一種用於清洗反應液沉澱物的惰性溶劑及其清洗方法
2023-05-21 22:19:01
專利名稱：一種用於清洗反應液沉澱物的惰性溶劑及其清洗方法
技術領域：
本發明涉及的一種用於清洗反應液沉澱物的惰性溶劑及其清洗方法，屬化工清洗技術領域，具體地講是清洗苯胺、甲醛反應液沉澱物的惰性溶劑及其清洗方法。
背景技術：
在鹽酸催化劑作用下，苯胺與甲醛縮合反應過程中，在換熱器管壁和反應系統器壁上沉澱一些紅色或乳白色粘性沉澱物，很難清洗，一般方法是拆開換熱器的封頭，對管子一根一根採用機械方法清洗，而反應系統的器壁和輸送管道的管壁上用機械方法也很難清洗，一般情況，整個反應系統需1周至2個月清洗一次，在生產工藝條件比較好的情況下，一般4個月需清理一次，每次清理需1～3天，影響設備運轉，利用率降低，由於採用機械清理，容易損壞換熱管，來回拆卸使封頭與管板接觸部分容易損壞，影響生產縮合反應產品的產量，目前未發現用化工惰性溶劑清洗反應液沉澱物的方法。
發明內容
本發明的目的旨在克服已有技術的不足，提供一種採用化工惰性溶劑清洗反應液沉澱物，向反應系統中加入惰性溶劑對整個反應系統閉合清洗，有害物質不向外擴散，清洗時間縮短為0.5～3小時，在設備正常運轉的情況下自動清洗的一種方法。
為了達到上述目的，本發明是這樣實現的，用於清洗反應液沉澱物的惰性溶劑，是氯苯、二氯苯、苯胺、二甲苯的任意一種。
為了達到上述目的，用於清洗反應液沉澱物的惰性溶劑的清洗方法是這樣實現的，在鹽酸催化劑的作用下，在製取苯胺與甲醛縮合反應產品的需清洗的設備中，需首先排空反應系統的反應液，向反應系統中加入惰性溶劑清洗反應液沉澱物，加入量為滿足整個反應系統能循環為準，向反應釜夾套或換熱器殼側通入加熱介質加熱惰性溶劑，使惰性溶劑在適當的溫度下開始清洗，清洗時間為0.5～3小時，通過觀察換熱器進出口壓差的方法來確定是否清洗乾淨，判斷方法為起初壓差比較大，隨著時間的延長，換熱器進出口壓差逐步下降到平穩，當換熱器進出口壓差在一定時間內不再發生變化，可以確定沉澱物已清洗乾淨，將惰性溶劑用泵打出系統，並將殘留溶劑從導淋口排放乾淨，重新開始生產。
其中氯苯加熱清洗溫度為50～133℃；其中二氯苯加熱清洗溫度為50～181℃；其中苯胺加熱清洗溫度為50～185℃；其中二甲苯的加熱清洗溫度為50～145℃。
由於本發明採用惰性溶劑清洗製取苯胺與甲醛縮合反應產品的反應系統，由原來的拆卸清洗變為向反應系統中加入惰性溶劑閉合清洗，由原來需清洗1～3天縮短為0.5～3小時，提高了設備的利用率，降低了維修費用和損壞率，由於採用閉合清洗，有害物質不向外擴散，同時還可以清洗反應系統器壁和輸送管道管壁上的沉澱物，是機械清洗無法達到的，本發明是目前清洗生產苯胺與甲醛縮合反應產品的反應系統上反應液沉澱物的一種比較好的惰性溶劑與清洗方法。
附圖為換熱器進出口壓差隨清洗時間的變化曲線圖。
具體實施例方式
為了更好地理解與實施，下面結合附圖以實施例進一步說明如下清洗反應液沉澱物的惰性溶劑，是氯苯、二氯苯、苯胺、二甲苯的任意一種。
例1，在開始生產反應液時，泵的循環量是100m3/h，換熱器的壓差是90kPa，在鹽酸催化劑作用下，苯胺與甲醛縮合反應過程中，反應系統運轉一個月後，換熱器管壁上和反應系統器壁上沉澱一些紅色或乳白色粘性沉澱物，這時，換熱器的進出口壓差達到130kPa左右，這時要進行清洗沉澱物。首先排空反應系統的反應液，然後向反應釜內加入苯胺，加量達到滿足循環需求，起動循環泵，並向換熱器殼側通入加熱介質——高溫蒸汽，加熱苯胺，觀察換熱器進出口壓差變化，當苯胺溫度達到50℃時，換熱器進出口壓差為100kPa，隨著時間的延長換熱器進出口壓差逐步下降到平穩，1小時後換熱器進出口壓差達到86kPa，2小時達到80kPa，3小時達到78kPa，這時可判斷沉澱物為清洗乾淨，將苯胺用泵打出系統，並將殘留溶劑從導淋口排放乾淨，重新開始生產，這時換熱器的進出口壓差又恢復到90kPa。
例2，在開始生產反應液時，泵的循環量是100m3/h，換熱器的壓差是90kPa，在鹽酸催化劑作用下，苯胺與甲醛縮合反應過程中，反應系統運轉二個月後，換熱器管壁上和反應系統器壁上沉澱一些紅色或乳白色粘性沉澱物，這時，換熱器的進出口壓差達到170kPa左右，這時要進行清洗沉澱物。首先排空反應系統的反應液，然後向反應釜內加入苯胺，加量達到滿足循環需求，起動循環泵，並向反應釜夾套通入加熱介質——高溫蒸汽，加熱苯胺，觀察換熱器進出口壓差變化，當苯胺溫度達到100℃時，換熱器進出口壓差為90kPa，隨著時間的延長換熱器進出口壓差逐步下降到平穩，1小時後換熱器進出口壓差達到77kPa，2小時達到70kPa，3小時達到68kPa，這時可判斷沉澱物為清洗乾淨，將苯胺用泵打出系統，並將殘留溶劑從導淋口排放乾淨，重新開始生產，這時換熱器的進出口壓差又恢復到90kPa。
例3，在開始生產反應液時，泵的循環量是100m3/h，換熱器的壓差是90kPa，在鹽酸催化劑作用下，苯胺與甲醛縮合反應過程中，反應系統運轉半個月後，換熱器管壁上和反應系統器壁上沉澱一些紅色或乳白色粘性沉澱物，這時，換熱器的進出口壓差達到110kPa左右，這時要進行清洗沉澱物。首先排空反應系統的反應液，然後向反應釜內加入苯胺，加量達到滿足循環需求，起動循環泵，並向換熱器殼側通入加熱介質——高溫導熱油，加熱苯胺，觀察換熱器進出口壓差變化，當苯胺溫度達到185℃時，換熱器進出口壓差為80kPa，隨著時間的延長換熱器進出口壓差逐步下降到平穩，10分鐘後換熱器進出口壓差達到66kPa，20分鐘達到60kPa，30分鐘達到58kPa，這時可判斷沉澱物為清洗乾淨，將苯胺用泵打出系統，並將殘留溶劑從導淋口排放乾淨，重新開始生產，這時換熱器的進出口壓差又恢復到90kPa。
例4，在開始生產反應液時，泵的循環量是80m3/h，換熱器的壓差是80kPa，在鹽酸催化劑作用下，苯胺與甲醛縮合反應過程中，反應系統運轉半個月後，換熱器管壁上、反應系統器壁上和輸送管道的管壁上沉澱一些紅色或乳白色粘性沉澱物，這時，換熱器的進出口壓差達到100kPa左右，這時要進行清洗沉澱物。首先排空反應系統的反應液，然後向反應系統用泵加入氯苯，加量達到滿足循環需求，起動循環泵，並向換熱器殼側通入加熱介質——高溫蒸汽，加熱氯苯，觀察換熱器進出口壓差變化，當氯苯溫度達到50℃時，換熱器進出口壓差為94kPa，隨著時間的延長換熱器進出口壓差逐步下降到平穩，0.5小時後換熱器進出口壓差達到83kPa，1小時達到78kPa，1.5小時達到76kPa，這時可判斷沉澱物為清洗乾淨，將氯苯用泵打出系統，並將殘留溶劑從導淋口排放乾淨，重新開始生產，這時換熱器的進出口壓差又恢復到80kPa。
例5，在開始生產反應液時，泵的循環量是80m3/h，換熱器的壓差是80kPa，在鹽酸催化劑作用下，苯胺與甲醛縮合反應過程中，反應系統運轉1個月後，換熱器管壁上和反應系統器壁上沉澱一些紅色或乳白色粘性沉澱物，這時，換熱器的進出口壓差達到110kPa左右，這時要進行清洗沉澱物。首先排空反應系統的反應液，然後向反應系統用泵加入氯苯，加量達到滿足循環需求，起動循環泵，並向換熱器殼側通入加熱介質——高溫蒸汽，加熱氯苯，觀察換熱器進出口壓差變化，當氯苯溫度達到100℃時，換熱器進出口壓差為85kPa，隨著時間的延長換熱器進出口壓差逐步下降到平穩，0.5小時後換熱器進出口壓差達到76kPa，1小時達到72kPa，1.5小時達到70kPa，這時可判斷沉澱物為清洗乾淨，將氯苯用泵打出系統，並將殘留溶劑從導淋口排放乾淨，重新開始生產，這時換熱器的進出口壓差又恢復到80kPa。
例6，在開始生產反應液時，泵的循環量是80m3/h，換熱器的壓差是80kPa，在鹽酸催化劑作用下，苯胺與甲醛縮合反應過程中，反應系統運轉3個月後，換熱器管壁上和反應系統器壁上沉澱一些紅色或乳白色粘性沉澱物，這時，換熱器的進出口壓差達到160kPa左右，這時要進行清洗沉澱物。首先排空反應系統的反應液，然後向反應系統用泵加入氯苯，加量達到滿足循環需求，起動循環泵，並向反應器夾套通入加熱介質——高溫蒸汽，加熱氯苯，觀察換熱器進出口壓差變化，當氯苯溫度達到133℃時，換熱器進出口壓差為95kPa，隨著時間的延長換熱器進出口壓差逐步下降到平穩，20分鐘後換熱器進出口壓差達到78kPa，40分鐘達到68kPa，1小時達到67kPa，這時可判斷沉澱物為清洗乾淨，將氯苯用泵打出系統，並將殘留溶劑從導淋口排放乾淨，重新開始生產，這時換熱器的進出口壓差又恢復到80kPa。
例7，在開始生產反應液時，泵的循環量是100m3/h，換熱器的壓差是90kPa，在鹽酸催化劑作用下，苯胺與甲醛縮合反應過程中，反應系統運轉1周後，換熱器管壁上和反應系統器壁上沉澱一些紅色或乳白色粘性沉澱物，這時，換熱器的進出口壓差達到115kPa左右，這時要進行清洗沉澱物。首先排空反應系統的反應液，然後向反應釜內加入二氯苯，加量達到滿足循環需求，起動循環泵，並向換熱器殼側通入加熱介質——高溫蒸汽，加熱二氯苯，觀察換熱器進出口壓差變化，當二氯苯溫度達到50℃時，換熱器進出口壓差為97kPa，隨著時間的延長換熱器進出口壓差逐步下降到平穩，20分鐘後換熱器進出口壓差達到87kPa，40分鐘達到82kPa，1小時達到80kPa，這時可判斷沉澱物為清洗乾淨，將二氯苯用泵打出系統，並將殘留溶劑從導淋口排放乾淨，重新開始生產，這時換熱器的進出口壓差又恢復到90kPa。
例8，在開始生產反應液時，泵的循環量是100m3/h，換熱器的壓差是90kPa，在鹽酸催化劑作用下，苯胺與甲醛縮合反應過程中，反應系統運轉2個月後，換熱器管壁上和反應系統器壁上沉澱一些紅色或乳白色粘性沉澱物，這時，換熱器的進出口壓差達到160kPa左右，這時要進行清洗沉澱物。首先排空反應系統的反應液，然後向反應釜內加入二氯苯，加量達到滿足循環需求，起動循環泵，並向反應釜夾套通入加熱介質——高溫蒸汽，加熱二氯苯，觀察換熱器進出口壓差變化，當二氯苯溫度達到120℃時，換熱器進出口壓差為100kPa，隨著時間的延長換熱器進出口壓差逐步下降到平穩，1小時後換熱器進出口壓差達到80kPa，2小時達到70kPa，3小時達到68kPa，這時可判斷沉澱物為清洗乾淨，將二氯苯用泵打出系統，並將殘留溶劑從導淋口排放乾淨，重新開始生產，這時換熱器的進出口壓差又恢復到90kPa。
例9，在開始生產反應液時，泵的循環量是100m3/h，換熱器的壓差是90kPa，在鹽酸催化劑作用下，苯胺與甲醛縮合反應過程中，反應系統運轉4個月後，換熱器管壁上和反應系統器壁上沉澱一些紅色或乳白色粘性沉澱物，這時，換熱器的進出口壓差達到190kPa左右，這時要進行清洗沉澱物。首先排空反應系統的反應液，然後向反應釜內加入二氯苯，加量達到滿足循環需求，起動循環泵，並向反應釜夾套通入加熱介質——高溫導熱油，加熱二氯苯，觀察換熱器進出口壓差變化，當二氯苯溫度達到181℃時，換熱器進出口壓差為90kPa，隨著時間的延長換熱器進出口壓差逐步下降到平穩，40分鐘後換熱器進出口壓差達到70kPa，80分鐘達到62kPa，2小時達到60kPa，這時可判斷沉澱物為清洗乾淨，將二氯苯用泵打出系統，並將殘留溶劑從導淋口排放乾淨，重新開始生產，這時換熱器的進出口壓差又恢復到90kPa。
例10，在開始生產反應液時，泵的循環量是120m3/h，換熱器的壓差是110kPa，在鹽酸催化劑作用下，苯胺與甲醛縮合反應過程中，反應系統運轉半個月後，換熱器管壁上和反應系統器壁上沉澱一些紅色或乳白色粘性沉澱物，這時，換熱器的進出口壓差達到129kPa左右，這時要進行清洗沉澱物。首先排空反應系統的反應液，然後向反應系統用泵加入二甲苯，加量達到滿足循環需求，起動循環泵，並向換熱器殼側通入加熱介質——高溫蒸汽，加熱二甲苯，觀察換熱器進出口壓差變化，當二甲苯溫度達到50℃時，換熱器進出口壓差為92kPa，隨著時間的延長換熱器進出口壓差逐步下降到平穩，1小時後換熱器進出口壓差達到86kPa，2小時達到82kPa，3小時達到81kPa，這時可判斷沉澱物為清洗乾淨，將二甲苯用泵打出系統，並將殘留溶劑從導淋口排放乾淨，重新開始生產，這時換熱器的進出口壓差又恢復到110kPa。
例11，在開始生產反應液時，泵的循環量是120m3/h，換熱器的壓差是110kPa，在鹽酸催化劑作用下，苯胺與甲醛縮合反應過程中，反應系統運轉1個月後，換熱器管壁上和反應系統器壁上沉澱一些紅色或乳白色粘性沉澱物，這時，換熱器的進出口壓差達到155kPa左右，這時要進行清洗沉澱物。首先排空反應系統的反應液，然後向反應系統用泵循環加入二甲苯，加量達到滿足循環需求，起動循環泵，並向換熱器殼側通入加熱介質——高溫蒸汽，加熱二甲苯，觀察換熱器進出口壓差變化，當二甲苯溫度達到100℃時，換熱器進出口壓差為88kPa，隨著時間的延長換熱器進出口壓差逐步下降到平穩，1小時後換熱器進出口壓差達到76kPa，2小時達到70kPa，3小時達到69kPa，這時可判斷沉澱物為清洗乾淨，將二甲苯用泵打出系統，並將殘留溶劑從導淋口排放乾淨，重新開始生產，這時換熱器的進出口壓差又恢復到110kPa。
例12，在開始生產反應液時，泵的循環量是120m3/h，換熱器的壓差是110kPa，在鹽酸催化劑作用下，苯胺與甲醛縮合反應過程中，反應系統運轉2個月後，換熱器管壁上和反應系統器壁上沉澱一些紅色或乳白色粘性沉澱物，這時，換熱器的進出口壓差達到195kPa左右，這時要進行清洗沉澱物。首先排空反應系統的反應液，然後向反應系統用泵循環加入二甲苯，加量達到滿足循環需求，起動循環泵，並向反應釜夾套通入加熱介質——高溫導熱油，加熱二甲苯，觀察換熱器進出口壓差變化，當二甲苯溫度達到145℃時，換熱器進出口壓差為85kPa，隨著時間的延長換熱器進出口壓差逐步下降到平穩，40分鐘後換熱器進出口壓差達到66kPa，80分鐘達到57kPa，2小時達到55kPa，這時可判斷沉澱物為清洗乾淨，將二甲苯用泵打出系統，並將殘留溶劑從導淋口排放乾淨，重新開始生產，這時換熱器的進出口壓差又恢復到110kPa。
本發明適用於反應液沉澱物的清洗，尤其適用於在鹽酸催化劑作用下，在苯胺與甲醛縮合反應過程中沉澱物的清洗，該反應過程可以是管式反應系統，也可以是釜式反應系統，可以是循環式反應系統，也可以是非循環式反應系統。
權利要求
1.一種用於清洗反應液沉澱物的惰性溶劑，是氯苯、二氯苯、苯胺、二甲苯的任意一種。
2.一種用於清洗反應液沉澱物的惰性溶劑的清洗方法，在鹽酸催化劑的作用下，在製取苯胺與甲醛縮合反應產品的需清洗的設備中，需首先排空反應系統的反應液，向反應系統中加入惰性溶劑清洗反應液沉澱物，加入量為滿足整個反應系統能循環為準，向反應釜夾套或換熱器殼側通入加熱介質加熱惰性溶劑，使惰性溶劑在適當的溫度下開始清洗，清洗時間0.5～3小時，通過觀察換熱器進出口壓差的方法來確定是否清洗乾淨，判斷方法為起初壓差比較大，隨著時間的延長，換熱器進出口壓差逐步下降到平穩，當換熱器進出口壓差在一定時間內不再發生變化，可以確定沉澱物已清洗乾淨，將惰性溶劑用泵打出系統，並將殘留溶劑從導淋口排放乾淨，重新開始生產。
3.按權利要求2所述的用於清洗反應液沉澱物的惰性溶劑的清洗方法，其特徵是惰性溶劑氯苯的加熱清洗溫度為50～133℃；二氯苯的加熱清洗溫度為50～181℃；苯胺的加熱清洗溫度為50～185℃；二甲苯的加熱清洗溫度為50～145℃。
全文摘要
本發明公開了一種用於清洗反應液沉澱物的惰性溶劑及其清洗方法,屬化工清洗技術領域,用於清洗反應液沉澱物的惰性溶劑是氯苯、二氯苯、苯胺、二甲苯的任意一種;清洗方法是需首先排空反應系統的反應液,向反應系統中加入惰性溶劑清洗反應液沉澱物,加入量為滿足整個反應系統能循環為準,向反應釜夾套或換熱器殼側通入加熱介質加熱惰性溶劑,使惰性溶劑在適當的溫度清洗0.5～3小時,觀察換熱器進出口壓差,當換熱器進出口壓差逐步下降到平穩直至一定時間內不變化,可以確定沉澱物已清洗乾淨,將惰性溶劑用泵打出系統,並將殘留溶劑從導淋口排放乾淨,重新開始生產,本發明適用於反應液沉澱物的清洗,特別適用於生產苯胺與甲醛縮合反應液沉澱物的清洗。
文檔編號C11D7/50GK1361239SQ02109970
公開日2002年7月31日 申請日期2002年1月9日 優先權日2002年1月9日
發明者申運栓, 王仁鴻, 杜嚴俊, 徐海濤, 於天傑 申請人:煙臺萬華聚氨酯股份有限公司