一種人參提取物的製備方法
2023-05-23 22:26:06 1
專利名稱：一種人參提取物的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種人參提取物的製備方法。
背景技術：
隨著植物提取物產業的不斷擴大，發展與汙染的矛盾、高投入與低產出的矛盾日益突出。為了解決該行業發展的節能、優質、環保及可持續發展等問題，提取、純化單元的持續改進，成為工業生產的新趨勢。目前，在人參提取產業中，最常用的提取分離方法為水提醇沉法。此方法工藝步驟繁瑣，生產周期長，所需設備多，能耗大，人參的有效成分損失也大，因此，目前人參提取物 生產成本很高。另一方面，此方法大量使用酒精，既不安全也不環保。該現狀亟待解決。
發明內容
本發明所要解決的技術問題在於克服水提醇沉法步驟多、生產周期長、能耗大、人參有效成分收率低、酒精大量使用等問題，提供一種人參提取物的製備方法。該方法工藝步驟簡單、生產周期短、能耗小、人參有效成分收率高，生產過程安全環保。本發明提供的人參提取物的製備方法包括下述步驟(I)將人參藥材置於乙醇體積百分比為(Γ70%的水溶液中，進行動態外循環提取，得提取液；(2)之後保持提取液循環，冷卻至3(T70°C ；(3)降低循環速度，加入殼聚糖溶液，並循環至人參提取液澄清，即可；其中，所述的殼聚糖的用量為佔提取液量的質量百分比為O. 01°Γθ. 1%。本發明中，所述的人參本領域技術人員均知，為中國藥典收錄名稱定義的中藥材。下面針對本發明的人參提取物的製備方法進行詳細說明步驟(I)中所述的乙醇水溶液的質量較佳的為人參藥材質量的6 15倍，更佳的為10倍。步驟(I)中所述的動態外循環提取的方法和條件為本領域常規方法和條件；較佳的，提取的溫度為8(Γ100 ，循環的速度為Γ161Γ1，循環的時間為2 4小時。本發明所用提取設備為本領域常規動態外循環提取罐，較佳的使用體積2. 5L動態外循環提取罐。步驟(2 )中所述的冷卻較佳的為開啟冷卻水冷卻。步驟(2)中所述的冷卻溫度較佳的為45°C 55°C ;所述的冷卻的時間較佳的為
O.5^1小時。步驟(3)中所述的循環的方法和條件為本領域常規方法和條件；所述的循環的速度較佳的為O. Γ41Τ1，循環的時間較佳的為1(Γ60分鐘。步驟(3)中，所述的殼聚糖為本領域常規使用絮凝專用殼聚糖，CAS號9012-76-4 ;較佳的為購於國藥集團化學試劑有限公司(等級生化試劑BR)、鄭州眾信化工產品有限公司(醫用原料)或浙江澳興生物科技有限公司(醫用原料)的絮凝專用殼聚糖。步驟(3)中所述的殼聚糖溶液的用量較佳的為佔提取液量的質量百分比的19Γ10% ;更佳的為佔提取液量的質量百分比的4%飛％。步驟(3)中所述的殼聚糖溶液的濃度較佳的為質量百分比O. 5 1%。 本發明中，在獲得本發明的人參提取液之後，一般還按照本領域常規操作濃縮，乾燥得最終產品，即人參提取物。除特殊說明外，本發明中所述的百分比均為所佔提取液量的質量百分比。在符合本領域常識的基礎上，上述各優選條件，可任意組合，即得本發明各較佳實例。本發明所用試劑和原料均市售可得。 本發明的積極進步效果在於I、設備依賴性小隻要對現有設備做較小的改動，即在提取設備上方設置帶攪拌的小型配置罐，通過管路切換與提取罐連接，即可實現本發明。2、簡化工藝步驟、縮短生產周期本發明中添加的殼聚糖，其產生的絮狀沉澱與提取罐中固定的中藥材相結合，形成過濾層，將水提醇沉法中的提取、過濾、濃縮、酒沉、濃縮、過濾工藝簡化為一步進行，大大縮短了生產周期。3、降低能耗與傳統的殼聚糖絮凝工藝相比，本發明屬於連續操作，提取液直接冷卻後即進行絮凝，與傳統的「間歇式絮凝方式」中冷藏後第二天再加熱至一定溫度進行絮凝相比，省去了冷藏和初次過濾的能耗；與傳統的水提醇沉法相比，省去兩次過濾，兩次冷藏，濃縮的能耗。4、提高人參有效成分收率在實際生產過程中，步驟越多，成分損失越多。與傳統的水提醇沉法相比，本發明省去2次過濾、2次濃縮、2次冷藏的步驟，人參收率有很大的提聞。5、安全在澄清階段，不需額外添加乙醇等有機溶劑，生產過程更安全。同時提取純化連續進行，採用管道化、全封閉的生產過程，減少與空氣接觸的機會，物料被汙染的機會減少，產品更加安全可控。
圖I為實施例I的工藝流程示意圖；其中I為提取罐，2表示泵，3表示冷凝裝置，4表示絮凝液儲罐。
具體實施例方式下面通過實施例的方式進一步說明本發明，但並不因此將本發明限制在所述的實施例範圍之中。下列實施例中未註明具體條件的實驗方法，按照常規方法和條件，或按照商品說明書選擇。實施例I :工藝流程如附圖I所示的工藝流程。提取罐I、泵2及冷凝裝置3相連，形成循環裝置，泵的另一接口接入絮凝液儲罐4。藥材在提取罐中與溶劑混合，之後在提取罐、泵及冷凝裝置中循環提取。提取結束後，開啟冷凝裝置，冷卻提取液至目標溫度，利用泵，將絮凝液儲罐中的殼聚糖溶液與人參提取液混合，降低循環速度，並循環至提取液澄清。提取步驟(I)在裝有電加熱套的2. 5L提取罐中加入人參飲片200g，加入2L純水，加熱至100°c，保持溫度並以10L/h的速度循環4小時，得提取液；(2)之後停止加熱，保持提取液循環，開啟冷凝裝置，冷卻至30°C ；(3)調節速度為lL/h，加入提取液量1%的殼聚糖溶液(殼聚糖溶液濃度為1%，國藥集團化學試劑有限公司)，循環60分鐘，收集人參提取液。對比例I :·提取步驟(I)在裝有電加熱套的2. 5L提取罐中加入人參飲片200g，加入純化水2L，加熱至100°c，保持溫度並以10L/h的流量循環4小時；(2)冷卻，冷藏過夜；(3)過濾，濃縮為2g/ml，醇沉至70%，冷藏36小時，過濾，濃縮至醇沉液的25%，冷藏，過濾。本發明與傳統的生產方式相比，過程中各項指標如表I所示表I
參數實施例I__ 對比例I
生產周期(天)i5
操作時間(h)δΓδ20
能耗(KJ)1008015858
工藝步驟 7
人參總皂苷的收率(%) 8ΤΓ952Λ
人參多糖的收率(％)8021573由表I可知，本發明方案工藝步驟、生產周期和操作時間明顯縮短，能耗大幅減少，有效成分的收率得到大幅提聞。人參總皂苷及人參多糖收率的測量方法如下(下同)總皂苷香草醛-高氯酸顯色法，分光光度計測量；多糖苯酚-硫酸法。實施例2 工藝流程實施例I相同。提取步驟(I)在裝有電加熱套的2. 5L提取罐中加入人參飲片200g，加入70%乙醇溶液3L，加熱至80°C，保持溫度並以25L/h的流量循環3小時，得提取液；(2)之後停止加熱，保持提取液循環，開啟冷凝裝置，冷卻至50°C ；(3)調節速度為5L/h，加入提取液量的5%的殼聚糖溶液(殼聚糖溶液濃度為1%，國藥集團化學試劑有限公司)，循環35分鐘，收集人參提取液。對比例2 提取步驟
(I)在裝有電加熱套的2. 5L提取罐中加入人參飲片200g，加入70%乙醇溶液3L，加熱至80°C，保持溫度並以25L/h的速度循環3小時；(2)冷卻，冷藏過夜；(3)過濾，濃縮為2g/ml，醇沉至70%，冷藏36小時，過濾，濃縮至醇沉液的25%，冷藏，過濾。本發明與傳統的生產方式相比，過程中各項指標如表2所示表 權利要求
1.一種人參提取物的製備方法，其特徵在於其包括下列步驟(1)將人參藥材置於乙醇體積百分比為(Γ70%的水溶液中，進行動態外循環提取，得提取液；(2)之後保持提取液循環，冷卻至3(T70°C ；(3)降低循環速度，加入殼聚糖溶液，並循環至人參提取液澄清，即可；其中，所述的殼聚糖的用量為佔提取液量的質量百分比為O. OΡΓΟ. 1%。
2.如權利要求I所述的人參提取物的製備方法，其特徵在於所述的乙醇水溶液的質量為人參藥材質量的6 15倍。
3.如權利要求2所述的人參提取物的製備方法，其特徵在於所述的乙醇水溶液的質量為人參藥材質量的10倍。
4.如權利要求I所述的人參提取物的製備方法，其特徵在於步驟(I)中所述的動態外循環提取的溫度為8(Γ100 ，循環的速度為Γ161Γ1，循環的時間為2 4小時。
5.如權利要求I所述的人參提取物的製備方法，其特徵在於步驟(2)中所述的冷卻的溫度為45°C 55°C ;所述的冷卻的時間為O. 5^1小時。
6.如權利要求I所述的人參提取物的製備方法，其特徵在於步驟(3)中所述的循環的速度為O. Γ41Τ1，所述的循環時間為1(Γ60分鐘。
7.如權利要求I所述的人參提取物的製備方法，其特徵在於步驟(3)中所述的殼聚糖為絮凝專用殼聚糖；較佳的為購於國藥集團化學試劑有限公司、鄭州眾信化工產品有限公司或浙江澳興生物科技有限公司的絮凝專用殼聚糖。
8.如權利要求I所述的人參提取物的製備方法，其特徵在於步驟(3)中所述的殼聚糖溶液的用量佔提取液量的質量百分比為19Γ10%。
9.如權利要求8所述的人參提取物的製備方法，其特徵在於步驟(3)中所述的殼聚糖 溶液的用量佔提取液量的質量百分比為4%飛％。
10.如權利要求7所述的人參提取物的製備方法，其特徵在於步驟(3)中所述的殼聚糖溶液的濃度為質量百分比O. 5 1%。
全文摘要
本發明公開了一種人參提取物的製備方法。該製備方法包括如下步驟(1)將人參藥材置於乙醇體積百分比為0~70%的水溶液中，進行動態外循環提取，得提取液；(2)之後保持提取液循環，冷卻至30~70℃；(3)降低循環速度，加入殼聚糖溶液，並循環至人參提取液澄清，即可；其中，所述的殼聚糖的用量為佔提取液量的質量百分比為0.01%~0.1%。該方法工藝步驟簡單、生產周期短、能耗小、人參有效成分收率高，生產過程安全環保。
文檔編號A61K36/258GK102949422SQ201210223860
公開日2013年3月6日 申請日期2012年6月29日 優先權日2012年6月29日
發明者陳賢, 李成亮 申請人:上海萊博生物科技有限公司