用於合成草酸二甲酯的設備的製作方法

2023-04-30 16:36:41

專利名稱：用於合成草酸二甲酯的設備的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種化工設備，特別是涉及一種用於合成草酸二甲酯的設備。
背景技術：
草酸二甲酯是以甲醇、NO和O2為原料制乙二醇時的中間產品，分子式為(COOCH3)2，製備草酸二甲酯的反應步驟如下第一步亞硝酸甲酯(CH3ONO)的製備。2N0+2CH30H+l/202 — 2CH30N0+H20--------------反應式(I) 第二步草酸二甲酯(COOCH3)2的製備。2C0+2CH30N0 — (COOCH3) 2+2N0-------------------反應式(2)現有的設備如圖I所示，反應原料氣經氣體預熱器I』預熱到100°C左右後，沿管線61』進入反應精餾塔2』，與反應精餾塔內的甲醇液接觸進行反應式(I)的反應，生成亞硝酸甲酯，亞硝酸甲酯氣體從反應精餾塔的氣體出口出來經反應精餾塔再冷器3』除去水份等後通過管線62』與管線64』輸送的原料CO氣混合後，經羰化反應預熱器4』預熱後，進入羰化反應器5』，在羰化反應器中PdAl2O3催化劑作用下，完成反應式(2)的反應，合成草酸二甲酯。然後草酸二甲酯再經過冷凝、加氫反應和精餾提純從而得到所需品質的乙二醇產品。但在乙二醇的生產過程中，草酸二甲酯的合成對原料氣CO的要求比較高，它要求其中H2含量要低於IOOppm ；02含量要小於IOppm ;水分含量要小於lOppm。一但遇到界外送來的CO中的O2含量超標，會使羰化反應催化劑中毒，從而影響亞硝酸甲酯CH3ONO的轉化率和草酸二甲酯(COOCH3)2的收率。

實用新型內容本實用新型要解決的技術問題是提供一種結構簡單、操作簡便、降低CO中O2含量的用於合成草酸二甲酯的設備。本實用新型用於合成草酸二甲酯的設備，包括氣體預熱器、反應精餾塔、反應精餾塔再冷器、羰化反應預熱器和羰化反應器，氣體預熱器的物料入口與原料氣體輸送管道相連，氣體預熱器的物料出口通過第一連接管與反應精餾塔的氣體入口相連，反應精餾塔的氣體出口與反應精餾塔再冷器的入口相連，反應精餾塔再冷器的出口通過第二連接管與羰化反應預熱器物料入口相連，羰化反應預熱器物料出口與羰化反應器入口相連，第二連接管還與CO輸送管相連，相連處稱為節點A，CO輸送管上安裝有第一閥門，其特徵在於C0輸送管還與第三連接管入口相連，相連處稱為節點B，節點B位於第一閥門和節點A之間，第三連接管出口與第一連接管相連，CO輸送管節點B與節點A之間安裝有第二閥門，第三連接管上安裝有第三閥門。本實用新型與現有技術不同之處在於第一連接管和CO輸送管之間僅增加了第三連接管，結構簡單；通過閥門的打開關閉控制CO氣體的輸送，操作簡便；使得在生產時，可控制原料氣CO先進入反應精餾塔，這樣即便原料CO氣中O2含量超標，也在反應精餾塔中進行了反應，主要反應式為2N0+02 — 2N02 ；N0+N02 — N2O3 ；N203+2CH30H — 2CH30N0+H20,從而降低原料氣中O2含量，從而保護了羰化反應催化劑，延長了催化劑的使用壽命；同時也確保了亞硝酸甲酯CH3ONO的轉化率和草酸二甲酯(COOCH3)2的收率。
以下結合附圖對本實用新型用於合成草酸二甲酯的設備作進一步說明。


圖I為本實用新型的現有技術結構示意圖；圖2為本實用新型用於合成草酸二甲酯的設備的結構示意圖。
具體實施方式
如圖2所示，本實用新型用於合成草酸二甲酯的設備包括氣體預熱器I、反應精餾塔2、反應精餾塔再冷器3、羰化反應預熱器4和羰化反應器5，氣體預熱器I的物料入口與原料氣體輸送管道65相連，氣體預熱器I的物料出口通過第一連接管61與反應精餾塔2的氣體入口相連，反應精餾塔2的氣體出口與反應精餾塔再冷器3的入口相連，反應精餾塔再冷器3的出口通過第二連接管62與羰化反應預熱器4物料入口相連，羰化反應預熱器4物料出口與羰化反應器5入口相連，第二連接管62還與CO輸送管64相連，相連處稱為節點A，CO輸送管上安裝有第一閥門71，其特徵在於C0輸送管64還與第三連接管63入口相連，相連處稱為節點B，節點B位於第一閥門71和節點A之間，第三連接管63出口與第一連接管61相連，CO輸送管64節點B與節點A之間安裝有第二閥門72，第三連接管上安裝有第三閥門73。由於草酸二甲酯(COOCH3)2的合成需要用原料氣CO對羰化催化劑PdAl2O3進行升溫還原、原始開車時還需要用原料氣CO進行系統置換、升壓和原料氣的配比等，所以此時原料氣CO的進料按改造前的管道輸送，此時打開第一閥門和第二閥門，關閉第三閥門，原料氣CO直接與反應精餾塔過來的亞硝酸甲酯混合後沿第二連接管進入羰化反應預熱器。在完成了羰化催化劑的升溫還原和系統開車正常後，即可將原料氣CO的進料工藝按改造後的管道輸送，此時打開第一閥門和第三閥門，關閉第二閥門，這樣原料氣CO即可沿著第三連接管由反應精餾塔前進入，避免了原料氣CO中的O2含量高而對羰化反應催化劑的影響。經過羰化反應生成的草酸二甲酯經過冷凝器冷凝、再經過加氫反應和精餾提純從而得到所需品質的乙二醇產品。以上所述的實施例僅僅是對本實用新型的優選實施方式進行描述，並非對本實用新型的範圍進行限定，在不脫離本實用新型設計精神的前提下，本領域普通技術人員對本實用新型的技術方案作出的各種變形和改進，均應落入本實用新型權利要求書確定的保護範圍內。
權利要求1.一種用於合成草酸二甲酯的設備，包括氣體預熱器(I)、反應精餾塔(2)、反應精餾塔再冷器(3)、羰化反應預熱器(4)和羰化反應器(5)，氣體預熱器(I)的物料入口與原料氣體輸送管道￠5)相連，氣體預熱器(I)的物料出口通過第一連接管￠1)與反應精餾塔(2)的氣體入口相連，反應精餾塔(2)的氣體出口與反應精餾塔再冷器(3)的入口相連，反應精餾塔再冷器(3)的出口通過第二連接管￠2)與羰化反應預熱器(4)物料入口相連，羰化反應預熱器(4)物料出口與羰化反應器(5)入口相連，第二連接管￠2)還與CO輸送管(64)相連，相連處稱為節點A，CO輸送管上安裝有第一閥門(71)，其特徵在於CO輸送管(64)還與第三連接管(63)入口相連，相連處稱為節點B，節點B位於第一閥門(71)和節點A之間，第三連接管(63)出口與第一連接管(61)相連，CO輸送管(64)節點B與節點A之間安裝有第二閥門(72)，第三連接管上安裝有第三閥門(73)。
專利摘要本實用新型涉及一種用於合成草酸二甲酯的化工設備，其結構簡單、操作簡便，降低CO中O2含量。本實用新型氣體預熱器的物料入口與原料氣體輸送管道相連，氣體預熱器的物料出口通過第一連接管與反應精餾塔的氣體入口相連，反應精餾塔的氣體出口與反應精餾塔再冷器的入口相連，反應精餾塔再冷器的出口通過第二連接管與羰化反應預熱器物料入口相連，羰化反應預熱器物料出口與羰化反應器入口相連，第二連接管還與CO輸送管相連，相連處稱為節點A，CO輸送管上安裝有第一閥門，其特徵在於CO輸送管還與第三連接管入口相連，相連處稱為節點B，節點B位於第一閥門和節點A之間，第三連接管出口與第一連接管相連。
文檔編號C07C67/36GK202465561SQ20122000426
公開日2012年10月3日 申請日期2012年1月6日 優先權日2012年1月6日
發明者李紅 申請人:安徽淮化股份有限公司