一種無水合成有機矽氧烷樹脂的方法及產品與應用與流程

2023-05-07 16:52:16 3

本發明涉及一種矽氧烷及其有機矽氧烷樹脂，尤其涉及一種無水合成有機矽氧烷樹脂的方法及產品與應用。

背景技術：

目前，有機矽樹脂是一種重要的商業材料，因其具有良好的耐高溫性、疏水性、絕緣性等性能而被廣泛應用於塗料、電子、建築、工業化學品、個人護理、醫療器械等許多領域[1]。其可以通過不同的矽烷單元來區分形成網絡的能力，例如本文重點研究的mq類型的矽樹脂是由單官能單元(r3sio1/2，稱為m單元)和四官能單元(sio4/2，稱為q單元)組成；mt類型的矽樹脂由單官能單元(r3sio1/2，稱為m單元)和三官能單元(rsio3/2，簡稱t單元)組成。

目前，mq矽樹脂的製備主要是通過對正矽酸酯(teos)和封端劑的動力學控制，酸催化和共水解縮合而得。當反應原料替換為倍半氧矽烷時，能得到mt矽樹脂(聚多面體矽倍半氧烷poss)，形成的高度交聯的無定形結構可以是籠狀，枝狀，支鏈狀和/或梯狀。

mq矽樹脂的合成研究專利起源於1950年代報告的daudt，taylor和goodwin方法，其中daudt/taylor方法涉及採用酸化水玻璃和三甲基氯矽烷製備矽凝膠，而goodwin方法是通過烷氧基矽烷和相關的三甲基矽氧烷共水解合成mq矽樹脂[2]。後期的研究方向主要是針對合成的連續化工序和精確的工程控制，相關的專利有methodformakingsubstantiallysilanol-freesiliconeresinpowder,productanduse[3](u.s.patent7951895)；continuousprocessforproducingasiliconresin[4](europeanpatent1113036)和processforpreparingasiliconeresin[5](u.s.patent7951895)。

國內合成有機矽樹脂一般也採用共水解縮合的方法，氯矽烷共水解縮合法如吳連斌等的「一種甲基苯基矽樹脂製備方法[6]」(cn101508776a)，採用氯矽烷為單體原料，通過調節原料配比，控制適宜的反應溫度及聚合時間進行水解反應、縮聚反應等過程來製得甲基苯基矽樹脂；sol-gel法如王雲英，孟江燕的「高性能矽樹脂的製備方法[7]」(cn101531760a)，採用在濃鹽酸和無水乙醇條件下滴加矽酸鈉水溶液單體原料進行反應，最後用六甲基二矽氧烷封端的方法製備純mq矽樹脂；矽酸酯水解縮聚法如唐正華等的「一種環保無溶劑液體矽樹脂的製備方法[8]」(cn103242532b)。

對於mt矽樹脂的發展研究始於1930年代的康寧玻璃和通用電氣公司，基於f.s.kipping的學術工作。它們的製備和應用在ronaldh.baney,makiitoh,akihitosakakibara,andtoshiosuzuki的silsesquioxanese[9]有詳細的論述。

綜上所述，有機矽樹脂的合成主要圍繞共水解縮聚方法：通過添加水來提供羥基再進一步縮合為樹脂，該方法普遍存在工藝複雜、生產周期長、環保性能差、易凝膠化、產率低、工藝重現性差、能耗大等問題。更重要的是，無法製備具有窄分子量分布和相關結構的矽樹脂。

最新申請公開的「一種有機聚矽氧烷樹脂的製備方法[10]」(cn1015906810a)描述了一種替代策略，其中使用酸催化的酯交換反應轉化烷氧基矽烷(q和/或t基團)和封端(m基團)轉化成mt，mtq和mq樹脂等。該方法產生了幾個優點，包括增強的環境特性，更好的再現性和高效率，但是，產品是具有高分子量多分散指數(pdi)的樹脂，分子量約2000至約6000g/mol，分布一般呈多峰分布。

參考文獻

[1]m.a.brook,siliconinorganic,organometallic,andpolymerchemistry,wiley,newyork,2000.

[2]d.h.flagg,t.j.mccarthy,rediscoveringsilicones:mqcopolymers,macromolecules49(22)(2016)8581-8592.

[3]wengrovius,j.h.；burnell,t.b.；zumbrum,m.a.methodformakingsubstantiallysilanol-freesiliconeresinpowder,productanduse.u.s.patent5,319,040,june7,1994.

[4]wengrovius,j.h.；green,r.w.；capuano,c.f.continuousprocessforproducingasiliconresin.europeanpatent1,113,036,dec21,2005.

[5]ramdani,k.；bossy,h.；lomel,s.；durand,n.processforpreparingasiliconeresin.u.s.patent7,951,895,may31,2011.

[6]吳連斌，陳利民，陳遒等.一種甲基苯基矽樹脂製備方法.中國發明專利，cn101508776a，2009.8.19.

[7]王雲英，孟江燕.高性能矽樹脂的製備方法.中國發明專利，cn101531760a，2009.9.16.

[8]唐正華，李良，戴如勇.一種環保無溶劑液體矽樹脂的製備方法，中國發明專利，cn103242532b，2015.03.25.

[9]ronaldh.baney,makiitoh,akihitosakakibara,andtoshiosuzuki.silsesquioxanese.chem.rev.1995,95,1409-1430.

[10]黃振宏等.一種有機聚矽氧烷樹脂的製備方法.中國發明專利，cn105906810a，2016.08.31.

技術實現要素：

為了克服現有技術的不足，本發明的目的之一在於提供一種具有較窄分子量分布的無水合成有機矽氧烷樹脂的產品。

本發明的目的之二在於提供上述產品的合成方法。

本發明的目的之一採用如下技術方案實現：

一種無水合成有機矽氧烷樹脂的產品，由烷氧基矽烷、封端劑和酸性化合物以1:(0-2):(2-10)的摩爾比反應製成，烷氧基矽烷為三官能和/或四官能烷氧基矽烷，酸性化合物包括有機羧酸和酸性催化劑。

進一步地，該產品的pdi<1.8。

本發明的目的之二採用如下技術方案實現：

一種無水合成有機矽氧烷樹脂的合成方法，包括：

1)按1:(0-2):(2-10)的摩爾比取烷氧基矽烷、封端劑和酸性化合物，混合攪拌均勻，於40-100℃下攪拌0.3-20h；

所述烷氧基矽烷為三官能和/或四官能烷氧基有機矽烷，所述酸性化合物包括有機羧酸和酸性催化劑；

2)冷卻，調ph至1-12，靜置分層，除去水相；

3)乾燥、過濾後於20-180℃減壓蒸餾得到有機矽樹脂。

進一步地，步驟1)中，所述烷氧基矽烷中的烷氧基包括但不限於甲氧基、乙氧基、正丙氧基、異丙氧基、正丁氧基、異丁氧基、乙二醇單甲醚和乙二醇單乙醚，所述烷氧基矽烷為烷氧基矽烷和/或其縮合物。例如通過市售途徑獲得的t鏈節和/或q鏈節，以及它們的縮聚形式。

具體的烷氧基矽烷可以選自但不限於正矽酸甲酯，正矽酸乙酯，聚矽酸甲酯，聚矽酸乙酯；三乙氧基矽烷，其可以選自三甲氧基矽烷，甲基三甲氧基矽烷，乙基三甲氧基矽烷，甲基三乙氧基矽烷，乙基三乙氧基矽烷，烯丙基三甲氧基矽烷，烯丙基三乙氧基矽烷，三氟丙基三甲氧基矽烷，三氟丙基三乙氧基矽烷，環己基三乙氧基矽烷，環己基三甲氧基矽烷，三甲氧基乙烯基矽烷，三乙氧基乙烯基矽烷，三甲氧基苯基矽烷，三乙氧基苯基矽烷，丙烯醯氧丙基三乙氧基矽烷，丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷，甲基丙烯醯氧丙基三乙氧基矽烷，甲基丙烯醯氧丙基三甲氧基矽烷，苯基三乙氧基矽烷，苯基三甲氧基矽烷，c4-c20烷基三乙氧基矽烷，c4-c20烷基三甲氧基矽烷，γ-氯甲基三甲氧基矽烷，γ-氯甲基三乙氧基矽烷，γ-氯丙基三甲氧基矽烷，γ-氯丙基三乙氧基矽烷，γ-巰基丙基三甲氧基矽烷，γ-巰基丙基三乙氧基矽烷的一種或兩種以上。

進一步地，封端劑可以是通式為mamb的封端劑，其中，ma與mb可以相同或不同。

封端劑包括但不限於1,1,1,3,3,3-六甲基二矽氧烷、1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1-氫基-1,1,3,3,3-五甲基二矽氧烷、1-乙烯基-1,1,3,3,3-五甲基二矽氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基二矽氧烷、1-苯基-1,1,3,3,3-五甲基二矽氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二矽氧烷、1,3-二甲基-1,1,3,3-四苯基二矽氧烷、1,1,1,3,3,5,5,7,7,7-十甲基四矽氧烷、1,1,1,3,5,5,5-七甲基三矽氧烷、1,3,3-三甲基-1,3,3-三乙烯基二矽氧烷、1,1,3,3-四乙烯基-1,3-二甲基二矽氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二烯丙基二矽氧烷、1,3,3-三甲基-1,3,3,3-三烯丙基二矽氧烷、1,1,3,3-四烯丙基-1,3-二甲基二矽氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-雙三氟丙基二矽氧烷、1,3,3-三甲基-1,3,3,3-三-三氟丙基二矽氧烷、1,1,3,3-四-三氟丙基-1,3-二甲基二矽氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二丙烯醯氧基丙基二矽氧烷、1,3,3-三甲基-1,3,3-三丙烯醯氧基丙基二矽氧烷、1,1,3,3-四丙烯醯氧基丙基-1,3-二甲基二矽氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二甲基丙烯醯氧基丙基二矽氧烷、1,3,3-三甲基-1,3,3-三甲基丙烯醯氧基丙基二矽氧烷、1,3,3-四甲基丙烯醯氧基丙基-1,3-二甲基二矽氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二矽氧烷、1,3,3-三甲基-1,3,3-三苯基二矽氧烷、1,1,3,3-四苯基-1,3-二甲基二矽氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-γ-氯甲基二矽氧烷、1,3,3-三甲基-1,3,3-三-α-氯甲基二矽氧烷、1,1,3,3-四-α-氯甲基-1,3-二甲基二矽氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-γ-氯丙基二矽氧烷、1,3,3-三甲基-1,3,3-三-γ-氯丙基二矽氧烷、1,1,3,3-四-γ-氯丙基-1,3-二甲基二矽氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-α-氯甲基二矽氧烷、1,3,3-三甲基-1,3,3-三-α-氯甲基二矽氧烷、1,1,3,3-四-α-氯甲基-1,3-二甲基二矽氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二-γ-巰基丙基二矽氧烷、1,3,3-三甲基-1,3,3-三-γ-巰基丙基二矽氧烷、1,1,3,3-四-γ-巰基丙基-1,3-二甲基二矽氧烷中的一種或兩種以上。

進一步地，封端劑還可以是maor的封端劑，封端劑包括但不限於甲氧基(乙烯基二甲基)矽烷、乙氧基(烯丙基二甲基)矽烷、甲氧基(烯丙基二甲基)矽烷、乙氧基(三氟丙基二甲基)矽烷、甲氧基(三氟丙基二甲基)矽烷、乙氧基(丙烯醯氧基丙基二甲基)矽烷、甲氧基(丙烯醯氧基丙基二甲基)矽烷、乙氧基(甲基丙烯醯氧基丙基二甲基)矽烷、甲氧基(甲基丙烯醯氧基丙基二甲基)矽烷、乙氧基(二苯基甲基)矽烷、甲氧基(二苯基甲基)矽烷、乙氧基(苯基二甲基)矽烷、甲氧基(苯基二甲基)矽烷、乙氧基(γ-氯甲基二甲基)矽烷、甲氧基(γ-氯甲基二甲基)矽烷、乙氧基(γ-巰基丙基二甲基)矽烷、甲氧基(γ-巰基丙基二甲基)矽烷中的一種或兩種以上。

進一步地，酸性化合物中的有機羧酸包括但不限於甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、草酸、苯甲酸、c6-c26單羧酸、琥珀酸、馬來酸、富馬酸、己二酸、鄰苯二甲酸和對苯二甲酸中的一種或兩種以上。酸性化合物中的有機羧酸能參與反應且能有效降低產物中烷氧基團含量。有機羧酸中的羧基和與矽烷的烷氧基的摩爾比選擇為羧基：烷氧基等於(0.5-2.5):1。

進一步地，酸性化合物還包括酸性催化劑，酸性催化劑包括但不限於硫酸、鹽酸、三氟甲磺酸、甲磺酸、對甲苯磺酸、醯滷、固體超強酸、酸性粘土和陽離子交換樹脂中的一種或兩種以上。

進一步地，步驟1)中，於50-80℃下攪拌2-4h。

進一步地，步驟1)中，所述烷氧基矽烷、封端劑和酸性化合物的摩爾比為1:(0.7-1.2):(4-6)。

進一步地，步驟2)中，調節ph時採用氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、乙二胺、乙醇胺、三乙胺、陰離子樹脂和負載鹼中的一種或兩種以上。

進一步地，步驟2)中，調節ph至5-9，步驟3)中，20-60℃減壓蒸餾。

本發明的第三個目的在於提供該產品在矽橡膠、膠粘劑、潤滑劑、脫膜劑和個人洗護產品中的應用。

相比現有技術，本發明的有益效果在於：

1)本發明提供的有機矽樹脂，在合成過程中，通過避免使用水，所製備更高質量的mq矽樹脂及相關網狀樹脂，例如製備具有比共水解縮聚法更窄分子量分布和分子量更可控的mt樹脂、mq和mtq樹脂。

2)本發明採用在酸性條件下一鍋一步無溶劑的反應中生產有機矽樹脂，過程中無需額外加入水，所得有機矽樹脂gpc測定的分子量分布窄，pdi99％)和聚矽酸鹽(>99％)，工業級；六甲基二矽氧烷(mm)(>99％)，工業級；正辛基三乙氧基矽烷(>98％)，工業級；氯化鋁(99％)，工業級；三甲基氯矽烷(97％)，工業級；三氟甲磺酸(>99.5％)，化學純；冰醋酸(99％)，化學純；98％濃硫酸，化學純；三氯化鐵(97％)，化學純；碳酸鈉，工業級；硫酸鈉，工業級；α,ω-二乙烯基聚二甲基矽氧烷，2000mpa·s，乙烯基含量：0.23wt％，標美矽氟；側含氫矽油，40mpa·s，氫含量：0.5wt％，標美矽氟；mq樹脂(m/q＝0.8，mn＝2660，mw＝4425，pdi＝1.6635)，標美矽氟；wackermqresin803(m/q＝0.67，mn＝2862，mw＝6339，pdi＝2.2149)。所有化學品按原樣使用，除非另有說明。水溶液在使用反滲透離子交換膜製備的去離子水中製成。

以下具體實施方式中，表徵方法包括核磁共振和凝膠色譜。核磁共振使用氘代溶劑(cdcl3)在brukeravance600mhz核磁共振光譜儀的室溫下記錄1hnmr光譜。在brukertensor27ftir紅外光譜儀上記錄紅外光譜。分子量和多分散指數(pdi)通過凝膠滲透色譜法在agilent1260gpc上使用agilentg1362ri檢測器和plgel5μmmixed-d柱進行測量。該柱用聚苯乙烯-二乙烯基苯凝膠填充，並將樣品在甲苯中運行。

使用tack測試儀測試粘性，型號：bld-1007東莞市博萊德設備有限公司將一塊厚度為厚2mmx寬50mm×長250mm的mq樹脂固化彈性體(見表2)放置在試驗臺(角度為30°)比球落位置以下100mm。選擇不同直徑的鋼球滾動到板坯上，並通過gb/t4852-2002測定粘性。

本發明公開了一種無水合成有機矽氧烷樹脂的產品，由烷氧基矽烷、封端劑和酸性化合物以1:(0-2):(2-10)的摩爾比反應製成，烷氧基矽烷為三官能和/或四官能烷氧基矽烷，酸性化合物包括有機羧酸和酸性化合物。該有機矽樹脂的反應式示例如圖1所示。其中有機羧酸參與到反應物中，促進烷氧基矽烷的酯化。

該有機矽樹脂可以根據烷氧基矽烷的不同，可以是mt樹脂、mtq樹脂或mq樹脂。該有機矽樹脂因為是通過一步無水法製備的，所以雜質少，品質高。該有機矽樹脂的分子量的多分散性低，pdi<1.8。

該有機樹脂具有高度網狀結構、具有高的規整性和低的pdi，其在潤滑、保溼等方面具有良好的性能，可以應用在矽橡膠、膠粘劑、潤滑劑、脫膜劑和個人洗護產品中。

本發明提供該產品的合成方法，包括：

1)按1:(0-2):(2-10)的摩爾比取烷氧基矽烷、封端劑和酸性化合物，混合攪拌均勻，於40-100℃下攪拌0.3-20h；

烷氧基矽烷為三官能和/或四官能烷氧基有機矽烷，酸性化合物包括有機羧酸和酸性催化劑；

2)冷卻，調ph至1-12，靜置分層，除去水相；

3)乾燥、過濾後於20-180℃減壓蒸餾得到有機矽樹脂。

該方法通過避免在合成過程中使用水來製備更高質量的矽樹脂，相對於共水解縮聚法，該法製得的矽樹脂具有更窄分子量分布、更可控的分子量，該法可適用於mt樹脂、mq和mtq樹脂的合成。該方法採用在酸性條件下一鍋一步無溶劑反應中生產有機矽樹脂，所得有機矽樹脂gpc測定的分子量分布窄，pdi<1.8。

需要說明的是，本申請提供的方法中，步驟1)中，烷氧基矽烷、封端劑和酸性化合物的摩爾比優選為1:(0.6-1.5):(3.2-8)，更優選為1:(0.7-1.2):(4-6)。步驟2)中，冷卻過程中，聚合反應淬滅。

進一步地，本發明中，步驟2)的調節ph和步驟3)中的減壓蒸餾溫度，與最終矽樹脂的分子量大小和分量分布具有較好的線性相關性。

實施例1：

實施例1提供甲基丙烯醯氧基丙基mt矽樹脂的合成方法，具體操作如下：將辛基三乙氧基矽烷(138.25g，0.5mol)，六甲基二矽氧烷(4.06g，0.025mol)，冰乙酸(99.08g，1.65mol)和98wt％硫酸(1.4g)加入圓底燒瓶攪拌均勻，加熱至78℃回流反應4小時。冷卻至室溫後，將所得反應混合物用碳酸鈉水溶液(15wt％，198.29g)中和至ph＝7。通過傾析分離有機相，並在80℃下減壓除去有機溶劑，得到粘稠液體樹脂。gpc測定顯示，樹脂的mn＝1554，mw＝1829，pdi＝1.1770。

實施例2：

實施例2提供甲基丙烯醯氧基丙基mtq矽樹脂的合成方法，具體操作如下：將四乙氧基矽烷(10.42g，0.05mol)，六甲基二矽氧烷(4.06g，0.025mol)，3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷(3.72g，0.015mol)，冰乙酸(14.70g，0.245mol)和98wt％硫酸(0.18g，110ul)在圓底燒瓶中攪拌，加熱至50℃保持4小時。冷卻至室溫後，將所得混合物用碳酸鈉水溶液(20wt％，3.42g)中和至ph＝7。通過傾析分離有機相，並在60℃下減壓除去有機溶劑，得到粘稠液體樹脂。產物的mn＝1462，mw＝2328，pdi＝1.59。

實施例3

實施例3提供甲基mq矽樹脂的合成方法，具體操作如下：

將正矽酸四乙酯(teos)(52.00g，0.25mol)，六甲基二矽氧烷(16.20g，0.10mol)，羧酸h3ccooh(66.00g，1.10mol)，和硫酸(0.53g，5.3mmol)的混合物在78℃下回流4小時。冷卻後，將碳酸鈉水溶液(15wt％，109.75g)加入到混合物中至ph＝7，得到矽烷醇的乙酸乙酯溶液。將有機相與水相分離，加熱減壓(-0.1mpa)除去有機溶劑，然後在高溫80℃下減壓蒸餾3小時，得到固體粉末甲基mq矽樹脂。產物的mn＝1247，mw＝1793，pdi＝1.4379。

採用實施例1-3的方法得到的有機矽樹脂的分子量變化曲線示例如圖2所示。

實施例4

實施例4對實施例3的調節ph及減壓蒸餾處理步驟進行條件優化，具體操作如下：

用碳酸鈉水溶液中和至5-9，且在22-180℃減壓蒸餾，所得的矽樹脂的分子量、多分散性和模態如下表所示。

表1ph及減壓蒸餾溫度對矽樹脂的結構影響

註：a用於淬滅反應的ph；bm＝多模態，u＝單峰；c未中和

實施例5

實施例5提供了不同的減壓蒸餾溫度和時間，對最終矽樹脂的分子量參數的影響，具體操作如下：

將正矽酸四乙酯(teos)(52.00g，0.25mol)，六甲基二矽氧烷(16.20g，0.10mol)，羧酸h3ccooh(66.00g，1.10mol)，和硫酸(0.53g，5.3mmol)的混合物在78℃下回流4小時。冷卻後，將碳酸鈉水溶液(15wt％，109.75g)加入到混合物中，得到矽烷醇的乙酸乙酯溶液。將有機相與水相分離，加熱減壓(-0.1mpa)除去有機溶劑，然後在下表所示溫度下減壓蒸餾下表所記載的時間，得到固體粉末mq矽樹脂。矽樹脂的分子量參數如下表所示，分子量變化曲線如圖3所示。

表2減壓蒸餾條件對矽樹脂分子量參數的影響

實施例6

實施例6提供了在本申請提供的方法的基礎上，使用如下表所示的酸催化劑進行催化，具體操作如下：

在配有強力攪拌、冷凝回流管和溫度計的三口圓底燒瓶中，加入正矽酸乙酯(104.00克，0.5摩爾)、六甲基二矽氧烷(32.40克，0.20摩爾)和冰乙酸(132.00克，2.2摩爾)，攪拌並升溫至30℃，緩慢加入如下表所示的酸催化劑(3.12g)，攪拌60分鐘後升溫至回流溫度(78℃)反應4小時，冷卻至室溫後，加入12wt％的碳酸鈉水溶液中和中性，轉移至分液漏鬥分層，去除水層，得到上層矽醇的乙酸乙酯溶液，該溶液經無水硫酸鈉乾燥，過濾得到無色透明液體，濾液於150℃下減壓(-0.1mpa)蒸餾，去掉溶劑後得到白色粉末固體，即矽樹脂，其分子量參數如下表所示。

表3不同的酸催化劑對應的影響

由上表可知，通過對比了不同酸催化劑對樹脂分子量及其分布的影響，發現所研究的酸催化劑都能得到性能較好的矽樹脂，pdi＜1.8，說明該發明的適用性強。

性能檢測與評價

檢測例1

將通過實施例3提供的方法，得到的mq樹脂(mn＝2660，mw＝4425，pdi＝1.6635)與商業mq樹脂(wacker803，mn＝2862，mw＝6339，pdi＝2.2149)之間做直接比較。

在單獨的實驗中，在由α,ω-二乙烯基聚二甲基矽氧烷(mw＝45392,42.00g)和側鏈含氫官能矽氧烷([me2sio]/[mehsio]＝65:35,7.00g)組成的彈性體製劑中，樹脂以如下表所示的不同的重量百分比摻雜，加入karstedt催化劑，複合樹脂固化，測試粘度，具體操作如下：按以1:3的比例將mq樹脂與石油醚混合製備含有mq樹脂的彈性體樣品，然後混合部分a：α,ω-二乙烯基聚二甲基矽氧烷(42份)和鉑催化劑(0.05份)，減壓除去溶劑，然後將b部分：含氫矽油(7份)加入混合，製成2mm厚的板坯在120℃下固化10分鐘，安裝樣品並測定粘性，結果如下表所示。

表4樹脂填充量對彈性體的粘性影響

註：a球尺寸#4：3.175mm；#8：6.350mm；#15：11.906mm；#26：20.638mm

本發明的有機矽樹脂的製備具有環境汙染少，能耗低，循環時間短，產品收率高的生產工藝。更重要的是，本發明創新地以高產率製成低多分散性的有機矽樹脂，其性能優於傳統路線生產的樹脂。

上述實施方式僅為本發明的優選實施方式，不能以此來限定本發明保護的範圍，本領域的技術人員在本發明的基礎上所做的任何非實質性的變化及替換均屬於本發明所要求保護的範圍。