製備包括膜的組合物的方法

2023-04-30 16:22:26 2

專利名稱：：製備包括膜的組合物的方法製備包括膜的組合物的方法相關申請交叉參考在其它實施方案中，提供製備口腔護理、個人護理、清潔和/或家庭護理組合物的方法。此類方法包括將膜？)入含活性成分的介質中。優選，該膜基本上不含活性成分，但是可適合將活性成分轉移到其中的那種膜。在某些實施方案中，這些方法包括將介質中的至少一部分活性成分轉移到膜中，其中該轉移進行一直到膜含有效量的轉移的活性成分，以使膜適用於用作口腔護理、個人護理、清潔和/或家庭護理組合物中的至少一種。可通過將含轉移的活性成分的膜S1入載體製備此類組合物，其中含轉移的活性成分的膜在組合物貯存期間穩定。0007在還其它的實施方案中，製備口腔護理組合物的方法包括將膜引入含口腔活性成分的介質中。該口腔活性成分含增白劑。膜基本上不含活性成分，但是可適合活性成分轉移到其中的那種膜。介質中的至少一部分口腔活性成分轉移到膜。該轉移進行一直到膜中含有效量的轉移的活性成分，以使膜適用於口腔護理組合物。可通過將含轉移的口腔活性成分的膜引入載體製備口腔護理組合物。另外，含轉移的活性成分的膜在口腔護理組合物貯存期間穩定。發明詳述相反，在本發明的各種實施方案中，提供更優的方法。優選的方法包括將膜？I入含活性成分的介質，其中該膜基本上不含活性成分，且其中膜是可適合活性成分轉移到其中的那種。本文中使用的"基本上不含"表示膜中缺乏活性成分，其程度至活性成分不以有效水平存在和/或4企測不出。然後將存在於介質中的至少一部分活性成分轉移到膜中。因此，活性成分的選擇取決於組合物的用途即它們的預定目的。因此，本文中使用的"活性成分"是在組合物中具有需要的用途的物質。在各種實施方案中，此類用途可以是清潔、保護、治療、化妝、美化、裝飾和感覺或其組合。如上所述，本發明組合物可用於多種靶表面，包括工業品、家庭用品、人和動物肉體的表面，尤其口腔、皮膚和角質表面。靶表面的非限制性實例包括口腔表面例如牙釉；皮膚表面例如外皮；角質組織表面例如指曱和毛髮；家庭用品表面例如五金器皿、固定物、纖維、織物、餐具、日用品、瓷磚、地板、陶瓷製品、金屬等。活性成分包括選擇以分別保留在載體且通過膜獨立遞送和釋放的那些成分，並可包括被認為是載體成分的化合物或組分，反之亦然。優選，過氧化物化合物以口腔護理組合物的過氧化氬當量濃度為組合物重量的約1%-約15%;任選約1%-約10%;任選約3%-約10%的量，存在於口腔護理組合物中。在某些優選的實施方案中，過氧化氫當量濃度為約2%-約8%;在某些實施方案中，為約6%。在某些本發明實施方案中，增白劑包括產生無機過氧化氫的化合物，例如鹼金屬和鹼土金屬過硫酸鹽、二過硫酸鹽、過碳酸鹽、過磷酸鹽、過硼酸鹽和過矽酸鹽，例如過硫酸鈉、二過硫酸鈉、過石友酸鈉、過磷酸鈉、過硼酸鈉、過,圭酸鈉、過》危酸鉀、二過闢u酸鉀、過碳酸鉀、過磷酸鉀、過硼酸鉀、過矽酸鉀、二過硫酸鋰、過碳酸鋰、過磷酸鋰、過硼酸鋰、過矽酸4裡、過石克酸鉤、二過硫酸鋅、過石友酸4丐、過磷酸4丐、過硼酸化過矽酸4丐、過硫酸鋇、二過硫酸鋇、過碳酸鋇、過磷酸鋇、過硼酸鋇、過矽酸鋇、過闢uS臾4美、二過硫酸鎂、過碳S吏鎂、過磷酸鎂、過硼酸鎂和過矽酸鎂鹽，以及過氧化鈉、過氧化鍾、過氧化鋰、過氧化釣、過氧化鋇和過氧化^:和以上任何物質的組合。-雙(l-辛胺)二鹽酸鹽)；(vi)胍類，例如單-雙胍類例如對-氯苄基-雙胍和N'-(4-氯苄基)-N"-(2,4-二氯千基)雙胍、聚(雙胍)例如聚亞己基雙胍鹽酸鹽，和通式(1)的二-雙胍及其口腔可接受的酸加成鹽formulaseeoriginaldocumentpage13(vii)其中A和V各自代表(i)任選被(Q-4)烷基、(Cw)烷氧基、硝基或滷素取代的苯基，(ii)(Cw2)烷基，或(iii)(CM2)脂族基團；X和X各自代表(Q—3)亞烷基；R和W各自代表氫、(Cw2)烷基或芳基(Q-6)烷基；Z和Z1各自為0或1;n為2-12的整數；聚亞甲基鏈(CH2)n可任選插入氧或硫或芳核(例如苯基或萘基)；此類二-雙胍的實例包括氯己定和阿來西定。合適的通式(l)二-雙胍的酸加成鹽包括二乙酸鹽、二鹽酸鹽和二葡糖酸鹽。合適的氯己定的酸加成鹽包括二葡糖酸鹽、二富馬酸鹽、二乙酸鹽、二丙酸鹽、二鹽酸鹽、二氬碘酸鹽、二乳酸鹽、二硝酸鹽、碌u酸鹽和酒石酸鹽。合適的阿來西定的酸加成鹽包括二氬氟酸鹽和二鹽酸鹽；和為陽離子型化合物的其它任選的口腔護理劑包括N"-醯基胺基酸烷基酯和通常由下式(2)代表的鹽及其混合物formulaseeoriginaldocumentpage14(2)其中R^為1-8個碳原子，優選l-3個碳原子，最優選3個碳原子的烷基鏈；W為6-30個碳原子，優選IO-12個碳原子的烷基鏈；X為陰離子。在各種實施方案中，！^CO部分含天然脂肪酸殘基例如選自以下的天然脂肪酸椰子油脂肪酸、牛油脂肪酸殘基，或單脂肪酸殘基例如選自以下的基團月桂醯(Q2)、肉豆蔻醯(d4)、硬脂醯(C,8)脂肪酸殘基及其混合物。在某些實施方案中，！^CO部分含月桂醯脂肪酸殘基。-(4-羥基-2-鋶-苯基)-亞曱基)-[l-(N-乙基-N-對-磺基苄基)-A-3,5-環己二烯亞胺的二鈉鹽]、FD&C藍1號(二千基二乙基-二氨基三苯基曱醇(carbino)-I-三磺酸無水石膏的二鈉鹽)、FD&C藍2號(靛藍的二磺酸鈉鹽)及其各種比例的混合物。在一個實施方案中，著色劑包括水不溶性無機顏料，例如二氧化鈦、氧化鉻綠、酞菁綠、群青藍、氧化鐵或水不溶性染料色澱。在某些實施方案中，染料色澱包括FD&C染料的鈣或鋁鹽，例如FD&C綠弁1色澱、FD&C藍弁2色澱、D&C紅#30色澱或FD&C弁黃15色澱。在某些實施方案中，水不溶性聚合物例如聚乙烯包含水溶性染料例如FD&C藍#1，例如在聚乙烯珠(例如Micropowders,Inc.銷售的MicroblueSpectrabeads)中存在的那些。在某些實施方案中，膜含染料例如D&C紅弁30。在某些實施方案中，使用白色著色劑例如二氧化鈦(Ti02)、塗布二氧化鈦的雲母(例如Timiron)、雲母、礦物或粘土。在某些實施方案中，著色劑是非滲色染料。在各種實施方案中，膜含有佔膜重量約0.5%-約20%，或佔膜重量約1%-約15%,或佔膜重量約3%-約12%水平的著色劑。在本發明某些實施方案中，用於口腔護理組合物的膜含一種或多種矯味劑，它們可包括熟練技術人員已知那些中的任何矯p未劑，例如天然和人造香料。這些矯味劑可以是合成調味油和矯味的芳族物質，和/或源自植物、葉、花、果實等的油、松脂和提取物及其混合物。在某些實施方案中，矯味劑含精油、提取物或矯味的醛類、酮類、酯類或醇類，它們賦予選自以下的香味綠薄荷、胡椒薄荷、冬青、美洲檫木、丁香、鼠尾草、桉樹、牛至屬植物、肉桂、檸檬、酸橙、柚子、柑桔、蘋果、梨子、桃子、草莓、櫻桃、杏、西瓜、香蕉、咖啡、可可、薄荷醇、香芽酮、茴香腦及其混合物。代表性的調味油包括綠薄荷油、肉桂油、胡祐又薄荷油、丁香油、月桂油、百裡香油、雪松葉油、肉豆蔻油、鼠尾草油和苦杏仁油。也可使用人造、天然或合成香料例如香子蘭、巧克力、可樂、咖啡、可可和柑橘屬植物的油，包括檸檬、柑桔、葡萄、酸橙和柚子和水果香精，包括單獨或組合的蘋果、梨、桃、草莓、懸鉤子、櫻桃、洋李、菠蘿、杏等香精。在各種實施方案中，按佔膜重量約0.01%-約10%的量將矯味劑摻入膜中。在優選的實施方案中，介質是液相或半固體相(例如凝膠、糊)。介質含活性成分，並優選具有至少一個活性成分分散在其中的相。活性成分可懸浮於介質的至少一個相中和或在其中溶劑化。介質中的不連續相可含活性成分。如本領域技術人員認識到的那樣，介質可含多個相，例如乳液或其它多相系統。例如，當活性成分為親脂性時，它可分散在親脂相中。同樣，優選親水性活性成分分散於可相容的親水相中。介質可含一種或多種溶劑(極性或非極性)或含用於懸浮液(水或非水懸浮液)的溶媒。如本領域技術人員認識到的那樣，介質的濃度取決於終用途。例如，當介質將摻入載體時，進行活性成分濃度的優化，以便其落在期望的濃度範圍內，該期望的濃度既有效又無毒，從而達到活性成分的有效量。另外，在這種情況下，在組合物貯存期間介質會與載體接觸，致使轉移的持續時間相對長，從而使濃度梯度能夠接近平衡(或讓膜不可逆攝取活性成分)。載體中介質的稀釋量將進一步決定需要的介質中活性成分的濃度(進一步解釋需要的膜中活性成分濃度)。在其它實施方案例如其中介質是唯一的轉移介質的那些方案中，活性成分濃度可相對高，以促使更大濃度梯度和活性成分更快轉移到膜中。溶液形成後，可在攪拌下加入增塑劑，如果需要，可加熱幫助溶解至得到澄清和均一的溶液，然後加入研磨劑和任何其它成分，例如增量劑、增塑劑、表面活性劑、香料和/或甜味劑。可將該溶液塗布在合適的載體基體材料上，乾燥，形成膜。基體優選具有表面張力，該表面張力使聚合物溶液均勻地分布至預定基體寬度，而不浸泡在兩基體之間形成不允許的強鍵。合適的載體基體材料的實例包括玻璃、不《秀鋼、以TEFLON⑧名(DuPont，Wilmington,DE)市售的PTFE、聚乙烯-浸漬牛皮紙或聚酯塑性襯墊。在某些實施方案中，組合物為含非水載體的口腔或指甲組合物上油漆的形式。載體上油漆為易流動的粘性非水液體懸浮液，通過手工用柔性塗藥器將該懸浮液塗在表面例如牙或指曱上。在某些實施方案中，口腔護理組合物上油漆含成膜聚合物增粘劑(adhesionenhancingfilmformingpolymeragent),該增粘劑是親水性液體例如聚烷二醇聚合物，例如環氧乙烷的非離子聚合物，或環氧乙烷和環氧丙烷的非離子嵌段共聚物(例如泊洛沙姆共聚物)。載體上油漆還任選含溶劑、增塑劑、增量劑、填充劑或粘度調節劑。在Santarpia等的美國專利號6,770,266和Hoic等的美國專利號6,669,930中論述了合適的載體上油漆。按與實施例1所述相同的方式，用下表II中列出的成分製備膜組合物。膜含薄荷醇，但不含增白劑。表IItableseeoriginaldocumentpage37實施例3按照實施例2,用上表II列出的成分製備膜組合物。將流延膜切成若干小方塊(寬1/16英寸)。按照實施例2，用膜組合物製備具有表III成分的雙相潔齒劑組合物。該潔齒劑包括第一部分(A部分)和第二部分(B部分)，參考表m，通過以下方法分別製備各部分待轉移到膜的活性成分為增白劑(過氧化氫)。將糖精鈉、氟化鈉、焦磷酸四鈉(TSPP)、葡糖酸鎂和其它鹽分散在水中，攪拌下，在常規攪拌器中混合。攪拌下，將潤溼劑例如甘油和山梨醇加入水混合物。然後加入有機增稠劑例如角叉菜膠、羧曱基纖維素、GANTREZ⑧和任何聚合物。將過氧化氫產物加入B部分。將得到的混合物攪拌至形成均一凝膠相。將混合物轉移到高速真空攪拌器；向其中加入研磨劑和無機增稠劑。在約20-50mmHg真空下，將混合物高速混合5-30分鐘。稱取香精油，然後加入混合物。最後，將表面活性劑例如十二烷基硫酸鈉(SLS)或聚乙二醇(PEG)按各自的份數加入分開的攪拌器。將實施例2中製備的膜片加入B部分製劑，混合。得到的部分為均勻、半固體可擠出的糊或凝膠產物。可用具有分隔物的雙相容器例如具有聚乙烯隔板的雙室管容器，4是供A部分和B部分tableseeoriginaldocumentpage38tableseeoriginaldocumentpage39按照與實施例3所述相同的方法，用下表V中成分製備膜組合物，不同之處在於製備僅單一相和轉移到膜的活性成分為抗菌的非離子卣代二苯醚(三氯生)。表Vtableseeoriginaldocumentpage39山梨醇67糖精鈉0.4氟化鈉0.24顏料著色劑0.002ZEODENT1139二氧化矽研磨劑ZEODENT1658增稠二氧化矽三氯生0.3香精油1.2十二烷基錄u酸鈉1.5實施例2的切割膜片段0.3椰油醯胺基丙基甜菜鹼0.5水適量實施例5[00109J可用含作為活性成分的甘油和過氧化物的介質(例如35%過氧化氫水溶液)將活性成分轉移到膜。可選擇各種活性成分濃度。[001101用按實施例2製備的膜組合物的片段，用作為以上實施例3的B部分的一部分使用的甘油和過氧化氫製備介質。提供0.5%(重量)的膜，與甘油/過氧化氫介質混合1-5分鐘。然後將含膜的介質回摻入口腔護理組合物的載體中，即將它與上述B部分製劑的其它組分混合，然後將其它成分加入其中。實施例6[00111用實施例2製備的膜組合物，按照表VI製備各種不同濃度的介質。列出實施例A、B和C的膜的轉移時間。將膜帶浸泡在介質中，並混合。在不同轉移時間測量的從介質中取出的帶中過氧化物水平見表VI所示。膜中得到的轉移過氧化物的量表明轉移到膜的40過氧化物部分可基於介質中過氧化物濃度和轉移時間的長度選擇。在介質中過氧化物濃度相對高的情況，轉移的過氧化物量同樣也相對高，可縮短需要的轉移時間長度，以在膜中獲得相同的濃度。表VI膜甘油過氧化物膜片轉移時間轉移到膜的(重量％)(重量％)(分鐘)過氧化物一實施例A305.70.5302.9實施例B205.70.5204.3實施例C4.81.90.5155.1[00112在各種實施方案中，本發明提供將活性成分轉移到膜中的快速和有效的方法。另外，通過預形成膜組合物然後將活性成分引膜製備必需條件影響的實施方案。當貯存在含例如不相容性成分和表面活性劑的載體中後，轉移到膜的活性成分穩定。另外，本分明方法在製備工廠中提供了簡便和經濟的處理。[00113應理解，本發明公開的描述和具體實施例將僅用於舉例說明的目的，無意限制本發明公開的範圍。4權利要求1.一種製備膜的方法，所述方法包括將膜引入含活性成分的介質中，其中所述膜基本上不含活性成分；和使至少一部分活性成分從所述介質轉移到所述膜。2.權利要求1的方法，其中所述膜為多孔膜。3.權利要求1的方法，其中所述轉移發生一直到所述膜在膜中含有效量的活性成分，以便所述膜適用於口腔護理、個人護理、清潔和/或家庭護理糹且合物。4.權利要求1的方法，其中以膜計，在所述膜中轉移的活性成分的量大於約0.5%重量。5.權利要求1的方法，其中以膜計，在所述膜中轉移的活性成分的量為約1%-約5%重量。6.權利要求1的方法，其中所述轉移在大於或等於約25。C下發生小於約48小時。7.權利要求1的方法，其中所述膜含有選自以下的聚合物水溶性聚合物、水分散性聚合物和水不溶性聚合物。8.權利要求7的方法，其中所述聚合物選自纖維素醚、丙烯酸酯、異丁烯酸酯、聚乙烯醇、聚烯烴、聚環氧烷、聚苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯基膦酸酯、聚矽氧烷衍生物、共聚物及其混合物。9.權利要求1的方法，其中所述轉移包括至少一種以下的情況:活性成分從所迷介質擴散到所述膜，和從所述介質吸收所述膜中的活性成分。10.權利要求1的方法，其中所述活性成分選自牙齒增白劑、皮膚增白劑、抗微生物劑、抗齲劑、抗牙垢劑、防斑劑、防粘劑、脫敏劑、抗炎藥、異味控制劑、矯味劑、著色劑、抗老化劑、唾液剌激劑、牙周病活性劑、調理劑、抗痤瘡藥、抗4艮屑病藥、增溼劑、潤膚劑、皮膚脂質流化劑、潤溼劑、除臭活性劑、止汗活性劑、天然提取物和精油、營養物、封閉劑、酶、蛋白質、胺基酸、維生素、鎮痛藥、遮光劑、UV吸收劑、抗氧化劑、抗生素、脫落劑及其混合物。11.權利要求1的方法，其中所述膜含有以下成分之一表面活性劑、粘度調節劑、增稠劑、潤溼劑、稀釋劑、填充劑、pH調節劑、增塑劑、填充劑、蠟、質地調節劑、矯味劑和/或甜味劑、防腐劑、溶劑及其混合物。12.—種製備口腔護理、個人護理、清潔和/或家庭護理組合物的方法，所述方法包才舌將膜引入含活性成分的介質中，其中所述膜基本上不含活性成分；使至少一部分活性成分從所述介質轉移到所述膜，其中所述轉移發生一直到所述膜含有效量的轉移的活性成分，以使所述膜適用於用作口腔護理、個人護理、清潔和/或家庭護理組合物中的至少一種；和通過將含轉移的活性成分的膜引入載體中，製備所述組合物，其中所述含轉移的活性成分的膜在所述組合物貯存期間穩定。13.權利要求12的方法，其中所述組合物的載體還含有所述介質。14.權利要求12的方法，其中所述載體含有一種或多種成分，所述成分選自研磨劑、表面活性劑、洗滌劑增效劑、粘度調節劑、增稠劑、潤溼劑、稀釋劑、pH調節劑、潤膚劑、增溼劑、口感劑、甜味劑、矯f朱劑、溶劑、水、著色劑和防腐劑。15.權利要求12的方法，其中所述組合物為選自以下的形式潔齒劑、^J"食、膜、產品上油漆、漂洗劑、液體、糊劑、凝膠、肥皂、沐浴露、擦洗產品、洗液、指曱護理品、清潔用散劑、液體清潔劑和半固體清潔劑。16.權利要求12的方法，其中所述膜包含聚合物，所述聚合物選自水溶性聚合物、水分散性聚合物和水不溶性聚合物。17.權利要求12的方法，其中所述活性成分選自牙齒增白劑、皮膚增白劑、抗微生物劑、抗齲劑、抗牙垢劑、防斑劑、防粘劑、脫敏劑、抗炎藥、異味控制劑、矯味劑、著色劑、抗老化劑、唾液刺激劑、牙周病活性劑、皮膚調理劑、發用調理劑、抗痤瘡藥、抗銀屑病藥、增溼劑、潤膚劑、皮膚脂質流化劑、潤溼劑、除臭活性劑、止汗活性劑、天然提取物和精油、營養物、封閉劑、酶、蛋白質、氛基酸、維生素、鎮痛藥、遮光劑、UV吸收劑、抗氧化劑、抗生素、脫落劑及其混合物。18.權利要求12的方法，其中所述活性成分包含選自以下的一種或多種化合物過氧化物、金屬亞氯酸鹽、PVP-過氧化氫複合物、過硼酸鹽、過碳酸鹽、過硫酸鹽、過磷酸鹽、過矽酸鹽、過氧酸、季銨化合物、吡啶輸、異喹啉輸、嘧啶、脒、聯吡啶、哌啶、胍、Na-醯基胺基酸烷基酯、非離子型卣代二苯醚、鄰苯二曱酸、氯己定、血根石鹹、N-水楊醯苯胺、度米芬、鋅離子源、亞錫離子源、亞氯酸根離子源、鹽、衍生物及其混合物。19.權利要求12的方法，其中以膜計，轉移後所述膜中活性成分的量大於約0.5%重量。20.權利要求12的方法，其中以膜計，轉移後存在於所述膜中的活性成分的量為約1%-約5%重量。21.權利要求12的方法，其中所述膜含有一種或多種以下物質:表面活性劑、粘度調節劑、增稠劑、潤溼劑、稀釋劑、填充劑、pH調節劑、增塑劑、填充劑、蠟、質地調節劑、矯味劑和/或甜味劑、防腐劑、溶劑及其混合物。22.權利要求12的方法，其中所述含有轉移的活性成分的膜是多孔膜。23.—種製備口腔護理組合物的方法，所述方法包括將膜引入含口腔活性成分的介質中，所述口腔活性成分包含增白劑，其中所述膜基本上不含活性成分；和使至少一部分口腔活性成分從所述介質轉移到所述膜，其中所述轉移發生一直到所述膜含有有效量的轉移的活性成分，以卩吏所述膜適用於所述口腔護理組合物；和通過將含轉移的口腔活性成分的膜引入載體中，製備所述口腔護理組合物，其中所述含轉移的活性成分的膜在所述口腔護理組合物貯存期間穩定。24.權利要求23的方法，其中所述增白劑含有一種或多種選自以下的化合物過氧化物、金屬亞氯酸鹽、PVP-過氧化氫複合物、過硼酸鹽、過碳酸鹽、過;克酸鹽、過磷酸鹽、過矽酸鹽和過氧酸。25.權利要求23的方法，所述方法還包括使所述口腔護理組合物與口腔表面接觸。26.權利要求23的方法，其中以膜計，轉移後所述膜中的活性成分的量大於約0.5%重量。27.權利要求23的方法，其中以膜計，轉移後存在於所述膜中的活性成分的量為約1%-約5%重量。全文摘要本發明涉及製備具有活性成分的膜的方法。將基本上不含活性成分的膜引入含活性成分的介質中。使至少一部分活性成分從介質轉移到膜。此類膜可用於各種應用，包括口腔護理、個人護理、清潔和/或家庭護理組合物。文檔編號A61K8/02GK101511326SQ200780033732公開日2009年8月19日申請日期2007年6月26日優先權日2006年7月14日發明者A·加法,D·B·維斯喬,J·M·米勒,R·迪隆,T·J·博伊德申請人:高露潔-棕欖公司