氯甲酸三氯甲酯製備新工藝的製作方法

2023-05-07 12:04:26

專利名稱：氯甲酸三氯甲酯製備新工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種農藥、醫藥的中間體氯甲酸三氯甲酯(俗稱雙光)的製備工藝背景技術現有的氯甲酸三氯甲酯也是以氯甲酸甲酯為原料，在燈(日光燈)照下由帶有幾排小孔的管子通到物料中進行光照氯化，這種工藝由於光照不完全收率低，氯甲酸甲酯不能完全轉化為氯甲酸三氯甲酯，對下面的合成仍有影響。

發明內容
本發明的目的就是為了克服以上缺陷，光照完全，增加了氯氣和氯甲酸甲酯有效碰撞，從而使氯甲酸甲酯能夠完全反應。
本發明技術解決方案一種氯甲酸三氯甲酯製備新工藝，它特徵是以氯甲酸甲酯為原料，以甲苯為溶劑，用特殊的玻璃噴射泵打循環，氯氣經支管進入泵體並在泵體內混合反應，其中氯甲酸甲酯∶氯氣∶甲苯＝1∶3.05-3.5∶1-2(mol∶mol)，當反應溫度快速下降即停止打循環，適當加熱趕跑氯氣即得產品，產品含量在50-70％。
具體實施例方式
一種氯甲酸三氯甲酯製備新工藝，它把計量好的氯甲酸甲酯為投入反應釜，然後加入計量好的甲苯為，安裝好透明的玻璃噴射泵頭和噴射泵，啟動噴射泵，氯甲酸甲酯和甲苯從泵頭上口到泵體，氯氣從玻璃泵頭側面進入泵體，在泵體中碰撞反應後進入反應釜中，物料入釜中後又被泵抽入泵體與氯氣反應，如此循環，直到釜內溫度不升反快速下降且已到計量好的氯氣量即為反應結束，停泵，適當加熱趕跑少量未反應氯氣和生成的氯化氫，即得產品氯甲酸三氯甲酯。
實例一先投入1000公斤氯甲酸甲酯於反應釜中，再加900L甲苯，開啟夾套冷卻水，接好噴射泵和氯氣系統，啟動噴射泵，調節氯氣的流量保持反應溫度不超過60℃，隨著氯氣的減少反應也接近完全，當計量好的2245公斤氯氣通完，時溫度突然掉到39℃，即為反應結束，適當加熱到65℃，得到產品氯甲酸三氯甲酯的甲苯溶液，測其含量為69.65％。
實施例二先投入1000公斤氯甲酸甲酯於反應釜中，再加1350L甲苯，開啟夾套冷卻水，接好噴射泵和氯氣系統，啟動噴射泵，調節氯氣的流量保持反應溫度不超過65℃，隨著氯氣的減少反應也接近完全，當計量好的2356公斤氯氣通完，時溫度突然掉到42℃，即為反應結束，適當加熱到65℃，得到產品氯甲酸三氯甲酯的甲苯溶液，測其含量為62.56％。
實施三先投入750公斤氯甲酸甲酯於反應釜中，再加1350L甲苯，開啟夾套冷卻水，接好噴射泵和氯氣系統，啟動噴射泵，調節氯氣的流量保持反應溫度不超過62℃，隨著氯氣的減少反應也接近完全，當計量好的1718公斤氯氣通完，時溫度突然掉到40℃，即為反應結束，適當加熱到65℃，得到產品氯甲酸三氯甲酯的甲苯溶液，測其含量為52.41％。
權利要求
1.一種氯甲酸三氯甲酯製備新工藝，它特徵是以氯甲酸甲酯為原料，以甲苯為溶劑，用特殊的玻璃噴射泵打循環，氯氣經支管進入泵體並在泵體內混合反應，其中氯甲酸甲酯∶氯氣∶甲苯＝1∶3.05-3.5∶1-2(mol∶mol)，當反應溫度快速下降且到計量好的氯氣量即停止打循環，適當加熱趕跑氯氣即得產品，產品含量在50-70％。
2.按權利要求1所述的氯甲酸三氯甲酯製備新工藝，它特徵在於用氯甲酸甲酯為原料，以甲苯為溶劑，其氯甲酸甲酯與甲苯配比為1∶1-2(mol∶mol)
3.按權利要求1所述的氯甲酸三氯甲酯製備新工藝，它特徵所述的特殊的玻璃噴射泵為透光性好玻璃水噴射泵
4.按權利要求1所述的氯甲酸三氯甲酯製備新工藝，它特徵在於用氯甲酸甲酯為原料與氯氣進行取代反應，其氯甲酸甲酯與氯氣配比為1∶3.05-3.5
5.按權利要求1所述的氯甲酸三氯甲酯製備新工藝，它特徵在於它所合成的氯甲酸三氯甲酯甲苯溶液中，氯甲酸三氯甲酯的含量在50％-70％。
全文摘要
本發明涉及一種農藥、醫藥的中間體氯甲酸三氯甲酯(俗稱雙光)的製取，它是以氯甲酸甲酯為原料，以甲苯為溶劑，用特定的玻璃噴射泵打循環，氯氣經支管進入泵體並在泵體內混合反應，其中氯甲酸甲酯∶氯氣∶甲苯＝1∶3.05－3.5∶1－2，當反應溫度快速下降且到計量好的氯氣量即停止打循環，適當加熱趕跑氯氣即得產品，產品含量在50－70％。
文檔編號A61K31/185GK101085737SQ20061008524
公開日2007年12月12日 申請日期2006年6月6日 優先權日2006年6月6日
發明者梁建忠 申請人:梁建忠