二氧化矽包裹氧化鐵的方法
2023-05-22 04:09:46
專利名稱：二氧化矽包裹氧化鐵的方法
技術領域：
本發明涉及一種二氧化矽包裹氧化鐵的方法。
背景技術：
因為沒有毒性、廉價及相對的穩定性，氧化鐵在磁性記錄媒介、催化劑、氣體傳感 器、顏料、光學器件、可再充電電池及電磁器件等方面具有廣泛的應用而成為目前熱門
研究課題之一。為了氧化鐵的穩定性和擴展氧化鐵的應用，已有許多諸如微乳法[s.
Santra, R. Tapec， N, Theodoropoulou， J， Dobson， A, Hebard， W， Tan，丄a"g腦z'/", 2001， 17， 2900]，分子模板法[P. Wu， J. Zhu, Z. Xu,爿c/v.Afa加2004,14， 345]，改良SWber法 [Y. Lu, Y. Yin, B. T. .Mayers, Y. Xia， Mmo.2002， 2， 183]、 [L. Hao, C. Zhu, W,Q. Jiang， C,N. Chen， Y. Hu, Z.陽Y. Chen, / Mato: C7^肌2004， 14,2929]、 [C. Yang， G. Wang, Z. Lu， J. Sun， J. Zhuang, W. Yang, / Afo^: 2005,15,4252]、 [Y,S. Han, G,Y. Jeong， S.-Y. Lee，
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發明內容
發明目的本發明的目的是提供一種二氧化矽包裹氧化鐵的方法，以克服上述團聚、 變形的球形、多分散性等局限性。
技術方案本發明採用了一種新的水/聚乙烯吡咯烷酮/正戊醇體系，利用該體系中 聚乙烯吡咯烷酮對水的束縛和對氧化鐵的良好吸附作用，可將正矽酸乙酯的水解反應局 域於氧化鐵的表面，從而實現了二氧化矽對氧化鐵的均勻包裹。
本發明的二氧化矽包裹氧化鐵的方法，包括以下步驟
1、 將氧化鐵顆粒均勻分散在醇和氨水的混合溶液中，氨水佔醇氨混合液的質量百 分比為10~50%，氨水中含氨的質量百分比為25~28%，氧化鐵顆粒與醇氨混合液的質量 比為0.025-2.5 :100;
2、 將步驟1所得的氧化鐵懸浮液在攪拌條件下加入到聚乙烯吡咯烷酮的正戊醇溶 液中，繼續攪拌15分鐘 1小時，聚乙烯吡咯烷酮佔聚乙烯吡咯烷酮的正戊醇的質量百 分比為0.3-2%，氧化鐵懸浮液和聚乙烯吡咯垸酮的正戊醇溶液的質量比為5~24 : 100;
3、 將正矽酸乙酯的醇溶液在攪拌條件下加入到步驟2所得的反應液中，繼續攪拌
6~24小時，正矽酸乙酯與佔正矽酸乙酯的醇溶液的質量百分比為10~50%，正矽酸乙酯 和步驟1中所用的氧化鐵顆粒的質量比為0. 5~200 : 1;
4、將反應液離心後，去除液體部分，得二氧化矽包裹的氧化鐵顆粒。
其中，步驟l中所述的醇為甲醇、乙醇或丙醇。
其中，步驟3中所述的醇為甲醇、乙醇或丙醇。
其中，步驟3中，通過增大正矽酸乙酯和氧化鐵顆粒的質量比可以連續地增加二氧 化矽的層厚，見表l。
_表1正矽酸乙酯和氧化鐵顆粒的質量比與二氧化矽的層厚的關係_
正矽酸乙酯和氧化鐵顆粒的質量比_二氧化矽的層厚(納米)_
1.2:1 10 12.4 : 1 60 18.7:1 '80 186.7 : 1 200
有益效果本發明與現有技術相比，具有以下突出優點
1、 本發明成功地克服了現有技術中的二氧化矽包裹氧化鐵方法中常見的團聚、變 形的球形、多分散性、額外的表面處理等局限性，實現了氧化鐵的均勻包裹。
2、 本發明所得的氧化鐵-二氧化矽複合粒子的二氧化矽層厚可在10-200納米範圍內 調節。
3、 本發明所製備的氧化鐵-二氧化矽複合球形粒子由於具有較優的單分散性和球形 而被首次成功地組裝成光子晶體。圖2即可證明，所製得的蛋白石結構晶體具有明顯的
光子晶體帶隙，充分顯示了本方法所製得的氧化鐵-二氧化矽複合球形粒子具有較好的 單分散性和球形。
4、 本發明可以實現大規模工業生產。
5、 本發明工藝簡單，對設備要求很低，生產成本低廉。
圖1為球形氧化鐵粒子被包上10納米(a) ， 60納米(b) ， 80納米(c)，及 200納米(d)厚的二氧化矽的複合粒子的透射電子顯微鏡圖。
圖2 (a)為圖1 (b)所示的複合粒子(即球形氧化鐵粒子被包上60納米厚的二氧 化矽)所組裝成的蛋白石結構晶體的掃描電子顯微鏡圖。
圖2 (b)為圖1 (c)所示的複合粒子(即球形氧化鐵粒子被包上80納米厚的二氧
化矽)所組裝成的蛋白石結構晶體的掃描電子顯微鏡圖。
圖2 (c)為蛋白石結構晶體的透射光譜圖，其中曲線1為圖2 (a)所示晶體的透 射光譜，曲線2為圖2 (b)所示晶體的透射光譜。
具體實施方式
實施例1:
將氧化鐵顆粒均勻分散在乙醇和氨水(氨水中含氨的質量百分比為25~28%)的混 合溶液中，氨水佔醇氨混合液的質量百分比為20%，氧化鐵顆粒與醇胺混合液的質量百 分比為0.47 : 100;然後將所得氧化鐵懸浮液在攪拌條件下加入到聚乙烯吡咯垸酮的正戊 醇溶液中，聚乙烯吡咯垸酮佔聚乙烯吡咯烷酮的正戊醇的質量百分比為1.25%，氧化鐵 懸浮液和聚乙烯吡咯烷酮的正戊醇溶液的質量比為20:100;攪拌30分鐘後，向以上所 得的反應液中再加入正矽酸乙酯的乙醇溶液，正矽酸乙酯與佔正矽酸乙酯的乙醇溶液的 質量百分比為20%，正矽酸乙酯和氧化鐵顆粒的質量比控制為1.2 : 1;繼續攪拌12小 時，將所得反應溶液離心後，去除液體部分，即得二氧化矽包裹的氧化鐵顆粒，其透射 電子顯微鏡圖見圖la。 實施例2:
將氧化鐵顆粒均勻分散在乙醇和氨水(氨水中含氨的質量百分比為25~28%)的混 合溶液中，氨水佔醇氨混合液的質量百分比為20%，氧化鐵顆粒與醇胺混合液的質量百 分比為0.03 : IOO;然後將所得氧化鐵懸浮液在攪拌條件下加入到聚乙烯吡咯烷酮的正戊 醇溶液中，聚乙烯吡咯烷酮佔聚乙烯吡咯烷酮的正戊醇的質量百分比為1.25%,氧化鐵 懸浮液和聚乙烯吡咯烷酮的正戊醇溶液的質量比為20:100;攪拌30分鐘後，向以上所 得的反應液中再加入正矽酸乙酯的乙醇溶液，正矽酸乙酯與佔正矽酸乙酯的乙醇溶液的 質量百分比為20%，正矽酸乙酯和氧化鐵顆粒的質量比控制為186.7 : 1;繼續攪拌12 小時，將所得反應溶液離心後，去除液體部分，即得二氧化矽包裹的氧化鐵顆粒，其透 射電子顯微鏡圖見圖ld。 實施例3:
將氧化鐵顆粒均勻分散在甲醇和氨水(氨水中含氨的質量百分比為25~28%)的混 合溶液中，氨水佔醇氨混合液的質量百分比為10%，氧化鐵顆粒與醇胺混合液的質量百 分比為0.025 : 100;然後將所得氧化鐵懸浮液在攪拌條件下加入到聚乙烯吡咯垸酮的正 戊醇溶液中，聚乙烯吡咯垸酮佔聚乙烯吡咯垸酮的正戊醇的質量百分比為0.3%，氧化 鐵懸浮液和聚乙烯吡咯烷酮的正戊醇溶液的質量比為5 : 100;攪拌15分鐘後，向以上 所得的反應液中再加入正矽酸乙酯的甲醇溶液，正矽酸乙酯與佔正矽酸乙酯的甲醇溶液
的質量百分比為10%，正矽酸乙酯和氧化鐵顆粒的質量比控制為0.5:1;繼續攪拌6小
時，將所得反應溶液離心後，去除液體部分，即得二氧化矽包裹的氧化鐵顆粒。 實施例4:
將氧化鐵顆粒均勻分散在丙醇和氨水(氨水中含氨的質量百分比為25~28%)的混 合溶液中，氨水佔醇氨混合液的質量百分比為50%，氧化鐵顆粒與醇胺混合液的質量百 分比為2.5 : 100;然後將所得氧化鐵懸浮液在攪拌條件下加入到聚乙烯吡咯烷酮的正戊 醇溶液中，聚乙烯吡咯垸酮佔聚乙烯吡咯垸酮的正戊醇的質量百分比為2%，氧化鐵懸 浮液和聚乙烯吡咯烷酮的正戊醇溶液的質量比為24 : 100;攪拌1小時後，向以上所得 的反應液中再加入正矽酸乙酯的甲醇溶液，正矽酸乙酯與佔正矽酸乙酯的甲醇溶液的質 量百分比為50%，正矽酸乙酯和氧化鐵顆粒的質量比控制為200 : 1;繼續攪拌24小時， 將所得反應溶液離心後，去除液體部分，即得二氧化矽包裹的氧化鐵顆粒。
權利要求
1、一種二氧化矽包裹氧化鐵的方法，其特徵在於該方法包括以下步驟(1)將氧化鐵顆粒均勻分散在醇和氨水的混合溶液中，氨水佔醇氨混合液的質量百分比為10～50％，氨水中含氨的質量百分比為25～28％，氧化鐵顆粒與醇氨混合液的質量比為0.025～2.5∶100；(2)將步驟(1)所得的氧化鐵懸浮液在攪拌條件下加入到聚乙烯吡咯烷酮的正戊醇溶液中，繼續攪拌15分鐘～1小時，聚乙烯吡咯烷酮佔聚乙烯吡咯烷酮的正戊醇的質量百分比為0.3～2％，氧化鐵懸浮液和聚乙烯吡咯烷酮的正戊醇溶液的質量比為5～24∶100；(3)將正矽酸乙酯的醇溶液在攪拌條件下加入到步驟(2)所得的反應液中，繼續攪拌6～24小時，正矽酸乙酯與佔正矽酸乙酯的醇溶液的質量百分比為10～50％，正矽酸乙酯和步驟(1)中所用的氧化鐵顆粒的質量比為0.5～200∶1；(4)將反應液離心後，去除液體部分，得二氧化矽包裹的氧化鐵顆粒。
2、 根據權利要求1所述的二氧化矽包裹氧化鐵的方法，其特徵在於步驟(1)中所 述的醇為甲醇、乙醇或丙醇。
3、 根據權利要求1所述的二氧化矽包裹氧化鐵的方法，其特徵在於步驟(3)中所 述的醇為甲醇、乙醇或丙醇。
全文摘要
本發明公開了一種二氧化矽包裹氧化鐵的方法，包括以下步驟將氧化鐵顆粒均勻分散在醇和氨水的混合溶液中；然後在攪拌條件下加入到聚乙烯吡咯烷酮的正戊醇溶液中，繼續攪拌15分鐘～1小時；將正矽酸乙酯的醇溶液在攪拌條件下加入到上述反應液中，繼續攪拌6～24小時；將反應液離心後，去除液體部分，得二氧化矽包裹的氧化鐵顆粒。本發明利用聚乙烯吡咯烷酮對水的束縛和對氧化鐵的良好吸附作用，成功地將正矽酸乙酯的水解反應局域於氧化鐵的表面，從而實現了對氧化鐵的均勻二氧化矽包裹。二氧化矽的層厚可以通過簡單地增加正矽酸乙酯和氧化鐵顆粒的質量比來連續地增加。本發明具有成本低廉、操作簡單，無需複雜設備、可大批量快速生產等優點。
文檔編號C09C3/06GK101186762SQ20071019093
公開日2008年5月28日 申請日期2007年12月3日 優先權日2007年12月3日
發明者劉淮湧, 王振林, 章建輝, 閔乃本 申請人:南京大學