α-萘酚酞的製備方法

2023-06-18 19:13:51 1

專利名稱：α-萘酚酞的製備方法
技術領域：
本發明涉及α -萘酚酞的製備方法。
背景技術：
α -萘酚酞又稱1-萘酚酞，甲-萘酚酞，3，3』 -雙(4_羥基_1_萘基)-1 (3Η)-異苯並呋喃酮，英文名稱:α -Naphtholphthalein, 3, 3~Bis (4-hydroxy-l-naphthyl) phthalide
結構式如下:
權利要求
1.一種α-萘酚酞的製備方法，其特徵在於，它包括如下工序: a.粉碎工序:將鄰苯二甲酸酐和1-萘酚預先粉碎成粉末； b.反應工序: 在反應容器中加入上述粉碎成粉末的鄰苯二甲酸酐和1-萘酚，其摩爾比為1:1.5 1:2.5 ;攪拌下加入催化劑，在O 40°C的溫度下反應3h以上，再靜置12h以上，然後在35 60°C、攪拌反應3h以上，取樣用液相色譜跟蹤，待反應主產物含量不再增加時停止反應，得到粘稠的反應物； c.分離提純工序: 用溶劑a溶解上述粘稠的反應物，過濾；用鹼溶液中和濾液，過濾，降溫析出，過濾；濃縮濾液，得到粘稠液體；向粘稠液體中加入溶劑b，加熱至沸騰，降溫過濾；將濾餅轉移至容器中加入去離子水，加熱至沸騰，過濾，洗滌；將濾餅轉移至容器中用溶劑c溶解，加熱至沸騰並用去離子水強析，過濾；乾燥，得到α -萘酚酞粉體。
2.根據權利要求1所述製備方法，其特徵在於，所述鄰苯二甲酸酐與1-萘酚摩爾比1:1.8 1:2.2。
3.根據權利要求2所述製備方法，其特徵在於，所述催化劑為路易斯酸。
4.根據權利要求3所述製備方法，其特徵在於，所述催化劑為ZnCl2、AlCl3、TiCl4、濃硫酸或甲磺酸。
5.根據權利要求4所述製備方法，所述催化劑為濃硫酸或甲磺酸。
6.根據權利要求 1、2、3、4或5所述製備方法，其特徵在於，所述溶劑a是乙醇、甲醇或醚、苯；所述溶劑b是氯仿、丙酮或丁酮；所述溶劑c是乙醇或甲醇。
7.根據權利要求6所述製備方法，其特徵在於，在b.反應工序中，在加入催化劑後，在10 15°C的溫度下反應3h以上，靜置12h以上，然後在35 45°C、攪拌反應3h以上。
8.根據權利要求7所述製備方法，其特徵在於，在b.反應工序中，在加入催化劑後，在10 15°C的溫度下反應72h，靜置12h以上，然後在35 45°C、攪拌反應10_24h。
全文摘要
一種α-萘酚酞的製備方法，它包括a.粉碎工序將鄰苯二甲酸酐和1-萘酚預先粉碎成粉末；b.反應工序；c.分離提純工序用溶劑a溶解上述粘稠的反應物，過濾；用鹼溶液中和濾液，過濾，濃縮濾液，得到粘稠液體；向粘稠液體中加入溶劑b，加熱至沸騰，降溫過濾；將濾餅中加入去離子水，加熱至沸騰，過濾，洗滌，將濾餅用溶劑c溶解，加熱至沸騰並用去離子水強析，過濾；乾燥，得到α-萘酚酞粉體。本發明工藝簡單，產品的收率高、純度高，且易於工業化生產。
文檔編號C07D307/88GK103193740SQ20121039988
公開日2013年7月10日 申請日期2012年10月19日 優先權日2012年10月19日
發明者駱小紅, 劉孟, 李娜, 千昌富 申請人:中國樂凱集團有限公司