一種利用乙二胺二琥珀酸回收金屬鎳的方法
2023-04-29 19:41:26
一種利用乙二胺二琥珀酸回收金屬鎳的方法
【專利摘要】本發明提供了一種回收廢棄鎳金屬催化劑中鎳的方法，該方法的特徵為：廢棄鎳金屬催化劑焙燒除去積碳後，投入釜式處理器中，以環境友好、可生物降解的N,N'-乙二胺二琥珀酸為熬合劑，通過萃取體系的pH值調變，瀝取廢棄催化劑中的鎳成分。
【專利說明】—種利用乙二胺二琥珀酸回收金屬鎳的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於資源回收綜合利用領域，具體涉及一種回收廢棄鎳金屬催化劑中鎳的方法。
【背景技術】
[0002]鎳是一種鋼鐵、化學、特種材料等工農業生產中消耗量巨大的常用金屬，但是隨著需求量增加的同時，鎳的可預計儲量持續下降。與此同時，含鎳廢棄物的數量也在不斷增長，因此對這些廢棄物進行回收既能減輕鎳金屬儲量下降的壓力，也能降低廢棄物所帶來的巨大環境成本。化學浙取是一種常見的回收方法，常使用的螯合劑為乙二胺四乙酸(EDTA)及其鈉鹽類螯合劑，該螯合劑對金屬離子的螯合能力強，就有很好的浙取效率。但是，該螯合劑在自然環境中很難被降解，因此長期、大量使用此類螯合劑帶來二次有機汙染。
[0003]N，N』-乙二胺二琥珀酸是一種在自然環境中可降解的螯合劑，目前已應用於浙取土壤中重金屬離子。
【發明內容】
[0004]本發明提出一種基於N，N』-乙二胺二琥珀酸回收廢棄鎳催化劑的化學浙取方法，其步驟如下:在釜式處理器內，經過焙燒處理的廢棄鎳催化劑與螯合劑的溶液混合，在25-80°C溫度下，200-600轉速/分鐘的條件下，通過形成N1-N, N』 -乙二胺二琥珀酸螯合物萃取鎳；所得螯合物在弱酸性條件下，釋放鎳離子，並回收N，N』 -乙二胺二琥珀酸螯合劑。
[0005]本發明所提供回收廢棄鎳金屬催化劑的方法中所使用螯合劑為:環境友好、可生物降解的N，N』 -乙二胺二琥珀酸。
[0006]本發明所提供回收廢棄鎳金屬催化劑的方法中，廢棄催化劑為製造化學合成肥料或石油化工過程中經過使用的催化劑，含有10-20%質量分數的積炭成分，20-30%質量分數的鎳、50-55%質量氧化鋁，5-10%質量分數氧化鎂或氧化鐵。
[0007]本發明所提供回收廢棄鎳金屬催化劑的方法中，廢棄催化劑須經過前處理步驟:在空氣中400-450°C焙燒4-10小時。
[0008]本發明所提供回收廢棄鎳金屬催化劑的方法中，操作條件特點為:以釜式反應器中經過焙燒廢棄催化劑與螯合劑的水溶液混合，以25-80°C，200-600轉速/分鐘的條件下進行鎳的回收操作。
[0009]本發明所提供回收廢棄鎳金屬催化劑的方法中，釜式處理器中N，N』_乙二胺二琥珀酸螯合劑萃取鎳的PH值條件為pH 7-8。
[0010]本發明所提供回收廢棄鎳金屬催化劑的方法中，N1-N，N』 -乙二胺二琥珀酸螯合體系釋放出鎳離子的pH條件為pH 3-5之間。
[0011]本發明所提供回收廢棄鎳金屬催化劑的方法中，釜式處理器內廢棄催化劑與N，N』 -乙二胺二琥珀酸的質量比例為廣10:1。[0012]本發明所提供回收廢棄鎳金屬催化劑的方法中，pH 3-5條件下釋放N1-N，N』 -乙二胺二琥珀酸螯合體系鎳離子的過程中，同時完成N，N』 -乙二胺二琥珀酸螯合劑的回收和循環。
【具體實施方式】
[0013]下面的實施例將對本發明予以進一步說明，但並不因此而限制本發明。
[0014]實施例1
[0015]將500g廢棄催化劑(積碳10%，鎳25%，60%氧化鋁，5%氧化鎂)在空氣中450°C焙燒3小時後，粉碎，加入40L釜式處理器中，pH 7條件下投入50g N，N'-乙二胺二琥珀酸，以300轉/分鐘速度攪拌，並升溫至60°C，處理1.0小時後，過濾，濾液冷卻後，加入稀硫酸使PH值調整至4，靜止0.5小時後，將析出N，N'-乙二胺二琥珀酸回收。
[0016]實施例2
[0017]將450g廢棄催化劑(積碳10%，鎳28%，57%氧化招，5%氧化鎂)在空氣中450°C焙燒3小時後，粉碎，加入40L釜式處理器中，pH 7條件下投入50g N，N'-乙二胺二琥珀酸，以300轉/分鐘速度攪拌，並升溫至70°C，處理1.0小時後，過濾，濾液冷卻後，加入稀硫酸使PH值調整至4，靜止0.5小時後，將析出N，N'-乙二胺二琥珀酸回收。
[0018]實施例3
[0019]將400g廢棄催化劑(積碳10%，鎳29%，46%氧化鋁，5%氧化鎂)在空氣中450°C焙燒3小時後，粉碎，加入40L釜式處理器中，pH 7條件下投入50g N，N'-乙二胺二琥珀酸，以300轉/分鐘速度攪拌，並升溫至65°C，處理1.0小時後，過濾，濾液冷卻後，加入稀硫酸使PH值調整至4，靜止0.5小時後，將析出N，N』 -乙二胺二琥珀酸回收。
[0020]實施例4
[0021]將350g廢棄催化劑(積碳10%，鎳15%，70%氧化招，5%氧化鎂)在空氣中450°C焙燒3小時後，粉碎，加入40L釜式處理器中，pH 7條件下投入50g N，N'-乙二胺二琥珀酸，以500轉/分鐘速度攪拌，並升溫至80°C，處理1.0小時後，過濾，濾液冷卻後，加入稀硫酸使PH值調整至4，靜止0.5小時後，將析出N，N'-乙二胺二琥珀酸回收。
[0022]實施例5
[0023]將500g廢棄催化劑(積碳10%，鎳19%，66%氧化鋁，5%氧化鎂)在空氣中450°C焙燒3小時後，粉碎，加入40L釜式處理器中，pH 7條件下投入50g N，N'-乙二胺二琥珀酸，以500轉/分鐘速度攪拌，並升溫至80°C，處理1.0小時後，過濾，濾液冷卻後，加入稀硫酸使PH值調整至4，靜止0.5小時後，將析出N，N'-乙二胺二琥珀酸回收。
[0024]實施例6
[0025]將500g廢棄催化劑(積碳10%，鎳25%，60%氧化鋁，5%氧化鎂)在空氣中450 V焙燒
3小時後，粉碎，加入40L釜式處理器中，pH 7條件下投入100g N，N'-乙二胺二琥珀酸，以300轉/分鐘速度攪拌，並升溫至60°C，處理1.0小時後，過濾，濾液冷卻後，加入稀硫酸使PH值調整至4，靜止0.5 小時後，將析出N，N'-乙二胺二琥珀酸回收。
[0026]實施例7
[0027]將500g廢棄催化劑(積碳10%，鎳25%，60%氧化鋁，5%氧化鎂)在空氣中450°C焙燒3小時後，粉碎，加入40L釜式處理器中，pH 7條件下投入30g N，N'-乙二胺二琥珀酸，以300轉/分鐘速度攪拌，並升溫至60°C，處理1.0小時後，過濾，濾液冷卻後，加入稀硫酸使PH值調整至4，靜止0.5小時後，將析出N，N'-乙二胺二琥珀酸回收。
[0028]實施例8
[0029]將500g廢棄催化劑(積碳10%，鎳25%，60%氧化鋁，5%氧化鎂)在空氣中450°C焙燒3小時後，粉碎，加入40L釜式處理器中，pH 7條件下投入250g N，N'-乙二胺二琥珀酸，以600轉/分鐘速度攪拌，並升溫至80°C，處理1.0小時後，過濾，濾液冷卻後，加入稀硫酸使PH值調整至4，靜止0.5小時後，將析出N，N'-乙二胺二琥珀酸回收。
[0030]實施例9
[0031]以上實施例中N1-N, N』 -乙二胺二琥珀酸螯合體系經酸化後所釋放鎳離子的濃度通過電感耦合等離子體質譜儀進行分析。表1基於乙二胺二琥珀酸的廢棄鎳催化劑浙取效
率
[0032]
【權利要求】
1.一種回收廢棄鎳金屬催化劑的方法，其特徵在於:廢棄催化劑焙燒除去積碳後，投入釜式處理器中，以N，N』 -乙二胺二琥珀酸為熬合劑，通過萃取體系的pH值調變，浙取廢棄催化劑中的鎳成分。
2.根據權利要求1所述的一種回收廢棄鎳金屬催化劑的方法，其特徵在於:廢棄催化劑含有10-20%質量分數的積炭成分，20-30%質量分數的鎳以及40-70%質量分數的載體成分。
3.根據權利要求1所述的一種回收廢棄鎳金屬催化劑的方法，其特徵在於:焙燒條件是在空氣中400-450°C焙燒4-10小時。
4.根據權利要求1所述的一種回收廢棄鎳金屬催化劑的方法，其特徵在於:萃取方法是廢棄催化劑與螯合劑的水溶液混合，以25-80°C，200-600轉速/分鐘的條件下進行回收。
5.根據權利要求1所述的一種回收廢棄鎳金屬催化劑的方法，其特徵在於:萃取PH值條件為PH 7-8。
6.根據權利要求5所述的一種回收廢棄鎳金屬催化劑的方法，其特徵在於:萃取pH值條件為PH 3-5。
7.根據權利要求1所述的一種回收廢棄鎳金屬催化劑的方法，其特徵在於:催化劑載體的成分:50-55%質量氧化鋁，5-10%質量分數氧化鎂或氧化鐵。
8.根據權利要求1所述的一種回收廢棄鎳金屬催化劑的方法，其特徵在於:所述的廢棄催化劑與N，N』 -乙二胺二琥珀酸 的質量比例為f 10:1。
【文檔編號】C22B23/00GK103849781SQ201210499516
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2012年11月28日 優先權日:2012年11月28日
【發明者】簡新 申請人:大連東泰產業廢棄物處理有限公司