水合肼生產中廢鹽鹼渣的鹽鹼分離及循環利用技術的製作方法
2023-05-21 19:36:51
專利名稱：水合肼生產中廢鹽鹼渣的鹽鹼分離及循環利用技術的製作方法
技術領域：
本發明涉及工業廢渣的循環利用技術，特別是一種水合肼生產中廢鹽鹼渣的鹽鹼分離及循環利用技術。
背景技術：
目前，國內水合肼生產廠家對由生產過程中所產生的廢棄鹽鹼渣(其組成是氯化鈉NaCl 70％，碳酸鈉Na2CO310～15％，氫氧化鈉NaOH 2％，0.5-0.6％的肼和胺)一直沒有有效利用，而是直接排入江河湖泊，導致嚴重的水汙染。
發明內容
本發明的目的在於提供一種水合肼生產中廢鹽鹼渣的鹽鹼分離及循環利用技術。
本發明的目的是通過如下途徑實現的一種水合肼生產中廢鹽鹼渣的鹽鹼分離及循環利用技術，該鹽鹼渣的組成是氯化鈉NaCl 70％，碳酸鈉Na2CO310～15％，氫氧化鈉NaOH 2％，0.5～0.6％的肼和胺，水H2O 12～15％，它的步驟如下第一步將水H2O、母液II及碳酸氫鈉NaHCO3與廢棄的鹽鹼渣按液固＝0.8～1.3∶1的比例加至攪拌洗滌桶中，加熱至40℃～60℃並攪拌洗滌2～3小時，離心分離後得固體鹽NaCl、母液I及洗水H20；其中的固體鹽NaCl待用，另將母液I冷至0℃～5℃，經離心分離，得到固體十水碳酸鈉Na2CO3·10H2O及母液II，分離得到的母液II與洗水H2O待用；第二步將第一步得到的固體鹽NaCl經洗滌離心分離後，加水H2O溶解製成食鹽飽和溶液，通過氯鹼電解放出氫氣H2、氯氣Cl2同時生成燒鹼NaOH，其反應式如下
，其中氯氣Cl2與燒鹼NaOH反應可製得NaClO，其反應式如下
，在生成的次氯酸鈉NaClO中加入尿素(NH2)2CO及氫氧化鈉NaOH，生成下列物質，其反應式如下，該混合物為產品水合肼、鹽和鹼，經蒸餾收集水合肼，最後排出生產系統的廢鹽鹼渣與第一步生成的母液II和洗水H2O以及另加入的碳酸氫鈉Na2HCO3參加第一步新一輪的廢鹽鹼渣循環洗滌；上述的母液I為40℃～60℃下食鹽NaCl與碳酸鈉Na2CO3的共飽和液，碳酸氫鈉NaHCO3的加入量與鹽鹼渣中所含有氫氧化鈉NaOH的量為等摩爾量；母液II為0℃～5℃下食鹽NaCl與碳酸鈉Na2CO3的共飽和液。
本發明是用清水或洗水，循環母液加小蘇打洗滌水合肼生產廠長期排入江河的廢棄鹽鹼渣，該鹽鹼渣的組成是氯化鈉NaCl 70％，碳酸鈉Na2CO310～15％，氫氧化鈉NaOH 2％，0.5-0.6％的肼和胺，其中肼極毒。將鹽鹼渣中的鹼Na2CO3、NaOH洗入溶液，再將洗滌完成液冷凍至0-5℃，過濾分離出固體十水碳酸鈉，洗淨後供市售。分離固體鹼後的母液參加下一輪洗滌廢鹽鹼渣的工序，不需要排放。
循環洗滌廢鹽鹼渣時，食鹽保持固態，經離心分離，可得到含鹼3％左右的食鹽NaCl，供純鹼工業使用，固體鹽再經洗滌分離，儘量除去鹽中的少量肼和胺，可用於氯鹼工業。由反應式可知，氯鹼廠生產出的氯氣Cl2和燒鹼NaOH是生產水合肼原料次氯酸鈉NaClO的原料，同時燒鹼直接參加製備水合肼N2H4·H2O的反應，構成生產廠的內部循環系統，無需對外排放，既不汙染環境，又減少了運輸負擔，大大降低了生產成本，是發展大型水合肼生產廠的合理工藝。
本發明方法的主要優點一、加助劑NaHCO3使洗滌工藝能順利進行，洗母液可以反覆循環使用，鹽鹼回收率都很高。
不加助劑NaHCO3時，洗母液中的NaOH濃度隨著循環次數的增多而加大，使Na2CO3在洗液中的溶解度減小，且洗滌過程易結塊，洗完液冷凍時無Na2CO3·10H2O結晶析出，洗液洗一兩次後必須排放，鹽、鹼收率低、汙染量仍然大；加入適量NaHCO3可使NaOH轉化成Na2CO3，洗液中NaOH不積累，廢渣中的Na2CO3易溶解，洗滌時不結塊，洗母液可數十次循環使用而不排放，鹽、鹼回收率都很高。
二、洗滌工藝過程及設備都很簡單，整個工藝過程生產條件溫和，不需濃縮，鹽、鹼分離質量都比較高，能耗低。
三、分離出的鹽經淨化製成飽和鹽水，經電解制出氯氣和氫氧化鈉，又供水合肼生產使用，使水合肼生產及其廢棄物處理，氯、鹼生產構成循環系統，從根本上解決了水合肼生產對環境的汙染，且大幅度降低了生產成本。
下面結合附圖對本發明作進一步詳細說明圖1為本發明工藝流程方框圖。
具體實施例方式
如圖1所示，本發明水合肼生產中廢鹽鹼渣的鹽鹼分離及循環利用技術，該鹽鹼渣的組成是氯化鈉NaCl 70％，碳酸鈉Na2CO310～15％，氫氧化鈉NaOH2％，0.5～0.6％的肼和胺，水H2O 12～15％，其具體步驟如下
第一步將水H2O、母液II及碳酸氫鈉NaHCO3與廢棄的鹽鹼渣按液∶固＝1.2∶1的比例加至攪拌洗滌桶中，加熱至50℃並攪拌洗滌2小時，離心分離後得固體鹽NaCl、母液I及洗水H2O；其中的固體鹽NaCl待用，另將母液I冷至3℃，經離心分離，得到固體十水碳酸鈉Na2CO3·10H2O及母液II，分離得到的母液II與洗水H2O待用；第二步將第一步得到的固體鹽NaCl經洗滌離心分離後，儘量除去胺、肼及餘鹼，加水H2O溶解製成食鹽飽和溶液，通過氯鹼電解放出氫氣H2、氯氣Cl2同時生成燒鹼NaOH，其反應式如下
，其中氯氣Cl2與燒鹼NaOH反應可製得NaClO，其反應式如下
，在生成的次氯酸鈉NaClO中加入尿素(NH2)2CO及氫氧化鈉NaOH，生成下列物質，其反應式如下，該混合物為產品水合肼、鹽和鹼，經蒸餾收集水合肼，最後排出生產系統的廢鹽鹼渣(組成為氯化鈉NaCl 70％，碳酸鈉Na2CO310～15％，氫氧化鈉NaOH2％，0.5-0.6％的肼和胺)與第一步生成的母液II和洗水H2O以及另加入的碳酸氫鈉Na2HCO3參加第一步新一輪的廢鹽鹼渣循環洗滌；上述的母液I為50℃下食鹽NaCl與碳酸鈉Na2CO3的共飽和液，碳酸氫鈉NaHCO3的加入量與鹽鹼渣中所含有氫氧化鈉NaOH的量為等摩爾量；母液II為3℃下鹽NaCl與碳酸鈉Na2CO3的共飽和液。
權利要求
1.一種水合肼生產中廢鹽鹼渣的鹽鹼分離及循環利用技術，該鹽鹼渣的組成是氯化鈉NaCl 70％，碳酸鈉Na2CO310～15％，氫氧化鈉NaOH 2％，0.5～0.6％的肼和胺，水H2O 12～15％，其特徵在於第一步將水H2O、母液II及碳酸氫鈉NaHCO3與廢棄的鹽鹼渣按液∶固＝0.8～1.3∶1的比例加至攪拌洗滌桶中，加熱至40℃～60℃並攪拌洗滌2～3小時，離心分離後得固體鹽NaCl、母液I及洗水H2O；其中的固體鹽NaCl待用，另將母液I冷至0℃～5℃，經離心分離，得到固體十水碳酸鈉Na2CO3·10H2O及母液II，分離得到的母液II與洗水H2O待用；第二步將第一步得到的固體鹽NaCl經洗滌離心分離後，加水H2O溶解製成食鹽飽和溶液，通過氯鹼電解放出氫氣H2、氯氣Cl2同時生成燒鹼NaOH，其反應式如下，其中氯氣Cl2與燒鹼NaOH反應可製得NaClO，其反應式如下，在生成的次氯酸鈉NaClO中加入尿素(NH2)2CO及氫氧化鈉NaOH，生成下列物質，其反應式如下，該混合物為產品水合肼、鹽和鹼，經蒸餾收集水合肼，最後排出生產系統的廢鹽鹼渣與第一步生成的母液II和洗水H2O以及另加入的碳酸氫鈉Na2HCO3參加第一步新一輪的廢鹽鹼渣循環洗滌；上述的母液I為40℃～60℃下食鹽NaCl與碳酸鈉Na2CO3的共飽和液，碳酸氫鈉NaHCO3的加入量與鹽鹼渣中所含有氫氧化鈉NaOH的量為等摩爾量；母液II為0℃～5℃下食鹽NaCl與碳酸鈉Na2CO3的共飽和液。
全文摘要
本發明涉及工業廢渣的循環利用技術，特別是一種水合肼生產中廢鹽鹼渣的鹽鹼分離及循環利用技術。本發明是用水，母液加小蘇打洗滌水合肼生產中的廢棄鹽鹼渣，將鹽鹼渣中的鹼Na
文檔編號C01B21/16GK1796280SQ200410047148
公開日2006年7月5日 申請日期2004年12月29日 優先權日2004年12月29日
發明者陳大元, 陳謙, 陳靜, 劉利君 申請人:陳大元