一種利用安山玢巖礦物吸附重金屬鎳離子的方法與流程

2023-04-26 18:49:16 3

本發明屬於工業汙水處理領域，具體地說，利用安山玢巖礦物處理選礦、電鍍等工業生產過程中形成的含鎳重金屬離子廢水，使鎳達到可排放標準。

背景技術：

工業電鍍、選礦，是重金屬鎳汙染的主要來源。水環境中的重金屬離子形態穩定、毒性大以並且可以通過食物鏈在生物體內累積，給生態環境和人類健康帶來嚴重的危害。化學鍍鎳廢液通常採用化學沉澱、電解法、離子交換法、反滲透等方法處理。吸附法是處理低濃度含鎳廢水的有效途徑之一，陶粒、沸石、膨潤土等作為吸附材料吸附廢水中非絡合態鎳已有報導。天然礦物是自然界中廣泛存在並且容易得到的物質，利用礦物去除廢水中重金屬離子，原料廉價、易得。安山玢巖礦物是酸性火山巖中的一種熔巖，它的主要特徵為斑狀結構，斑晶多以斜長石為主，故稱安山玢巖。安山玢巖礦石由兩部分組成：火山碎屑物和膠結物。火山碎屑物以安山巖角礫為主，碎屑物的含量30~60%，其礦物成分為斜長石、輝石、角閃石等；膠結物以火山灰分解物質為主。經初步勘測，安山玢巖礦儲量巨大，礦山所含安山玢巖的儲量在一億噸以上。礦石性脆，硬度小，機械加工性能良好。本發明將安山玢巖礦物粉末（小於200目）用於吸附重金屬鎳離子，礦物質對Ni2+的最大吸附量為14.38mg/g，吸附力強，用於含鎳廢水的處理，具有廣闊的應用前景。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種利用安山玢巖礦物吸附重金屬鎳離子的方法。特徵在於該方法具有以下工藝步驟：

（1）安山玢巖礦物用於吸附重金屬Ni2+：安山玢巖礦物經開採後粉碎過200目篩。移取5.0104mg/mLNi2+溶液2.00~4.00mL放入500mL燒杯中，加入200mL蒸餾水，用1mol/LNaOH和1mol/LHCl溶液調節pH4.0~6.0，酸度計準確測定，加入1.00~2.00g安山玢巖礦物，放在磁力攪拌器上攪拌1.0~2.0h，以6000~8000r/min離心分離5min，取上清液，用原子吸收法測定鎳；

（2）安山玢巖礦物的解吸附：將吸附Ni2+後的安山玢巖礦物於110~120℃烘乾2.0~3.0h，稱取1.00~2.00g，至200mL燒杯中，加入20.0mL0.20~0.30mol/L HNO3，攪拌20~40min，用中速定量濾紙過濾，用蒸餾水洗滌，濾液定容，稀釋，用原子吸收法測定鎳，濾渣於110~120℃烘乾2.0~3.0h，得到再生安山玢巖礦物；

（3）再生安山玢巖礦物吸附重金屬Ni2+：移取5.0104mg/mLNi2+溶液1.00~2.00mL放入500mL燒杯中，加入200mL蒸餾水，用1mol/LNaOH和1mol/LHCl溶液調節pH4.0~6.0，加入1.00~2.00g再生安山玢巖礦物，攪拌1.0~2.0h，以6000~8000r/min離心分離5min，取上清液，稀釋，用原子吸收法測定鎳。

本發明體現的優勢和特點是：

（1）本發明採用安山玢巖礦物作為吸附重金屬鎳離子的吸附材料，吸附性能優良；

（2）本發明採用安山玢巖礦物吸附重金屬鎳離子，吸附率高，吸附容量大，操作簡便，可用於重金屬鎳離子汙水處理；

（3）安山玢巖儲量大，易加工，不需經過改性，直接用於吸附重金屬鎳離子，成本低，吸附後的礦物解吸方便，可重複利用。

具體實施方式下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。應理解，這些實施例僅用於說明本發明而不用於限制本發明的範圍。此外還應理解，在閱讀了本發明講授的內容之後，本領域技術人員可以對本發明做各種改動或修改，這些等價形式同樣落於本申請所附權利要求書所限定的範圍。

實施例1

（1）標準Ni2+溶液的配製

稱取Ni( NO3)26H2O 25.0g，於500mL燒杯中，用去離子水溶解，加5~6滴1mol/L HNO3，定容到1000mL容量瓶中，搖勻。在pH=10用0.0504mol/L的標準EDTA 溶液滴定，用紫脲酸銨作指示劑滴定至溶液由黃色變為藍紫色，重複3次，最後測得Ni( NO3)2 儲備液的濃度為0.08537mol/L（含Ni2+5.0104mg/mL）。用移液管移取10.00mLNi( NO3)2儲備液與100mL容量瓶中，加5~6滴1mol/L HNO3，定容，搖勻，此溶液含Ni2+為0.5010mg/mL。取含Ni2+為0.5010mg/mL溶液10.00 mL於100 mL容量瓶，加2~3滴1mol/L HNO3，定容，搖勻，此溶液含Ni2+為0.05010mg/mL；（2）Ni2+標準系列的配製和測定

分別移取0.05010mg/mL的Ni2+標準溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL於50mL容量瓶中，用二次去離子水稀釋到刻度，搖勻，此系列含Ni2+分別為0.00、0.501、1.002、2.004、4.008、6.012、8.016、10.02μg/mL。用原子吸收法（吸收波長為231.2nm）測定標準系列溶液的吸光度A；

（3）安山玢巖礦物用於吸附重金屬Ni2+

安山玢巖礦物經開採後粉碎過200目篩。移取5.0104mg/mL溶液2.00mL，放入500mL燒杯中，加入200mL蒸餾水，用1mol/LNaOH和1mol/LHCl溶液調節pH4.0，酸度計準確測定，加入1.00g安山玢巖礦物，放在磁力攪拌器上攪拌1.0h，以6000~8000r/min離心分離5min，取上清液，用原子吸收法測定鎳。

實施例2

（1）Ni2+標準系列的配製

稱取Ni( NO3)26H2O 25.0g，於500mL燒杯中，用去離子水溶解，加5~6滴1mol/L HNO3， 定容到1000mL容量瓶中，搖勻。在pH=10用0.0504mol/L的標準EDTA 溶液滴定，用紫脲酸銨作指示劑滴定至溶液由黃色變為藍紫色，重複3次，最後測得Ni( NO3)2 儲備液的濃度為0.08537mol/L（含Ni2+5.0104mg/mL）。 用移液管移取10.00mLNi(NO3)2儲備液與100mL容量瓶中，加5~6滴1mol/L HNO3，定容，搖勻，此溶液含Ni2+為0.5010mg/mL。取含Ni2+為0.5010mg/mL溶液10.00 mL於100 mL容量瓶，加2~3滴1mol/L HNO3，定容，搖勻，此溶液含Ni2+為0.05010mg/mL；（2）Ni2+標準系列的配製和測定

分別移取0.05010mg/mL的Ni2+標準溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、10.00mL於50mL容量瓶中，用二次去離子水稀釋到刻度，搖勻，此系列含Ni2+分別為0.00、0.501、1.002、2.004、4.008、6.012、10.02μg/mL。用原子吸收法（吸收波長為231.2nm）測定標準系列溶液的吸光度A；

（3）安山玢巖礦物用於吸附重金屬Ni2+：

安山玢巖礦物經開採後粉碎過200目篩。移取5.0104mg/mL溶液3.00mL，放入500mL燒杯中，加入200mL蒸餾水，用1mol/LNaOH和1mol/LHCl溶液調節pH5.0，酸度計準確測定，加入1.50g安山玢巖礦物，放在磁力攪拌器上攪拌1.5h，以6000~8000r/min離心分離5min，取上清液，用原子吸收法測；

實施例3

（1）Ni2+標準系列的配製

稱取Ni( NO3)26H2O 25.0g，於500mL燒杯中，用去離子水溶解，加5~6滴1mol/L HNO3， 定容到1000mL容量瓶中，搖勻。在pH=10用0.0504mol/L的標準EDTA 溶液滴定, 用紫脲酸銨作指示劑滴定至溶液由黃色變為藍紫色，重複3次，最後測得Ni( NO3)2 儲備液的濃度為0.08537mol/L（含Ni2+5.0104mg/mL）。用移液管移取10.00mLNi( NO3)2儲備液與100mL容量瓶中，加5~6滴1mol/L HNO3，定容，搖勻，此溶液含Ni2+為0.5010mg/mL。取含Ni2+為0.5010mg/mL溶液10.00 mL於100 mL容量瓶，加2~3滴1mol/L HNO3, 定容，搖勻，此溶液含Ni2+為0.05010mg/mL；（2）Ni2+標準系列的配製和測定

分別移取0.05010mg /mL的Ni2+標準溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、10.00mL於50mL容量瓶中，用二次去離子水稀釋到刻度，搖勻，此系列含Ni2+分別為0.00、0.501、1.002、2.004、4.008、6.012、10.02μg/mL。用原子吸收法（吸收波長為231.2nm）測定標準系列溶液的吸光度A；

（3）安山玢巖礦物用於吸附重金屬Ni2+：

安山玢巖礦物經開採後粉碎過200目篩。移取5.0104mg/mL溶液4.00mL，放入500mL燒杯中，加入200mL蒸餾水，用1mol/LNaOH和1mol/LHCl溶液調節pH6.0，酸度計準確測定，加入2.00g安山玢巖礦物，放在磁力攪拌器上攪拌2.0h，以6000~8000r/min離心分離5min，取上清液，用原子吸收法測；

實施例4

安山玢巖礦物的解吸附：將吸附Ni2+後的安山玢巖礦物於110~120℃烘乾2.0h，稱取1.00g，至200mL燒杯中，加入20.0mL 0.20mol/L HNO3，攪拌20min，用中速定量濾紙過濾，用蒸餾水洗滌，濾液定容，稀釋，用原子吸收法測定鎳，解吸率為90.7%。濾渣於110~120℃烘乾2.0~3.0h，得到再生安山玢巖礦物。

實施例5

安山玢巖礦物的解吸附：將吸附Ni2+後的安山玢巖礦物於110~120℃烘乾2.0h，稱取1.00g，至200mL燒杯中，加入20.0mL 0.25mol/L HNO3，攪拌30min，用中速定量濾紙過濾，用蒸餾水洗滌，濾液定容，稀釋，用原子吸收法測定鎳，解吸率為91.5%。

實施例6

安山玢巖礦物的解吸附：將吸附Ni2+後的安山玢巖礦物於110~120℃烘乾2.0h，稱取1.00g，放入200mL燒杯中，加入20.0mL0.30mol/L HNO3，攪拌40min，用中速定量濾紙過濾，用蒸餾水洗滌，濾液定容，稀釋，用原子吸收法測定鎳，解吸率為91.7%。

實施例7

再生安山玢巖礦物用於吸附重金屬Ni2+：移取5.0104mg/mL標準溶液1.00mL於500mL燒杯中，加入200mL蒸餾水，用1mol/LNaOH和1mol/LHCl溶液調節pH4.0，酸度計準確測定，加入1.00g再生安山玢巖礦物，攪拌1.0h，以6000~8000r/min離心分離5min，取上清液，用原子吸收法測定鎳。

實施例8

再生安山玢巖礦物用於吸附重金屬Ni2+：移取5.0104mg/mL標準溶液1.50mL於500mL燒杯中，加入200mL蒸餾水，用1mol/LNaOH和1mol/LHCl溶液調節pH5.0，酸度計準確測定，加入1.50g再生安山玢巖礦物，攪拌1.5h，以6000~8000r/min離心分離5min，取上清液，用原子吸收法測定鎳，解吸後安山玢巖礦物對Ni2+的二次吸附最大容量為8mg/g。

實施例9

再生安山玢巖礦物用於吸附重金屬Ni2+：移取5.0104mg/mL標準溶液2.00mL於500mL燒杯中，加入200mL蒸餾水，用1mol/LNaOH和1mol/LHCl溶液調節pH6.0，酸度計準確測定，加入2.00g再生安山玢巖礦物，攪拌2.0h，以6000~8000r/min離心分離5min，取上清液，用原子吸收法測定鎳。