巖石含油量測定方法及裝置與流程

2023-05-15 19:46:01 1

本發明涉及油氣測定領域，適用於石油、地質、礦業領域在實驗室進行巖石含油量測定，尤指一種巖石含油量測定方法及裝置。
背景技術：
：目前，巖石含油量分析中常用方法包括巖石氯仿瀝青測定方法(見參考SY/5118-2005.巖石中氯仿瀝青的測定[S].北京：中國標準出版社,2005.)和巖石熱解分析方法(見參考GB/T18602-2001.巖石熱解分析[S].北京：中國標準出版社,2001.)兩類。現有技術需要將巖石粉碎，在此過程中普遍存在含油量的損失，尤其是碳分子較小輕質油部分易受揮發影響，造成含油量測定值偏低；另一方面，氯仿瀝青測定方法中油和巖石分離不完全也容易造成含油量測定值偏低。技術實現要素：本發明目的在於為了克服了上述缺點，提供一種較簡單且測量更為精準的巖石含油量測定方法及裝置。為達上述目的，本發明具體提供一種巖石含油量測定方法，所述測定方法包含：測量複數個無水且不同質量的校準油樣本，獲取所述校準油樣本對應的核磁共振信號；根據複數個所述校準油樣本的質量與其對應的複數個核磁共振信號，獲得核磁共振信號與校準油的質量的擬合關係式；將校準油加入待測巖石中，獲得待測巖石樣本並於高溫環境下檢測所述待測巖石樣本的核磁共振信號；將待測巖石樣本的核磁共振信號與所述待測巖石樣本的質量帶入所述擬合關係式中，獲得所述待測巖石樣品的含油量。在上述巖石含油量測定方法中，優選的，所述檢測所述待測巖石樣本的核磁共振信號包含：採用CPMG序列的核磁共振波譜測試所述待測巖石樣本，取首位波峰峰值作為待測巖石樣本的核磁共振信號。在上述巖石含油量測定方法中，優選的，所述擬合關係式如下：S＝a·M+Sb；其中，Sb為含油量為0的校準油樣本的核磁共振信號；M為當前校準油樣本的質量；S為當前校準油樣本的核磁共振信號；a為線性擬合常數。在上述巖石含油量測定方法中，優選的，所述測定方法還包含根據以下公式獲得所述待測巖石樣本的含油質量分數：K＝Mo/Mr·1000‰；其中，K為當前待測巖石樣本的含油質量分數；Mo為待測巖石樣品中油的質量，g；Mr為待測巖石樣本質量，g。在上述巖石含油量測定方法中，優選的，所述校準油樣本為待測巖石樣本進行氯仿瀝青抽提得到油，或者與被測巖石成分相同的油。在上述巖石含油量測定方法中，優選的，所述獲取所述校準油樣本對應的核磁共振信號包含：將所述校準油在連續波低解析度核磁共振波譜測定儀中測量所產生的核磁共振信號。本發明還提供一種巖石含油量測定裝置，所述測定裝置包含：核磁共振信號測定單元，用於測量複數個無水且不同質量的校準油樣本，獲取所述校準油樣本對應的核磁共振信號；處理單元，用於根據複數個所述校準油樣本的質量與其對應的複數個核磁共振信號，獲得核磁共振信號與校準油的質量的擬合關係式；檢測單元，用於將校準油加入待測巖石中，獲得待測巖石樣本並於高溫環境下檢測所述待測巖石樣本的核磁共振信號；計算單元，用於將待測巖石樣本的核磁共振信號與所述待測巖石樣本的質量帶入所述擬合關係式中，獲得所述待測巖石樣品的含油量。在上述巖石含油量測定裝置中，優選的，所述處理單元還包含存儲模塊，所述存儲模塊用於存儲所述擬合關係式。在上述巖石含油量測定裝置中，優選的，所述計算單元根據以下公式獲得所述待測巖石樣本的含油質量分數：K＝Mo/Mr·1000‰；其中，K為當前待測巖石樣本的含油質量分數；Mo為待測巖石樣品中油的質量，g；Mr為待測巖石樣本質量，g。在上述巖石含油量測定裝置中，優選的，所述核磁共振信號測定單元為連續波低解析度核磁共振波譜測定儀。本發明的有益技術效果在於：不需要進行巖石粉碎，避免了粉碎過程中輕質油的揮發損失；不需要進行油和巖石的分離，避免了油和巖石分離不完全造成含油量測定值偏低的問題。附圖說明此處所說明的附圖用來提供對本發明的進一步理解，構成本申請的一部分，並不構成對本發明的限定。在附圖中：圖1為本發明提供的巖石含油量測定方法流程示意圖；圖2為本發明提供的巖石含油量測定裝置結構示意圖；圖3A為本發明提供的巖石含油量測定方法中標定線a值擬合圖；圖3B為本發明提供的與巖石氯仿瀝青測定方法和巖石熱解分析方法結果對比圖。具體實施方式為使本發明實施例的目的、技術方案和優點更加清楚明白，下面結合實施例和附圖，對本發明做進一步詳細說明。在此，本發明的示意性實施例及其說明用於解釋本發明，但並不作為對本發明的限定。事實證明，油中氫原子(氫質子)，在連續波低解析度核磁共振波譜測定儀中所產生的核磁共振信號大小與巖石含油量成正比。由此，用已知質量的校準油為標樣，測其核磁共振信號，再在相同的條件下測得已知質量巖石的核磁共振信號，兩者比較可求得巖石的含油量。有基於此，本發明為克服現有技術中巖石含油量測量耗時較長且數據不精準的問題，根據核磁共振信號大小與巖石含油量成正比這一特徵，提供一種巖石含油量測定方法，請參考圖1所示，所述測定方法具體包含：S101測量複數個無水且不同質量的校準油樣本，獲取所述校準油樣本對應的核磁共振信號；S102根據複數個所述校準油樣本的質量與其對應的複數個核磁共振信號，獲得核磁共振信號與校準油的質量的擬合關係式；S103將校準油加入待測巖石中，獲得待測巖石樣本並於高溫環境下檢測所述待測巖石樣本的核磁共振信號；S104將待測巖石樣本的核磁共振信號帶入所述擬合關係式中，獲得所述待測巖石樣品的含油量；其中，所述待測巖石樣本包含有機溶劑和待測巖石。值得說明的是，在通過核磁共振信號的方式測量巖石含油量時，其主要原理為根據油內物質中的氫原子數量判斷含油量的多少，但是在此過程中，水類物質也含有氫原子，因此如不對校準油樣本進行無水化處理，勢必產生較大誤差，從而影響最終結果；為此本發明所採用的校準油均通過無水化處理來降低後期檢測時，由水類物質帶來的誤差；其中所述複數個無水且不同質量的校準油樣本是通過在恆溫90攝氏度進行真空乾燥(或者常壓乾燥110攝氏度)，直到樣品質量穩定為止的校準油樣本，以此保證在實際檢測時，該校準油樣本內的水為最小，檢測獲得核磁共振信號中受水幹擾的可能性最小，提高核磁共振信號的準確性。進一步的，鑑於巖石中孔喉尺寸小，緻密儲層為包含大量納米孔隙，油信號弛豫時間T2偏短這一情況，本發明還縮短所述核磁共振檢測過程中的回波時間，即在核磁共振檢測過程中回波時間為0.02ms，以此通過較短的回波時間使採樣信號靠前，增加信號量。在上述實施例中，通過採用高溫環境檢測，有效增加檢測獲得核磁共振信號量，以此進一步精確核磁共振結果，降低後期計算待測巖石樣本含油量的誤差機率；其中所述高溫環境包含室溫到180攝氏度。在本發明一優選的實施例中，所述檢測所述待測巖石樣本的核磁共振信號進一步可包含採用CPMG序列的核磁共振波譜測試所述待測巖石樣本，取首位波峰峰值作為待測巖石樣本的核磁共振信號；在上述實施例中，採用CPMG序列的核磁共振波譜測試所述待測巖石樣本可獲得多個信號波峰值，在此僅取首位波峰峰值作為待測巖石樣本的核磁共振信號。在上述步驟S102中，所述擬合關係式如下：S＝a·M+Sb；其中，Sb為含油量為0的校準油樣本的核磁共振信號；M為當前校準油樣本的質量；S為當前校準油樣本的核磁共振信號；a為線性擬合常數。在上述巖石含油量測定方法中，所述校準油樣本為待測巖石樣本進行氯仿瀝青抽提得到油，或者與被測巖石成分相同的油。工作人員在前期配置校準油樣本時，可以配置不同質量的所述校準油樣本，在分別對這些校準油樣本進行核磁共振信號測試，即可獲取不同質量的校準油樣本對應的核磁共振信號。其中，所述校準油樣本可為被測巖石成分相同的油或直接對待測巖石樣本進行氯仿瀝青抽提得到的油，本領域相關技術人員當可根據實際情況選擇採用何種方式獲得校準油樣本，本發明在此並不做限制。在上述巖石含油量測定方法中，所述測定方法還包含根據以下公式獲得所述待測巖石樣本的含油質量分數：K＝Mo/Mr·1000‰；其中，K為當前待測巖石樣本的含油質量分數；Mo為待測巖石樣品中油的質量，g；Mr為待測巖石樣本質量，g。以下以具體實例，對本發明所提供的巖石含油量測定方法作簡要說明，本發明利用油中氫原子(氫質子)，在核磁共振波譜測定儀中所產生的核磁共振信號為測定依據，核磁共振信號的大小與巖石含油量成正比。用已知質量的校準油為標樣，測其核磁共振信號，再在相同的條件下測得已知質量巖石的核磁共振信號，兩者比較可求得巖石的含油量。具體步驟如下：步驟一、多次測定儀器空白信號量，統計所述核磁共振信號，確定一信號標準值(Sb)；步驟二、選用待測巖石樣品進行氯仿瀝青抽提得到油，或者選用與被測巖石成分相同的油；步驟三、選用步驟二得到的油，取不同質量的油(M1，M2……Mn，n≥3，Mn＞0)進行核磁共振測定，記錄對應的信號量(S1，S2……Sn)；步驟四、對步驟三中數據應用公式(1)進行擬合，得到a；步驟五、選取一定量的整塊待測巖石樣品，測定質量Mr；步驟六、對步驟(5)的巖石樣品進行核磁共振測定，記錄對應的信號量So，根據公式(2)計算樣品中油的質量Mo；步驟七、根據公式(3)，計算含油質量分數K。步驟八、測定下一個樣品，重複步驟1～7；如果對相同成份油的巖石進行測定，可以進行步驟5～7公式說明：S＝a·M+Sb公式(1)Mo＝(So-Sb)/a公式(2)K＝Mo/Mr·1000‰公式(3)本發明的有益效果是：不需要進行巖石粉碎，避免了粉碎過程中輕質油的揮發損失；不需要進行油和巖石的分離，避免了油和巖石分離不完全造成含油量測定值偏低的問題。根據上述步驟，本發明在一實例中，本發明採用2個頁巖樣品進行含油量測定，步驟(1)：多次測定儀器空白信號量，統計所述核磁共振信號，確定一信號標準值(Sb＝0.9584)；步驟(2)：選用待測巖石樣品1進行氯仿瀝青抽提得到油0.1g，步驟(3)：選用步驟(2)得到的油，取不同質量的油(M1，M2……Mn，n≥3，Mn＞0)進行核磁共振測定，記錄對應的信號量(S1，S2……Sn)，見下表1；步驟(4)：對步驟(3)中數據應用公式(1)進行擬合，得到a＝9214.9，(見圖3A所示)；步驟(5)：選取一定量的整塊待測巖石樣品1，測定質量Mr＝4.4316g；步驟(6)：對步驟(5)的巖石樣品1進行核磁共振測定，記錄對應的信號量So＝2418.8900，根據公式(2)計算樣品1中油的質量Mo＝0.0262g；步驟(7)：根據公式(3)，計算含油量K＝6.07‰(6.07mg/g)。S＝9214.9·M+0.9584Mo＝(So-0.9584)/9214.9＝0.262gK＝Mo/Mr·1000‰＝59.12‰步驟(8)：對同一層位的樣品2進行測定重複步驟5～7，測得So＝2031.3825，Mr＝3.8319Mo＝(So-0.9584)/9214.9＝0.220gK＝Mo/Mr·1000‰＝57.40‰表1含油量Mn(g)核磁共振信號量Sn0.001111.61620.003129.90230.005146.20470.0107101.02860.0138127.504請參考圖3B所示，通過圖3B中數據，可看出通過本發明提供的巖石含油量測定方法不僅避免了粉碎過程中輕質油的揮發損失，而且避免了油和巖石分離不完全造成含油量測定值偏低的問題；最終測得數據明顯比巖石氯仿瀝青測定方法(方法一)和巖石熱解分析方法(方法二)測定的結果更為準確。本發明還提供一種巖石含油量測定裝置，請參考圖2所示，所述測定裝置具體包含：核磁共振信號測定單元201，用於測量複數個無水且不同質量的校準油樣本，獲取所述校準油樣本對應的核磁共振信號；處理單元202，用於根據複數個所述校準油樣本的質量與其對應的複數個核磁共振信號，獲得核磁共振信號與校準油的質量的擬合關係式；檢測單元203，用於將校準油加入待測巖石中，獲得待測巖石樣本並於高溫環境下檢測所述待測巖石樣本的核磁共振信號；計算單元204，用於將待測巖石樣本的核磁共振信號與所述待測巖石樣本的質量帶入所述擬合關係式中，獲得所述待測巖石樣品的含油量。進一步的，所述處理單元還包含存儲模塊，所述存儲模塊用於存儲所述擬合關係式。在上述測定裝置中，所述計算單元根據以下公式獲得所述待測巖石樣本的含油質量分數：K＝Mo/Mr·1000‰；其中，K為當前待測巖石樣本的含油質量分數；Mo為待測巖石樣品中油的質量，g；Mr為待測巖石樣本質量，g。在上述測定裝置中，所述核磁共振信號測定單元201可為：連續波低解析度核磁共振波譜測定儀；所述處理單元202和計算單元204可整合為一處理晶片或計算機，本發明在此並不做限制。以上所述的具體實施例，對本發明的目的、技術方案和有益效果進行了進一步詳細說明，所應理解的是，以上所述僅為本發明的具體實施例而已，並不用於限定本發明的保護範圍，凡在本發明的精神和原則之內，所做的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發明的保護範圍之內。當前第1頁1&nbsp2&nbsp3&nbsp