,4‑苯並哌喃酮的製備方法與流程

2023-05-02 07:14:41 4

本發明專利屬於催化工程領域，特別涉及一種黃酮衍生物的製備方法，利用新型手型銠催化劑催化裂解苯乙炔與鄰醛基苯酚合成2-苯基-1,4-苯並哌喃酮，解決了現有的合成苯並酮類化合物過程中副產物多的問題。

背景技術：

近年來，許多新技術新方法在黃酮類化合物合成中得到廣泛應用，如利用矽烷等保護基催化多酮的方法構建黃酮化合物的骨架，但是，其合成路線長，反應過程中副產物多，總收率低。

為了克服黃酮類衍生物合成時存在的問題，本發明專利提供了一種利用新型手型銠催化劑合成2-苯基-1,4-苯並哌喃酮的方法，該方法一步合成，反應過程短，避免了中間體的合成，收率高。

技術實現要素：

本發明專利採用的技術方案是：先在反應瓶中加入以L-丙氨酸(L-alanine)和1,5-環辛二烯(cod)為配體的手型銠催化劑[Rh(cod)(L-alanine)] 0.002～0.01份(摩爾數)、乙酸銅2份(摩爾數)、1,2,3,4-四苯基1,3-環戊二烯0.02～0.1份(摩爾數)，抽真空進行氮氣保護後，依次向反應瓶注入鄰醛基苯酚1份(摩爾數)、苯乙炔1份(摩爾數)、鄰二甲苯0.02～0.04份(摩爾數)，在120℃下加熱回流反應5.5小時，用乙醚進行萃取，有機相經旋蒸乾燥後得到粗產物，最後通過柱層析法提純得到白色針狀的2-苯基-1,4-苯並哌喃酮，收率為85%，其核磁共振氫譜見說明書附圖1。

本發明專利產物是製備黃酮類藥品的重要中間體，黃酮類化合物具有重要的生物活性和藥理作用，有顯著的抗心血管疾病活性、抗肝臟病毒、抗菌等活性，降血壓、降血脂、提高機體免疫力的作用。