U型液相反應器的製作方法

2023-05-08 06:04:36

專利名稱：U型液相反應器的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種反應器,具體為一種在質子交換膜Nafion表面沉積Pt納米粒子的U型液相反應器。
背景技術：
在質子交換膜燃料電池(PEMFC)作為一種新型的發電技術，在解決環境汙染，實現能源利用高效和多元化等方面具有誘人的前景，歐美和日本等發達國家，以及中國、印度等發展中國家均對其開展了卓有成效的研究，相關技術已經接近商業應用。但同時，依然面臨一些技術問題，其中問題之一就是高性能的質子交換膜燃料電池鉬催化劑的研發。常用的質子交換膜燃料電池鉬催化劑的製備方法大多通過普通燒杯類的玻璃儀器進行浸泡沉積，此類玻璃儀器存在很多問題。由於催化劑Pt單質的還原過程容易團聚， 在重力的作用下沉降到一個水平平面更加明顯，分布不均勻，減少了電解質與催化劑的有效接觸面積，提高了鉬用量，增加了成本，浪費能源。

發明內容
本發明的目的在於提供一種用於在質子交換膜Nafion表面沉積Pt納米粒子的U型液相反應器，該反應器能夠克服催化劑Pt單質的還原過程容易團聚的問題。本發明的目的是通過以下技術方案予以實現的一種U型液相反應器，是由L形的玻璃瓶I和L形的玻璃瓶II組成，所述玻璃瓶I下方的左側設有連接口 I，連接口 I的外壁套有聚四氟塑料固定板I，連接口 I的外壁與聚四氟塑料固定板I之間還設有生料帶I ;所述玻璃瓶II下方的右側設有連接口 II，連接口 II的外壁套有聚四氟塑料固定板II，連接口 II的外壁與聚四氟塑料固定板II之間還設有生料帶II，玻璃瓶II下方的左側設有出水口，出水口處還塞有膠皮塞；聚四氟塑料固定板I和聚四氟塑料固定板II通過螺絲固定在一起，在聚四氟塑料固定板I和聚四氟塑料固定板II之間設有增加密閉性的膠皮圈I和膠皮圈II，在膠皮圈I和膠皮圈II之間還設有nafion膜。本發明的有益效果在於在濃度差與滲透壓的作用下，使在垂直方向的nafion膜兩側的Pt離子在nafion膜上還原成單質Pt。其單質Pt顆粒小分散性能好，並且團聚少，需要的Pt溶液濃度低，節省藥品，降低成本。


本發明有附圖6幅，其中圖I是本發明方法中U型液相反應器的結構示意圖；圖2是U型液相反應器中聚四氟塑料固定板I 8. I的截面圖；圖3是實施例I的pH值為11的nafion膜表面的20000倍掃描電鏡圖片；圖4為傳統方法(通過普通燒杯類進行浸泡沉積)的Pt單質顆粒團聚的掃描電鏡圖片；圖5為傳統方法(通過普通燒杯類進行浸泡沉積)的Pt單質顆粒團聚的掃描電鏡圖片；圖中I、玻璃瓶I，2、玻璃瓶II，3. I、膠皮圈I，3. 2、膠皮圈II，4. I、生料帶I，4.2生
料帶II，5、螺絲，6、nafion膜，7、膠皮塞，8. I、聚四氟塑料固定板，8. 2聚四氟塑料固定板II，9、出水口，10、連接口 II，11、連接口 I。
具體實施例方式下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發明，但不以 任何方式限制本發明。一種U型液相反應器，是由L形的玻璃瓶I I和L形的玻璃瓶II 2組成，所述玻璃瓶I I下方的左側設有連接口 I 11，連接口 I 11的外壁套有聚四氟塑料固定板I 8.1，連接口 I 11的外壁與聚四氟塑料固定板I 8. I之間還設有生料帶I 4. I ;所述玻璃瓶II 2下方的右側設有連接口 II 10，連接口 II 10的外壁套有聚四氟塑料固定板II 8. 2，連接口 II 10的外壁與聚四氟塑料固定板II 8. I之間還設有生料帶II 4. 2，玻璃瓶II 2下方的左側設有出水口 9，出水口 9處還塞有膠皮塞7 ;聚四氟塑料固定板I 8. I和聚四氟塑料固定板II 8. 2通過螺絲5固定在一起，在聚四氟塑料固定板I 8. I和聚四氟塑料固定板II 8. 2之間設有增加密閉性的膠皮圈I 3. I和膠皮圈II 3. 2，在膠皮圈I 3. I和膠皮圈II 3. 2之間還設有nafion 膜 6。實施例I第一步前處理首先使用前將nafion膜裁剪成合適(對應連接口大小)的尺寸，然後按照以下處理步驟對其進行預處理①在3%的H2O2溶液中80°C恆溫60min以除去膜材料中的有機雜質；②用去離子水衝洗乾淨後，在去離子水中80°C水浴處理IOmin ;③用O. 5mol/L H2SO4溶液80°C水浴處理Ih 用去離子水在80°C水浴處理lh。將處理好的Nafion膜置於去離子水中，在冰箱中2°C保存備用。所得處理後的nafion膜為無色透明膜。第二步反應過程在25°C下，將預處理之後的Nafion膜放入到U型液相反應器中，玻璃瓶II放入2mmol/L的H2PtCI6溶液，用KOH調節H2PtCI6溶液的pH至11，玻璃瓶I放入O. 01mol/L的K2SO4溶液，用H2SO4調節K2SO4溶液的pH至2，玻璃瓶I和玻璃瓶II內的液面要足夠高(高於Nafion膜)且處於同一水平面上，恆溫放置2小時。反應2小時後，將玻璃瓶II中的溶液倒出，將lmol/L的NaBH4溶液倒入玻璃瓶II內(配製好的NaBH4在使用前要在25°C恆溫)。之後每隔20分鐘，從玻璃瓶II的出水口放出20ml溶液，再加入lmol/L的NaBH4溶液20mL，攪拌並除去在膜表面形成的氣泡。還原過程需要在25°C進行3小時。第三步樣品後處理反應結束後，將Nafion膜取出，用去離子水衝洗，在35°C的電熱恆溫鼓風乾燥箱中烘乾。
將本實施例處理過的nafion膜做20000倍掃描電鏡圖片(附圖3)，與傳統方法(燒杯類的普通儀器)處理過的nafion膜所做的20000倍掃描電鏡圖片(附圖4和圖5)做比 較，可以明顯看出經過實施例處理過的nafion膜，其單質Pt顆粒小分散性能好，並且團聚少。
權利要求
1.一種U型液相反應器，其特徵在於，是由L形的玻璃瓶I (I)和L形的玻璃瓶II (2)組成，所述玻璃瓶I (I)下方的左側設有連接口 I (11)，連接口 I (11)的外壁套有聚四氟塑料固定板I (8.1)，連接口 I (11)的外壁與聚四氟塑料固定板I (8. I)之間還設有生料帶I (4. I);所述玻璃瓶II (2)下方的右側設有連接口 II (10)，連接口 II (10)的外壁套有聚四氟塑料固定板II (8. 2)，連接口 II (10)的外壁與聚四氟塑料固定板II (8. I)之間還設有生料帶II (4. 2)，玻璃瓶II (2)下方的左側設有出水口(9)，出水口(9)處還塞有膠皮塞(7);聚四氟塑料固定板I (8. I)和聚四氟塑料固定板II (8. 2)通過螺絲(5)固定在一起，在聚四氟塑料固定板I (8. I)和聚四氟塑料固定板II (8. 2)之間設有增加密閉性的膠皮圈I(3. I)和膠皮圈II (3. 2)，在膠皮圈I (3. I)和膠皮圈11(3.2)之間還設有1^打011膜(6)。
全文摘要
一種U型液相反應器，是由玻璃瓶Ⅰ(1)和玻璃瓶Ⅱ(2)組成，所述玻璃瓶Ⅰ(1)下方的左側設有連接口Ⅰ(11)，連接口Ⅰ(11)的外壁套有聚四氟塑料固定板Ⅰ(8.1)，連接口Ⅰ(11)的外壁與聚四氟塑料固定板Ⅰ(8.1)之間還設有生料帶Ⅰ(4.1)；所述玻璃瓶Ⅱ(2)下方的右側設有連接口Ⅱ(10)，連接口Ⅱ(10)的外壁套有聚四氟塑料固定板Ⅱ(8.2)，連接口Ⅱ(10)的外壁與聚四氟塑料固定板Ⅱ(8.1)之間還設有生料帶Ⅱ(4.2)，聚四氟塑料固定板Ⅰ(8.1)和聚四氟塑料固定板Ⅱ(8.2)通過螺絲(5)固定在一起。本發明的優點在於單質Pt顆粒小分散性能好，並且團聚少，需要的Pt溶液濃度低，降低成本。
文檔編號H01M4/88GK102903937SQ20121041145
公開日2013年1月30日 申請日期2012年10月24日 優先權日2012年10月24日
發明者趙紅, 郭斯栩, 丁敏, 趙月, 徐洪峰 申請人:大連交通大學