利用差分常規脈衝伏安法檢測變壓器油中抗氧化劑含量的方法
2023-05-10 10:18:46
利用差分常規脈衝伏安法檢測變壓器油中抗氧化劑含量的方法
【專利摘要】本發明公開了利用差分常規脈衝伏安法檢測變壓器油中抗氧化劑含量的方法，該方法是將一定量待測變壓器油超聲溶解於一定體積的支持電解質中，得到待測樣，然後以直徑6mm的石墨電極為工作電極，利用電化學工作站採用差分常規脈衝伏安法，在特定的條件下，對待測樣進行電化學檢測，根據所得差分常規脈衝伏安曲線中，T501抗氧化劑特徵峰的峰電流與T501抗氧化劑濃度成正比關係，建立了差分常規脈衝伏安法檢測變壓器油中抗氧化劑含量的方法。與現有技術相比，本發明不僅成本低廉、操作簡單、測量迅速、準確度高，而且可實現對樣品的現場分析。對於變壓器油中T501抗氧化劑含量的快速準確測定，具有非常大的意義。
【專利說明】利用差分常規脈衝伏安法檢測變壓器油中抗氧化劑含量的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬於化學檢測【技術領域】，具體是利用差分常規脈衝伏安法檢測變壓器油中抗氧化劑含量的方法。
【背景技術】
[0002]為了有效地完成變壓器油多方面的功能，變壓器油本身必須具備良好的化學、物理和電氣等方面的性能。變壓器油在運行過程中不可避免的要發生氧化，生成大量的過氧化物及醇、醛、酮、酸等氧化產物，這些氧化產物對於電力系統設備的安全運行具有非常大的危害。
[0003]變壓器油在出廠時均添加有T501抗氧化劑，以改善油的氧化穩定性。但是過量的抗氧化劑會影響油品的電氣性能，同時因淨化器的投運、濾油機處理油中老化產物等因素的影響，油中抗氧化劑的含量會逐漸損耗。GB/T7595-2008《運行中變壓器油質量標準》規定國產新油、再生油中T501質量分數不低於0.3%?0.5%，運行中油不低於0.15%，否則應進行補加。
[0004]目前，常用的檢測變壓器油中T501抗氧化劑含量的方法有分光光度法、液相色譜法以及紅外光譜法，但是每一種方法都存在很大的缺陷:分光光度法，樣品預處理複雜，所用儀器和藥品較多，重複性差；液相色譜法和紅外光譜法，檢測相對準確，但儀器設備非常昂貴，測定時間較長，不利於方法的大面積推廣。
[0005]顯而易見，目前還沒有一種比較成熟且簡單易行的變壓器油中T501抗氧化劑含量的檢測方法。
[0006]因此，開發出一種成本低廉、操作簡單、測量迅速、準確度高的變壓器油中T501抗氧化劑含量的檢測方法，具有很大的意義。
【發明內容】
[0007]本發明的目的是提供一種成本低廉、操作簡單、測量迅速、準確度高的利用差分常規脈衝伏安法檢測變壓器油中抗氧化劑含量的方法，以克服現有技術所存在的缺陷和滿足實際情況的需求。
[0008]本發明解決上述技術問題的技術方案如下:
[0009]利用差分常規脈衝伏安法檢測變壓器油中抗氧化劑含量的方法，包括以下步驟:
[0010]1.工作電極的預處理:運用0.3 μ m氧化鋁拋光粉打磨直徑6mm的石墨電極，用去離子水衝洗，然後依次在去離子水、無水乙醇中分別超聲2-3min。
[0011]2.待測樣品的配製:將變壓器油超聲溶解於支持電解質中，變壓器油與支持電解質的體積比為I?1.5: 50，所述支持電解質為0.1?0.3mol.L—1的氫氧化鉀乙醇溶液。
[0012]3.電化學檢測:以直徑6mm的石墨電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，
0.5mm鉬絲電極為輔助電極，組成三電極體系，利用電化學工作站採用差分常規脈衝伏安法對待測樣品進行電化學測試，差分常規脈衝伏安法的測定條件為:初始電位+0.4V、終止電位-0.4V、電位增量2?8mV、採樣寬度0.001s。
[0013]4.T501含量標準曲線的繪製:按照步驟2，分別依次將T501含量為0.01%,0.02%、
0.03%,0.04%,0.05%,0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%的標準變壓器油樣，配製為標準樣品，然
後利用差分常規脈衝伏安法，按照步驟3，分別依次對所得的十種標準樣品進行電化學測試，在所得差分常規脈衝伏安曲線圖對應的TXT文本中，分別讀取T501抗氧化劑特徵峰的峰電流，以T501含量為橫坐標，以峰電流為縱坐標，繪製出T501含量的標準曲線。
[0014]5.待測油樣中T501含量的檢測:按照步驟2，取一定量的待測變壓器油樣超聲溶解於一定體積的支持電解質中，配製得到待測樣品，然後利用電化學工作站採用差分常規脈衝伏安法，按照步驟3，在相同的條件下，分別依次對空白樣品、待測樣品進行電化學測試，在所得差分常規脈衝伏安曲線圖對應的TXT文本中，讀取T501抗氧化劑特徵峰的峰電流P，將P帶入標準曲線，計算得出待測油樣中T501抗氧化劑含量。
[0015]6.利用電化學工作站採用差分常規脈衝伏安法，按照步驟3，在相同的條件下，依次對空白樣品、待測樣品進行電化學測定，得到差分常規脈衝伏安法特徵曲線，在差分常規脈衝伏安法特徵曲線所對應的TXT文本中，讀取-0.1V?-0.2V區間內，T501抗氧化劑特徵氧化峰的峰值P，將P值帶入相應標準曲線，計算T501抗氧化劑含量。
[0016]本發明具有如下有益效果:
[0017](I)本發明方法不僅成本低廉、操作簡單、測量迅速、準確度高，而且可實現對樣品的現場分析，是對現行的電力用油抗氧化劑含量測量方法標準的一種強有力的補充。
[0018](2)本發明所採用的差分常規脈衝伏安法的檢測條件為:初始電位+0.4V、終止電位-0.4V、電位增量2?8mV，最大限度的優化了一種電化學測試方法最重要的三個方面:掃描方向、掃描範圍以及掃描速度，大大提高了測量的靈敏度，降低了方法的測量下限。
[0019](3)本發明採用6mm直徑的石墨電極做為工作電極，採用0.1?0.3mol.L—1的氫氧化鉀乙醇溶液做為支持電解質，最大限度的優化了 T501抗氧化劑含量的電化學測定條件，大大減小了測量誤差，為實驗所得結果的準確性提供了保證。
[0020](4)本發明所採用的變壓器油和支持電解質的溶解體積比例為(I?1.5):50，大大提高了所得電化學特徵曲線中，T501抗氧化劑氧化峰的峰值，提高了測量的靈敏度。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0021]圖1是本發明實施例1中在空白樣品分析中所得的差分常規脈衝伏安曲線圖。
[0022]圖2是本發明實施例1中在待測樣品分析中所得的差分常規脈衝伏安曲線圖。
[0023]圖3是本發明實施例2中在待測樣品分析中所得的差分常規脈衝伏安曲線圖。
[0024]圖4是本發明實施例1和實施例2待測樣品所得的差分常規脈衝伏安曲線疊加圖。
【具體實施方式】
[0025]下面結合具體實施例對本發明作進一步說明。
[0026]實施例1
[0027]利用差分常規脈衝伏安法檢測變壓器油中抗氧化劑含量的方法[0028]檢測步驟:
[0029](I)電極預處理:運用0.3 μ m氧化鋁拋光粉打磨直徑6mm的石墨電極，然後用去離子水衝洗，並在無水乙醇中超聲3min。
[0030](2)待測樣品的配製:移取50ml0.2mol -T1氫氧化鉀乙醇溶液做為空白樣品。移取1.5ml含有Τ501抗氧化劑質量分數為0.5%的標準變壓器油，超聲溶解於50ml0.2mol -1氫氧化鉀乙醇溶液中，做為待測樣品。
[0031](3)選擇差分常規脈衝伏安法的測定條件為:初始電位+0.4V、終止電位-0.4V、電位增量2~8mV、採樣寬度0.001s。
[0032](4) T501含量標準曲線的繪製:按照待測樣品的配製步驟，分別依次將T501含量為 0.01%、0.02%、0.03%、0.04%、0.05%、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5% 的標準變壓器油樣，配製為標準樣品，然後利用差分常規脈衝伏安法，按照電化學檢測步驟，分別依次對所得的十種標準樣品進行電化學測試，在所得差分常規脈衝伏安曲線圖對應的TXT文本中，分別讀取T501抗氧化劑特徵峰 的峰電流，以T501含量為橫坐標，以峰電流為縱坐標，繪製出T501含量的標準曲線。
[0033]( 5 )利用電化學工作站採用差分常規脈衝伏安法，按照電化學檢測步驟，在相同的條件下，依次對空白樣品、待測樣品進行電化學測定，測定條件為:初始電位+0.4V、終止電位-0.4V、電位增量2~8mV、採樣寬度0.001s，得到差分常規脈衝伏安法特徵曲線(圖1和圖2)。在差分常規脈衝伏安法特徵曲線所對應的TXT文本中，讀取-0.1V~-0.2V區間內，T501抗氧化劑特徵氧化峰的峰值P，P=L 090e-5A。將P值帶入相應標準曲線，計算T501抗氧化劑含量X，X=0.496%。
[0034]實施例2
[0035]利用差分常規脈衝伏安法檢測變壓器油中抗氧化劑含量的方法
[0036]檢測步驟:
[0037]步驟同實施例1，區別僅在於待測樣品的配製:移取1.0ml含有T501抗氧化劑質量分數為0.5%的變壓器油，超聲溶解於50ml0.2mol.I/1氫氧化鉀乙醇溶液中，做為待測樣品。採用差分常規脈衝伏安法測定待測樣品，測定條件為:初始電位+0.4V、終止電位-0.4V、電位增量2~8mV、採樣寬度0.001s，所得差分常規脈衝伏安曲線圖，參見圖3。在差分常規脈衝伏安法特徵曲線所對應的TXT文本中，讀取-0.1V~-0.2V區間內，T501抗氧化劑特徵氧化峰的峰值P,P=5.261e-6A。將P值帶入相應標準曲線,計算T501抗氧化劑含量 X，X=0.493%。
[0038]實施例1和實施例2待測樣品所得的差分常規脈衝伏安曲線疊加圖，參見圖4。
[0039]以上僅為本發明的具體實施例，並不以此限定本發明的保護範圍；在不違反本發明構思的基礎上所作的任何替換與改進，均屬本發明的保護範圍。
【權利要求】
1.利用差分常規脈衝伏安法檢測變壓器油中抗氧化劑含量的方法，其特徵在於:包括以下步驟: ` 1)工作電極的預處理: 運用0.3 μ m氧化鋁拋光粉打磨直徑6mm的石墨電極，然後用去離子水衝洗，並在無水乙醇中超聲3min ； `2)待測樣品的配製: 將變壓器油超聲溶解於支持電解質中，變壓器油與支持電解質的體積比為I?`1.5: 50，所述支持電解質為0.1?0.3mol.L—1的氫氧化鉀乙醇溶液； ` 3)電化學檢測: 以直徑6mm的石墨電極為工作電極，飽和甘汞電極為參比電極，0.5mm鉬絲電極為輔助電極，組成三電極體系，利用電化學工作站採用差分常規脈衝伏安法對待測樣品進行電化學測試，差分常規脈衝伏安法的測定條件為:初始電位+0.4V、終止電位-0.4V、電位增量`2?8mV、採樣寬度0.0Ols ； ` 4)T501含量標準曲線的繪製:按照步驟2)，分別依次將T501含量為0.01%,0.02%、`0.03%,0.04%,0.05%,0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%的標準變壓器油樣，配製為標準樣品，然後利用差分常規脈衝伏安法，按照步驟3)，分別依次對所得的十種標準樣品進行電化學測試，在所得差分常規脈衝伏安曲線圖對應的TXT文本中，分別讀取T501抗氧化劑特徵峰的峰電流，以T501含量為橫坐標，以峰電流為縱坐標，繪製出T501含量的標準曲線； `5)待測油樣中T501含量的檢測 按照步驟2)，取一定量的待測變壓器油樣超聲溶解於一定體積的支持電解質中，配製得到待測樣品，然後利用電化學工作站採用差分常規脈衝伏安法，按照步驟3)，在相同的條件下，分別依次對空白樣品、待測樣品進行電化學測試，在所得差分常規脈衝伏安曲線圖對應的TXT文本中，讀取T501抗氧化劑特徵峰的峰電流P，將P帶入標準曲線，計算得出待測油樣中T501抗氧化劑含量； `6)利用電化學工作站採用差分常規脈衝伏安法，按照步驟3)，在相同的條件下，依次對空白樣品、待測樣品進行電化學測定，得到差分常規脈衝伏安法特徵曲線，在差分常規脈衝伏安法特徵曲線所對應的TXT文本中，讀取-0.1V?-0.2V區間內，T501抗氧化劑特徵氧化峰的峰值P，將P值帶入相應標準曲線，計算T501抗氧化劑含量。
【文檔編號】G01N27/48GK103940889SQ201410054663
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年2月18日 優先權日:2014年2月18日
【發明者】朱立平, 朱志平, 劉陳瑤, 於衛衛, 黃雲光, 羅宗昌 申請人:廣西電網公司電力科學研究院, 長沙理工大學