含有氣體供應的等離子體光譜學系統的製作方法

2023-05-23 14:38:41

專利名稱：：含有氣體供應的等離子體光譜學系統的製作方法
技術領域：
：本發明涉及含有作為系統的一部分的用於維持等離子體的氣體供應的光譜學系統。該系統用於樣品的光譜化學元素分析。北旦冃足包括以下對本發明的背景的描述以解釋本發明的背景。這不應理解為承認在澳大利亞、出版的、已知的或公知常識的一部分中提及的任何材料作為由本申請確定的優先權日期。所有基於光譜的元素分析器(利用x射線技術的除外)都需要氣體供應，例如，用於火焰原子吸收光譜學(FAAS)的乙炔和一氧化二氮或用於感應耦合等離子體(ICP)發射或質譜學的氬。對於微波誘導的等離子體光譜源，較佳的等離子體形成氣體是氮，如本申請人的國際申請第PCT/AU01/00805(WO02/04930Al)號的第9-10頁中公開的(己被授予美國專利第6，683，272B2號)。向光譜學系統提供氣體供應一般花費較大，例如，每年的氣體供應費用與光譜學儀器的最初購買價格幾乎相等，並且如果需要將氣體供給遠距離的位置則甚至可能更高。該費用的重要的因素是供應的氣體通常需要高的純度。例如，商業上供應的氮一般指定為含有氧氣和氮氣總計的體積小於0.1%。
發明內容本發明提供了一種光譜學系統，包括用於生成作為光譜源的微波誘導等離子體的噴槍，用於生成氮氣的供應的生成器，所述生成器連接到所述噴槍，用於提供維持等離子體的氮氣，其中所述生成器由大氣空氣生成氮氣。用於光譜學的微波誘導等離子體源可藉助作為等離子體維持氣體的、含有某些氧氣的氮氣令人滿意地工作，並且在某些條件下給出關於光譜學系統的提高的性能。這意味著可由位於光譜學儀器現場的氮氣生成器來提供氣體供應，對於該儀器輸入的氣體是大氣空氣(即，生成器位置處的空氣)。例如，可由利用氣體選擇性過濾膜或利用諸如碳分子篩之類的適當的吸附劑對氧的壓力擺動吸附的在光譜學儀器位置處從壓縮的大氣空氣形成富含氮氣的氣體供應。這一生成器可供應一般包含0.1%至5%體積的殘留氧氣和諸如氬、C02等少量或微量的稀有氣體的氮氣。根據本發明的微波誘導等離子體光譜學系統可藉助這一氮氣供應令人滿意地工作。因此，本發明允許使用在現場的氮氣生成器，由於不需要獲得瓶裝高純度氣體的供應所以大大節省了成本，也節省了瓶裝氣體供應到光譜學儀器的位置的運輸的費用。在偏遠的位置、進入困難的地點或基礎設施水平低下的國家，費用節省可非常大，使得具有能夠操作光譜學儀器和不能操作光譜學儀器之間的差別。較佳地是用於本發明的所生成的氮氣包含約0.1%至約3.0%體積的氧氣。更佳的是氮氣包含約0.1%至約2.0%體積的氧氣。更佳的是氮氣包含約0.5%至約1.5%體積的氧氣。認為根據本發明的光譜學系統的提高的靈敏度從氮氣中約0.1%體積的氧氣含量開始增加並在氮氣包含約1%至2%體積的氧氣時最大化，然後對於大於約2%體積的氧氣的濃度而減小。進行了進一步的實驗以確定關於氧氣含量的範圍。較佳的是本發明的生成器通過從空氣供應中吸附氧氣來工作。為了更好的理解本發明並示出怎樣執行本發明，將參考僅作為非限制性例子的本發明的較佳的實施例。附圖簡述圖1示意性地示出根據本發明的一個實施例的光譜學系統。圖2示意性地示出圖1的系統中使用的氮氣生成器。詳細描述進行了測試以確定微波誘導等離子體光譜化學系統對氮氣純度的靈敏度。這些測試測量了對於感興趣的元素的lmg/L的溶液在1秒中接收的A/D計數中的信號電平。代表性的結果在以下的表格中示出。對於兩組數據不同地優化了光譜學儀器，但在每一組結果中配置是不變的。tableseeoriginaldocumentpage5作為以上兩表格示出的結果，供應給等離子體的氣體中少量的殘留氧氣(相當於2-3%)是有益的，並且實際上提高了靈敏度。這種提高還反應在可獲得的檢測極限中。這些提高可能不大，但它們的確是值得的。在圖1示意性示出的光譜學系統中，將液體分析樣品5的代表性部分通過泵10穿過探針6抽到樣品轉移管7並進入氣霧劑氣霧劑生成裝置15。本領域中已知很多適當的氣霧劑氣霧劑生成裝置。例子中所示的氣霧劑氣霧劑生成裝置15是氣動噴霧器，向其供給由壓力調節器20控制的適當壓力(50-500kPa表壓，典型的是120-250kPa表壓)的氮氣。氣霧劑生成裝置15將如上所述取自分析樣品5的液體在噴霧室25中轉換成氣霧劑(未示出)，在噴霧室25中較大的氣霧劑微滴沉積下來並通過第二泵35經由排洩管30排洩到廢液出口40。由懸浮在氮氣中的細微的微滴組成的氣霧劑穿過氣霧劑轉移管45到達等離子體噴槍50的噴射器管46。上述的裝置僅僅示出了將分析樣品轉化成適於引入用於光譜化學分析的等離子體噴槍的形式的較佳的方式。本領域中已知很多其它的裝置，並與諸如感應耦合等離子體之類的其它類型的光譜化學等離子體結合廣泛地應用。任何這種樣品引入裝置可代替剛剛描述的裝置。從歧管60經由入口55和56向等離子體噴槍50供給兩種氣流。所需的經由入U55的氣流少於所需的經由入口56的氣流。將限流器57置於入口55和歧管60之間以實現所需的氣流。壓力調節器65提供歧管60中的恆定氣壓。在申請人的國際申請第PCT/AU01/00805(WO02/04930Al第11-12頁)號和第PCT/AU03/00615(WO03/098980Al)號中描述了可用於噴槍50的適於微波誘導等離子體的噴槍的細節。根據本發明的實施例，將氮氣從氮氣生成器70提供給歧管60和壓力調節器20和65，向氮氣生成器70提供來自空氣壓縮機75的經壓縮的大氣空氣。等離子體噴槍50位於微波腔80中，通過微波電源85向微波腔80提供微波能量。通過微波腔80中的微波的作用在噴槍50中生成等離子體90。在上述的美國專利6,683,272B2和本申請人的國際申請PCT/AU02/01142(WO03/069964Al)中描述了微波腔80和其生成用於光譜化學分析的氮氣等離子體的應用的細節。通過用於光譜化學分析的光譜儀100經由光學界面95觀察等離子體90。由通過使空氣穿過噴嘴裝置110生成的氣簾105來保護光學界面95免受等離子體90影響。從空氣壓縮機75經由氣體導管115將空氣提供給噴嘴裝置110。將壓力調節器120設置在導管115中以提供穿過噴嘴裝置110的適當的氣流。光學界面95和光譜儀100可由本領域中已知的幾種類型的質譜儀中的任一種來替換，在這種情況下不需要氣簾105。在本領域中己知將等離子體對接到用於光譜化學分析的質譜儀的細節。提供了電子控制和數據處理系統125以控制系統的工作並收集和處理由光譜儀100生成的數據。氮氣生成器70的實施例由圖2示意性示出。在該生成器70中，來自於空氣壓縮機(未示出)的大氣空氣穿過空氣過濾器205進入具有限流器215和220以及螺線管閥225、230、235和240的第一歧管210。可將限流器215和220實現為過濾器205和歧管210之間的單個限流器(未示出)。為了便於說明儀器的工作，假設氣流由如圖2所示的螺線管閥225、230、235和240控制，但應理解各個閥225、230、235和240的設置可由本領域的技術人員已知的提供相同功能的閥的設置來取代。起初，螺線管閥225是打開的，螺線管閥230是關閉的，螺線管閥235是關閉的而螺線管閥240是打開的。螺線管閥225、230、235和240的開關由電子控制裝置300來實現。來自歧管210的空氣經由閥225流入具有例如11升容積的第一壓力容器245，第一壓力容器245中充滿了諸如碳分子篩之類的適當的吸附介質250。適當的碳分子篩是由中國江蘇省鹽城市寶塔鎮的中國鹽城寶德化工廠製造的CMS-190。隨著空氣以高壓力(約530kPa)流過壓力容器245中的吸附介質250，氧氣被吸附介質250選擇地吸附且該空氣中的氧氣逐漸減少。氧氣減少的空氣從壓力容器245進入第二歧管255。第二歧管255中空氣的一小部分經由限流器260進入具有例如11升容積且其中也裝滿了吸附材料250的第二壓力容器246。第二壓力容器246經由打開的螺線管閥240通過廢氣出口295通向大氣，所以第二壓力容器246中的壓力大大低於第一壓力容器245中的壓力。在其通過第二壓力容器246的路徑上，來自限流器260的空氣吹去吸附介質吸附的氧並穿過螺線管閥240到達消音器290並經由廢氣出口295排出。氧氣減少的空氣的主要部分從第二歧管255穿過第一單向閥265進入氮氣貯存器275。在預定的一段時間後(一般是一分鐘)，由電子控制裝置300切換螺線管閥225、230、235和240的狀態，使得螺線管閥225是關閉的，螺線管閥230是打開的，螺線管閥235是打開的而螺線管閥240是關閉的。現在來自第一歧管210的氣體以高壓(約530kPa)流過閥235進入第二壓力容器246。隨著空氣以高壓流過第二壓力容器246中的吸附介質250，氧氣被吸附介質250選擇性地吸附並且逐漸減少空氣中的氧氣。氧氣減少的空氣從第二壓力容器246進入第二歧管255。第二歧管255中的空氣的一小部分經由限流器260進入第一壓力容器245。現在第一壓力容器245中的壓力大大低於第二壓力容器246的壓力，因為閥230向廢氣出口295打開。在其穿過第一壓力容器245的路徑上，來自限流器260的空氣吹去第一壓力容器245中由吸附介質250吸附的氧並穿過螺線管閥230到達消音器290並經由廢氣出口295排出。氧氣減少的空氣的主要部分從第二歧管255穿過第二單向閥270進入氮氣貯存器275。在預定的一段時間後(一般是一分鐘)，由電子控制裝置300再次切換螺線管閥225、230、235和240的狀態，並重複該循環。在幾次循環後，氮氣存儲器275中的氧氣減少的空氣包含小於5%體積的氧氣並主要含有氮氣。該氣體可經由適當的氣壓調節和流量控制裝置(未示出)穿過出口280取出。除明確描述的以外本文所述的發明可接受變體、修改和/或添加，並且應該理解本發明包括落入以下權利要求範圍內的所有的變體、修改和/或添加。權利要求1.一種光譜學系統，包括用於生成作為光譜源的微波誘導等離子體的噴槍，用於生成氮氣的供應的生成器，所述生成器連接到所述噴槍，用於提供維持等離子體的氮氣，其中所述生成器由大氣空氣生成氮氣。2.如權利要求1所述的光譜學系統，其特徵在於，所述生成器通過從大氣空氣吸附氧氣來工作。3.如權利要求1或2所述的光譜學系統，其特徵在於，包括用於將經壓縮的大氣空氣提供給所述生成器的空氣壓縮機。4.如權利要求3所述的光譜學系統，其特徵在於，所述生成器包括含氧氣吸附介質的第一壓力容器，所述經壓縮的大氣空氣通過所述第一壓力容器。5.如權利要求4所述的光譜學系統，其特徵在於，包括另一個壓力容器，氧氣減少並因此富含氮氣的空氣從所述第一壓力容器進入所述另一個壓力容器，並且其中從所述另一個壓力容器供應用於維持等離子體的氮氣。6.如權利要求5所述的光譜學系統，其特徵在於，所述生成器包括包含氧氣吸附介質的第二壓力容器，並且其中所述生成器包括流量控制閥，由此所述壓縮的大氣空氣首先以預定的時間穿過所述第一壓力容器中的氧氣吸附介質並隨後進入所述另一個壓力容器，然後以預定的時間穿過所述第二壓力容器中的氧氣吸附介質並隨後進入所述另一個壓力容器。7.如權利要求6所述的光譜學系統，其特徵在於，所述流量控制閥是可操作的，使得在所述壓縮空氣穿過所述第一壓力容器中的氧氣吸附介質的同時清除所述第二壓力容器中的氧氣吸附介質中吸附的氧氣，並且在所述壓縮空氣穿過所述第二壓力容器中的氧氣吸附介質的同時清除所述第一壓力容器中的氧氣吸附介質中吸附的氧氣。8.如權利要求1至7中的任一項所述的光譜學系統，其特徵在於，從所述生成器提供給所述噴槍的氮氣包含約0.1%至約3.0%體積的氧氣。9.如權利要求8所述的光譜學系統，其特徵在於，所述氮氣包含約O.1%至約2.0%體積的氧氣。10.如權利要求9所述的光譜學系統，其特徵在於，所述氮氣包含約0.5%至約1.5%體積的氧氣。全文摘要用於樣品的光譜化學分析的光譜學系統包括用於生成作為光譜源的微波誘導等離子體(90)的等離子體噴槍(50)。等離子體形成氣體是可含有氧氣雜質的氮氣。因此該系統包括氮氣生成器(70)，較佳地從壓縮機(75)向其供給經壓縮的大氣空氣以通過吸附從空氣中去除氧氣。本發明允許使用單側氮氣生成器，由於不需要獲得瓶裝高純度氣體的供應所以節省了成本。文檔編號H05H1/30GK101171891SQ200680014982公開日2008年4月30日申請日期2006年3月31日優先權日2005年3月31日發明者M·R·漢默申請人:美國瓦裡安澳大利亞有限公司