液體混合裝置的製作方法

2023-05-22 03:59:41 1

專利名稱：液體混合裝置的製作方法
技術領域：
本發明有關一種混合裝置以及該混合裝置在通過對丙烯的催化氣相氧化來製造丙烯酸方面的有利的用途。
在眾多的工業過程中，必須將多種液體相互混合。在從一種溶液中對一種物質作液-液萃取時，必須比如將一種萃取介質與該溶液最大程度地強化混合，以便能保證開始的快速和充分的物質交換以及其後的充分和迅速的析相作用。為得到良好的相析，人們在其中盡力謀求一種適度的混合，亦即在攪拌時不允許施加太多的能量。
液體混合的問題例如在通過對丙烯的催化氣相氧化來製造丙烯酸中具有特別的重要性。在這種製造丙烯酸的過程中，要氧化的丙烯經常與一稀釋氣體或者與一包含有未反應離析物的再循環氣體相混合且然後送入氣相氧化。該氣相氧化的反應混合物然後被導至一吸收柱中來離析丙烯酸。在那裡絕大部分所產生的丙烯酸被用一溶劑從反應混合物中析出。未被吸收的成分以氣體狀態從吸收柱中被取出且被輸入一冷凝級。該氣體混合物的可冷凝部分以冷凝形式被離析出並作為所謂的酸性水而被排出。不可冷凝的氣態部分部分地被重新輸入氣相氧化並形成所謂的再循環氣體。該酸性水通常被燒掉。在溶劑中，在吸收過程之後仍殘留有不希望有的高額份量的中沸物，例如馬來酐。這些中沸物在不採取相應措施的情況下會積聚在溶劑中。通過以下措施可防止上述現象產生在一附加的萃取級中用酸性水將中沸物從溶劑中萃取出。
本發明的目的是為具有不同密度的液體混合物提供一種混合裝置，它能導致強化混合和容易的離析性。本發明的另一目的是提供一種改善的過程用於從一種水溶液中離析出有機溶劑。尤其是，也改善通過對丙烯的催化氣相氧化來製造丙烯酸的過程。
本發明的這些目的是通過一種用於混合至少兩種液相的混合裝置來實現的，該混合裝置具有一內徑為D的殼體，在其中安裝有至少一攪拌器，該攪拌器具有2～5個弓形葉片，這些葉片有一曲率半徑K且在殼體中為攪拌器在其轉動時所扭過的圓面積具有一直徑E。其中根據本發明的下述條件適用於K和E:K為0.10×D～0.30×D，優選地為從0.125×D～0.25×D，而E為0.35×D～0.65×D，優選地為0.45×D～0.55×D。
一攪拌器優選地具有3個葉片。當一被優選的攪拌器在其轉動時大致掃過殼體直徑的一半時，亦即D=2×E時，則在一1/4圓和一半圓之間給出葉片的一優選形狀。當使用根據本發明的混合器時，則在分離器中產生一快速的物質交換及其後的一快速物相離析。對此的解釋大體為在所出現的物相情況下，根據本發明的混合器導致一種均勻的液滴大小，通常在1mm以下，這樣一方面導致快速的物質傳遞，另一方面則導致迅速的相位離析。由此可大大節省混合時間以及混合器的結構尺寸。相應地也可減小分離器的分離時間和結構尺寸。
優選地，在殼體內側安裝有至少一個壁，該壁又具有優點地被配置成與殼體垂直。這種擾流器是已知的且在轉子轉動時促進了對液體的渦旋作用。尤其是當壁的數目正好等於攪拌器所具有的葉片的數目且這些壁以規則的間隔被安裝在殼體內側上時，在每一轉動時均形成多個室，其中由於攪拌器的運動而將混合物進行強化渦旋。然而，由此卻阻止了在一段轉動時間之後大部分的液體隨轉子一起旋轉。
同樣優選的是一種混合裝置，其中在殼體中配置有至少兩順序位於一共有旋轉軸上的且大約具有規則間距的攪拌器，其中第一個和最後一個攪拌器在垂直配置情況下則為上攪拌器和下攪拌器沿旋轉軸與殼體保持有一距離，該距離等於沿旋轉軸在兩攪拌器間的距離的0.4～0.6倍，優選地約為0.5倍。不同攪拌器間的距離應大致相等。這樣能給出特別有利的流動關係，這些關係則導致所需的強化混合和易離析性。
由於採用根據本發明混合器能夠加速不僅僅混合及因此的物質交換，而且也有離析，因此上述混合裝置可以被優越地使用在從一種水溶液中離析出一種或多種有機溶劑的過程中，採用本發明因此也極大地改善了液-液萃取過程。
根據本發明，這一新的混合器也可被用在通過對丙烯的催化氣相氧化來製造丙烯酸的改進過程中，其中在一吸收級中用一第一溶劑從氣相氧化反應混合物中吸收丙烯酸，從該吸收級中將第一溶劑和丙烯酸成分低的氣體混合物取出，並將該氣體混合物在一冷凝級中優選地在20℃～60℃的溫度下進行冷卻，氣體混合物的冷凝相作為酸性水從該冷凝級中取出，且氣體混合物的氣態相被從冷凝級中取出並至少部分地被作用再循環氣體輸送到氣相氧化。根據本發明，該酸性水連同第一溶劑的至少部分流量被傳至(如上所述的)一混合裝置並然後被輸送到一分離器，以便從該第一溶劑中將中沸物、尤其是馬來酐離析出來。第一溶液優選地包括至少一種取代聯苯或未取代聯苯、取代的或未取代的苯醚或鄰苯二甲酸二苯酯或它們的混合物。
以下參照

圖1～3來說明本發明。附圖中圖1以俯視圖示出根據本發明的混合裝置的一例子；圖2為具有兩攪拌器的根據本發明的混合裝置的一例子；圖3示出一根據本發明的修改的製造丙烯酸過程的例子。
圖1示出一混合器，它具有一殼體1和一攪拌器2，該攪拌器2可繞一轉動軸R旋轉。轉動方向在該示意圖中用箭頭標明。攪拌器的尺寸和配置對應於上文中為曲率半徑K和被掃過表面的直徑E而建立的那些條件。所示的葉片可比如簡單地通過劃分比如四等分一根具有合適直徑的管子的方法來被製造。圖1所示的混合器具有一個三葉片式攪拌器，用它在實踐中可取得特別優越的結果。如圖所示，也可在殼體內壁上裝有擋隔板3，以阻止或減小液體隨同攪拌器的旋流。這些隔離壁3無需完全靠在殼體上，它們也可以在殼體壁上面有一間隙，這在某些狀況下可導致對液體混合物產生附加的渦旋作用。
在圖2中示出一根據本發明的混合器的特別優選的結構形式。該混合器的殼體21為待混合的液體提供兩入口22、23以及一用於混合物的出口24。兩攪拌器27、28按照以上用於攪拌器配置和構成的條件被安裝在殼體21中，亦即它們的曲率半徑和被它們所掃過面積的直徑滿足前述前面所給的條件。那些餘下來仍然公開的參數，亦即攪拌器27、28沿它們的公共轉動軸R距殼體21的上側25和下側26的距離被優選地如下來確定攪拌器27到殼體21的上側25的距離HO和攪拌器28到底側26的距離HU大致相等且等於兩攪拌器相互間距離H的一半。該配置形式導致在混合器中特別有利的液流條件，這樣能很好地達到所需的具有均勻液滴大小的完全混合。也可以採用三個或更多個攪拌器來替代兩個攪拌器以這種方式配置，其中兩相鄰攪拌器的間距始終總是約為第一個和最後一個攪拌器或上攪拌器和下攪拌器到殼體壁的距離的兩倍。
圖3最終示出一根據本發明修改了的通過催化氣相氧化來製造丙烯酸的過程。其中丙烯經一管道31以及諸如空氣或水蒸汽這樣的稀釋氣體經一管道32被送至一反應器33，在其中對丙烯作催化氣相氧化處理，在其中產生的丙烯醛可在另一未示出的反應器中被氧化。氣相氧化的反應混合物經一管道34到達一驟冷裝置35。反應混合物在那裡被冷卻且吸收介質(溶劑)的一部分被蒸發，該部分介質經一管道317被送至一吸收柱37中且從那裡經一冷卻單元36被導至驟冷裝置35中。溶劑的高沸點次要成分在驟冷裝置35中被冷凝並經一取出管道319被取出。如可能的話，這些成分在溶劑被餾出之後則比如經燃燒而被處置掉。該已被深冷卻的反應混合物則被從驟冷裝置35進一步傳送至比如由冷卻迴路組成的冷卻單元36中，反應混合物在其中以合適的吸收溫度被冷卻。反應混合物緊接著被傳送進吸收柱37中。在那裡通過逆流吸收採用經管道317送入的溶劑將丙烯酸從氣相氧化的反應產物中離析出來。該溶劑比如可由一重量比為75％的苯醚和25％的聯苯的混合物組成，此外，溶劑也可含有直至25％的重量比的極性溶劑來減少比如鄰苯二甲酸二苯酯這樣的固體物產生。載有丙烯酸的溶劑被送入冷卻單元36並從那裡經一側排出器排出至另外的、圖中未示出的製備過程。這一製備通常包括一對低沸物的反萃取以及必要時採取的溶劑蒸餾或者一可比較過程。完全從丙烯酸釋放出的反應產物被從吸收柱37的頭頂上取出並被送至一驟冷裝置38，且在那裡優選地在20℃～60℃的溫度下被冷卻。該反應產物的未冷凝部分經一管道39被取出，且在將惰性氣體成分離析出和經一管道311排出之後作為再循環氣體經一管道310被回送到丙烯的氣相氧化。該再循環氣體另外還包含氣相氧化的未反應的離析物、氮和碳氧化物。從丙烯酸釋放出的反應產物的可冷凝部分經一管道312排出。該稱作為酸性水的冷凝物由一水溶液組成，該水溶液除了丙烯酸之外還包含適度量的醋酸、馬來酸和甲醛、以及其它的一些酸。該酸性水然後經管道312被送至一根據本發明的混合單元313。在那裡酸性水與第一溶劑的一部分流混合，該第一溶劑經管道320被引入且來自對載有丙烯酸的溶劑流的製備，採用根據本發明的混合器，可產生一種對不同相位十分均勻的混合以及一種均勻的液滴尺寸。在此後將混合物輸入一分離器314。被離析的物相然後經管道315和316從該分離器中排出。採用根據本發明的混合器，其攪拌的時間可減少到大約1/10，而同時還改善了物相的離析。混合器的整體尺寸也相應被減小。
所示的製造丙烯酸的主要步驟可由許多其它的步驟來加以補充，這些步驟然而卻並不降低本發明的重要性。因此，對從吸收柱中取出的、載有丙烯酸的溶劑的製備可以以多種方式來進行，同樣所產生的酸性水在中沸物萃取之前或之後也能經受一進一步的製備。
權利要求
1．一種用於混合至少兩種液相的混合裝置，它具有一內徑為D的殼體1，在殼體1中配置有至少一個攪拌器2，該攪拌器2具有2～5個弓形葉片，該葉片具有曲率半徑K，其中在殼體1中為攪拌器2在其旋轉時所掃過的圓面積具有一直徑E，其特徵在於K值為0.10×D～0.30×D，優選地為0.125×D～0.25×D，且E值為0.35×D～0.65×D，優選地為0.45×D～0.55×D。
2．如權利要求1所述的混合裝置，其特徵在於攪拌器2具有三個弓形葉片。
3．如權利要求1或2所述的混合裝置，其特徵在於在殼體1的內側安裝有至少一壁3，優選地垂直於殼體1。
4．如權利要求3所述的混合裝置，其特徵在於壁3以規則的間距安裝在殼體內側，壁3的數量與攪拌器2所具有的葉片數量一樣。
5．如權利要求1～4之一所述的混合裝置，其特徵在於在殼體1中要裝有兩順序位於一公共旋轉軸R上的相互間有規則距離的攪拌器2，其中第一和最後一個攪拌器2沿軸R距殼體1各自有一距離，該距離為單個攪拌器2之間沿軸R的距離的0.4～0.6倍，優選地為0.5倍。
6．根據權利要求1～5之一所述的一種混合裝置的用途，應用於一種用於從一種液體溶液中離析一種或多種有機溶劑的過程。
7．根據權利要求1～5之一所述的一種混合裝置的用途，應用於一種用於通過對丙烯的催化氣相氧化來製造丙烯酸的過程，其中用一第一溶劑在一吸收級上從氣相氧化的反應混合物中吸收丙烯酸，從該吸收級將其中第一溶劑和丙烯酸含量低的一氣體混合物取出，在一冷凝級將該氣體混合物優選地在20℃～60℃溫度下進行冷卻，將氣體混合物的冷凝相從該冷凝級中作為酸性水取出，將氣體混合物的氣相從該冷凝級中取出並至少部分地將其作為再循環氣體回送至氣相氧化，以及該酸性水與至少該第一溶劑的部分流一起被送至混合裝置並然後送至一分離器，以便將中沸物、尤其是馬來酐從該第一溶劑中離析出來。
8．根據權利要求7所述的用途，其特徵在於該第一溶劑包括至少一替代的或未替代的聯苯、一替代的或未替代的苯醚或鄰苯二甲酸二苯酯。
全文摘要
一種用於混合至少兩種液相的混合裝置，它具有一內徑為D的殼體(1)，其中裝有至少一個攪拌器(2)，該攪拌器(2)具有2～5個弓形葉片，該葉片具有曲率半徑K，其中在殼體(1)中為攪拌器(2)在其旋轉時所掃過的圓面積具有一直徑E，且其中K值為0.10×D～0.30×D，優選地為0.125×D～0.25D，且E值為0.35×D～0.65×D，優選地為0.45×D～0.55×D。
文檔編號B01F7/22GK1227507SQ97197062
公開日1999年9月1日 申請日期1997年8月4日 優先權日1996年8月5日
發明者伯恩德·海達, 弗裡茨·蒂森, 烏爾裡希·哈蒙 申請人:巴斯福股份公司