用於窄沸點－或共沸混合物的萃取蒸餾的精餾塔的製作方法

2023-05-10 11:11:01

專利名稱：用於窄沸點－或共沸混合物的萃取蒸餾的精餾塔的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種用於窄沸點-或共沸混合物的萃取蒸餾的精餾塔，包括一個塔主段和一個位於該主段之上的萃餘段，一個位於塔下端的、帶有至少一個氣化器的氣化裝置，一個位於塔頂的裝置，它帶有一個萃餘液的出口、冷凝器和一個用於使在冷凝器中液化了的萃餘液部分回流的裝置，一個介於塔主段和萃餘段之間的、用於加入待分離的原料混合物的入口，和一個位於萃餘段頂側的，用於加入萃取劑的入口。
已知的萃取蒸餾設備，除了具有所說的塔外，還具有另一個精餾塔，在其中，由第一個塔中排出的塔釜產物被分離成為純的萃取劑和純的產物流(Ullmann工業化學大全，卷2，第4版，第511頁，EP-B0216991)。萃取劑在第二個塔的塔釜中得到，並再返回到第一個塔的溶劑入口。在第二個塔的塔頂排出純的產物，以下稱為萃取物。作為用於回收萃取劑所採取的措施，所需的第二個塔具有一個作為精餾區(Auftriebsteil)而設置的、在入口之上的、帶多個理論分離板的塔段、一個作為提餾區(Abtriebsteil)而設置的、在入口之下的塔通道(Kolonnenschuβ)、一個塔釜加熱設備以及一個在塔頂的裝置，該裝置帶有產物出口、冷凝器和一個用於在冷凝器中液化了的產物的部分回流的裝置。
用於設置帶兩個塔、包括附屬前置設備的塔設備的場地要求是可觀的且有時難於滿足，尤其是必須將該套設備安裝在一個已經存在的化工廠內時如此。
由DE-A-3327952已知一種用於萃取蒸餾的精餾塔，借它可將雙組分共沸混合物分離成其單個組分。它具有一種帶兩個平行接通的室的塔主段，其中一個室是上側面和下側面開放的，並可被設置用來作為下行部分，以由含萃取劑的混合物中分離出萃餘液。另一個室中對著塔內空間的上側面是封閉的，僅下側面打開。從該室的一個側出口，可排出一種基本上不含萃取劑的產物。塔下端的塔釜還通過一種裝置與溶劑入口連接，以進行萃取劑回流。
本發明的目的因此是，如此進一步改進由DE-A-3327952已知其構造的精餾塔，以使所說的兩個室可以用為完成分離任務所需的冷提蒸氣量進氣，且具有較高純度的萃取劑可從塔釜返回到溶劑入口。
本發明的目的和解決方案是一種用於窄沸點-或共沸混合物的萃取蒸餾的精餾塔，包括一個塔主段，它具有兩個平行接通的室，一個位於塔主段之上的萃餘段，一個位於塔下端的、帶有至少一個氣化器的氣化裝置，一個位於塔頂的裝置，它帶有萃餘液的出口，冷凝器和一種用於在冷凝器中液化了的萃餘液作部分回流的裝置，一個介於塔主段和萃餘段之間的、用於加入待分離原料混合物的入口，和一個用於加入萃取劑的、位於萃餘段上側面上的溶劑入口，其中塔主段的一個室是上側面和下側面開放的，包含一個用於改進傳質的內構件且設置為提餾區，該提餾區帶有多個理論分離級，以從含萃取劑的混合物中分離出萃餘液，而另一個室的對著塔內部空間的上側面是封閉的，但下側面是開放的，含有促進傳質的內構件且在內構件之上的一個空間中具有這樣的裝置，它們用於一種基本上不含萃取劑的產物作為氣體排出以及用於使一種液化了的產物部分物流的回流，且其中位於塔下端的塔釜通過一個裝置與溶劑入口連接，所說裝置用於萃取劑返回，且本發明進一步包含下列特徵-在塔釜和塔主段之間安排了一個具有多個理論分離級的、塔的提餾區，在其中萃取劑由上向下得以增濃；-在塔主段之下安排了一種允許氣體通過的收集板，其液體出口接到一個直流式加熱器(Durchlauferhitzer)上，該加熱器用於使從塔主段的兩個室中流出來的液體加熱；-從直流式加熱器流出來的、已加熱了的混合物在收集板之下可導入塔的提餾區。
按本發明的一個優選的實施方案，直流式加熱器中進行的加熱是通過與從塔釜中排出的萃取劑進行熱交換而實現的。
本發明將萃取蒸餾設備減至僅一個塔，其中，用於回收萃取劑的塔段和用於富集萃取物的塔段被整合在一起。萃取劑在萃餘段之上得到。原料混合物成分的一部分優選作為萃取物進入溶液中且在萃餘段中用萃取劑物流洗滌。原料混合物的另一部分作為萃餘物以氣態進入塔頂。在塔主段中其上側面和下側面均開放的室中，溶解的萃餘物含量通過蒸氣氣提而貧化。在該室的下側面流出一種混合物，它基本上由萃取劑和其中溶解的萃取物組成且至多含有痕量的溶解了的萃餘物。在其下安排的塔的提餾區中，萃取物通過蒸氣氣提而從萃取劑中氣提出來。在塔中上行的蒸氣的一部分物流進入到下側面和上側面開放的、塔主段的室中，且在此處氣提萃餘物。另外的一部分物流進入塔主段中第二個、其對著塔內部空間的上側面封閉了的室中。在該室-以下也稱為產物段-中，萃取劑-其對應的溶劑分壓隨產物蒸氣一起共同升高-通過產物回流而被貧化並與產物回流物一起導入到塔的提餾區中。在塔釜中萃取劑基本以純態形式出現。它被冷卻並被再次導入到萃餘段之上的溶劑入口中。
在本發明範圍內，塔主段由二個獨立的、基本上並列排列的塔通道組成，兩個塔通道在其下末端通過一個分配器連接於塔的提餾區。優選的是，塔主段構造成圓筒形塔通道，它介於一個萃餘段形成的塔段和塔的提餾區之間且含有一個構成其上側面封閉的室的內置件。該內置件可以構造成圓筒形且安排於中心位置。結構上筒單的且優選的是一種方案，在該方案中，內置件由一種連接在塔通道的壁上的、在塔的長軸方向上延伸的分離壁以及一個連接在分離壁和一個塔通道的殼段上的頂蓋組成。分離壁將塔通道的橫截面分成兩段。這兩段的分開使得上升的蒸氣按所需的分流關係引入到兩個室中。
在萃餘段和塔主段之間有利地安排了一個氣體通透性的、用於液體的收集板，收集板連接在一個液體分配器上，分配器讓流出的液體流到塔主段中其上側面開放的室的內構件上。
按本發明的精餾塔可在萃餘區之上具有一個進行萃餘物提純的塔段，它由溶劑入口一直延伸到塔頂且通常具有多個理論分離級。
按本發明的精餾塔使得在窄小的空間中可進行萃取蒸餾。當例如必須在一個已有的化工設備中、在狹窄的場地上要安裝一個萃取蒸餾設備以便擴大生產能力時，本發明的精餾塔是有利的。已令人驚異地發現，與按現有技術構造的、帶兩個塔的設備相比，按本發明精餾塔不僅只要求明顯更小的場地，且在相同的處理能力、產物純度和產物產量的條件下，其能耗也顯著下降。這一點通過後面的實施例變得明了。
下面，本發明將藉助一個實施例中提供的附圖進行解釋。附圖為

圖1首先是按現有技術的、用於窄沸點-或共沸混合物的萃取蒸餾的設備圖，圖2按本發明的、用於萃取蒸餾的精餾塔，圖3按本發明的精餾塔的另一種安排。
一種用於窄沸點一或共沸混合物的萃取蒸餾的設備由兩個相互連接的塔101、102(圖1)組成。第一個塔101-其中分出純的塔頂產物-具有一個由下向上的塔主段104，一個萃餘段105和一個用於萃餘物提純的塔段106。這些塔段含有例如結構填料形式的內構件107，以促進蒸氣相和液相的傳質。內構件107通常形成多個理論分離級。在塔下末端有一個蒸發設備108，在該實施例中它設有兩個相疊排列的直接式蒸發器109。塔頂具有一個裝置110，它帶有萃餘物出口111，冷凝器112和一個用於在冷凝器112中液化了的萃餘物部分回流的裝置113。
一個待分離的烴混合物、例如一種芳烴/非芳烴、烯烴/鏈烷烴或烯烴/鏈烷烴/二烯烴混合物經過塔的一個入口114導入，入口114安排在介於塔主段104和萃餘段105之間。一種萃取劑、例如用於分離烴類混合物的溶劑將經過溶劑入口115而加到萃餘段105的上側面。在塔頂部以蒸汽形式排出一種貧芳烴和貧烯烴/二烯烴的塔頂產物(萃餘物)，並在冷凝器112中用水冷凝和繼續冷卻。一部分冷凝物返回塔101且在那裡進行痕量萃取劑的回洗(Rückwaschung)，該痕量萃取劑按其分壓的大小隨萃餘物一道離開塔101。蒸汽-它在塔的下段既對萃餘物的蒸發、也對雜質的汽提是必要的-將藉助於電加熱的蒸發器109產生。在塔101的塔釜產生一種混合物，它主要由萃取劑和芳烴、烯烴或二烯烴組成。塔釜混合物將經管線106導入到第二個塔102中，以下稱塔102為汽提塔。汽提塔102在入口116之上具有一個精餾區117和一個在入口116之下的提餾區118，並同樣含有內構件107以促進傳質，例如結構包。汽提塔102已裝備有一個塔釜加熱裝置119，且具有一個頂端裝置120，以便導出蒸汽狀的塔釜產物、冷凝和使一部分塔頂產物返回到塔102中。塔釜加熱器119-它例如由兩個強制直接式蒸發器組成-蒸發待分離的烴類產物和一部分萃取劑。蒸汽經管線121離開塔，在後接的冷凝器122中用水冷凝並繼續冷卻。一部分冷凝物經過塔102的回流管線123重新返回塔102中並在那裡用於返洗痕量萃取劑。剩餘部分經管線124作為純產物排出。經提餾的萃取劑在汽提塔102的塔釜排出，在一個熱交換器125中用水冷卻到一個為進行萃取蒸餾所需的溫度，並經萃取劑迴路126再返回到第一個塔101中。
在圖2中展示的按本發明精餾塔201同樣從下向上具有一個塔主段204、一個萃餘段205、和在萃餘段之上的一個進行萃餘物提純的塔段206。塔段204、205、206含有促進蒸汽相和液相之間傳質的內構件207，例如結構包。在塔下端是一個汽化設備208，它帶有至少一個汽化器209。在塔頂可以看到一個帶萃餘物出口211的裝置210、冷凝器212和一個使在冷凝器212中液化了的萃餘物部分回流的設備213。待分離的混合物、例如一種芳烴/非芳烴混合物、烯烴/鏈烷烴混合物或烯烴/鏈烷烴/二烯烴混合物將經過一個介於塔主段204和萃餘段205之間的入口214加入。通過在萃餘段205的上側面上的一個溶劑入口215將萃取劑加入。從這個角度看，精餾塔201的構造相應於現有技術的塔構造。
按照本發明，塔主段204具有二個平行連接的室216、217。一個室216是在其上側面和下側面開放的，含有改善蒸汽相與液相之間的傳質的內構件207，並被安排為含有多個理論分離級的提餾區，用於從含萃取劑的混合物中分離萃餘物。另一室217是上側面封閉的且下側面開放的。它同樣含有內構件207，以用於促進蒸氣相和液相之間的傳質。在內構件207之上的一個空間中，安排有一個用於蒸汽狀產物排出的設備，該產物由基本上不含萃取劑的萃取物和在冷凝器220中液化了的產物部分物流組成。此外，按本發明，在塔釜221和塔主段204之間安排了一個塔提餾區222，其中由上向下進行萃取劑的濃縮。塔提餾區222含有內構件207，它形成多個理論分離級。塔釜221通過一個使萃取劑返回223的設備與溶劑入口215相連。
塔主段204構造成圓筒形塔通道，它置於由萃餘段205形成的塔段和塔提餾區222之間且含有一個內置件224，224形成上側面封閉的室217。在實施例中，內置件224由一個連接在該塔通道殼壁上的、在塔的長軸方向上延伸的分離壁225和一個蓋226組成，蓋226連接在分離壁225和該塔通道的一個壁段上。塔主段204之上安排了一個透氣的用於液體的收集板227。在收集板227上收集的液體將通過液體分配器228送到塔主段204中上側面開放的室216的內構件207上，並且與由入口214導入的原料混合物匯合。
在塔提餾區222和塔主段204之間安排了一個加熱設備229，它用於加熱由塔主段204的兩個室216、217中流出的液體。它具有一個直接式加熱器230。塔主段204之下安排了一個氣體通透性的收集板231，它帶有一個與直接式加熱器230相連的液體出口。由直接式加熱器230流出的加熱了的混合物可導入在收集板231之下的提餾區222上。
塔的上段-它由溶劑入口215延伸至塔201的塔頂-用作萃餘物提純。液態的萃餘物回流部分加到塔頂，藉此通過與上升的蒸汽作物質交換而將萃取劑從蒸汽物流中除去。在該塔段206的下末端，液態地產生一種帶有萃取劑的萃餘物，它與由溶劑入口215導入的萃取劑混合，並導入萃餘段205。在萃餘段205下側面流出的液體與待分離的原料混合物214一起加到其上側面和下側面開放的室216中，室216形成塔主段204的提餾區。由塔主段204的提餾區216下側面流出的液體主要由萃取劑和與萃取劑共存的萃取物例如芳烴、烯烴、二烯烴組成。它將與由塔主段204的第二個室217下側面流出的液體-它具有較低的萃取劑含量-混合，並在藉助設備229供熱之後導入到其下側面封閉的塔提餾區222中。通過與上升的蒸汽傳質，產生一種塔釜產物，它主要由純萃取劑組成。由塔提餾區222上升的、富含萃取物的蒸汽以一部分物流進入塔主段204的上側面和下側面開放的塔主段204的室216中，並在此用於萃餘物的汽提。而另外的部分物流直接流動通過塔主段204的上側面封閉的室217，在其中通過與液態塔頂產物219作傳質，將萃取劑殘餘物從蒸汽中分離出去。一種基本上純的萃取物蒸汽將在室217的上末端藉助管線218排出並在冷凝器220中液化。一個部分物流將經由回流管線219返回到塔201中，而另外部分物流由產品管線232排出。在塔下末端主要以純態產生萃取劑將通過一個配置在塔釜221的蒸發器209導入，其中一部分蒸發並以蒸汽形式上升進入塔提餾區222。液體萃取劑由塔釜221排出，在熱交換器233中用冷水冷卻至進行分離所需的溫度，並經溶劑入口215再次加入到塔201中。
在圖3所示的本發明實施方案中，精餾塔的直接式加熱器230的加熱量與由塔釜221排出的萃取劑物流作熱交換而進行的。在一個後接的熱交換器233中，液體萃取劑隨後進一步冷卻到進行分離所必要的溫度，並經溶劑入口215再次返回塔201中。
按本發明的精餾塔具有多種應用可能性。作為目的產物，可以是完全加氫了的熱裂解汽油、催化重整產物或加壓精製的焦油等的餾分。蒸汽裂解或FCC-裂解的C4餾份可用於獲得丁二烯和/或丁烯。由蒸汽裂解或FCC-裂解的C5餾份可藉助本發明的精餾塔而獲得異戊二烯和/或間戊二烯。藉助極性溶劑作為萃取劑，可由完全加氫的熱裂解汽油、重組產物或加壓精製焦油中的C6餾份得到高純度的苯。在使用按本發明的精餾塔的情況下，由完全加氫的熱裂解汽油、重整產物或加壓精製的焦油中的C6/C7餾分可得到高純度的硝化級苯和甲苯。在使用按本發明的精餾塔的情況下，由完全加氫的熱裂解汽油、重整產物或加壓精製了的焦油中的C6/C7/C8餾分可得到高純度的硝化級苯、甲苯和C8芳烴。由粗熱裂解汽油的C8餾份可得到聚合級的苯乙烯。作為用於分離烴類的萃取劑，適用的是極性溶劑。在實踐中，適於萃取蒸餾的萃取劑-它們也可在操作按本發明的精餾塔時採用-是環丁碸、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙醯胺、乙腈、二甲基亞碸、二甲基甲醯胺、乙二醇及其前述物質的混合物。此外還可用作萃取劑的有嗎啉或N-取代的嗎啉、必要時還可與前述萃取劑混合。最後，還可採用水作為萃取劑。對比實驗採用圖1中所示的設備和圖2中所示的精餾塔進行對比實驗。按圖1所示現有技術構成的設備中的兩個塔101、102各具有72mm的直徑並含有多個結構包。在第一個、萃取操作的蒸餾塔101中的包的高度總共為5.5m，並如下分配塔主段(104)3m包高度萃餘段(105)2m包高度萃餘區之上的塔段(106)0.5m包高度。
汽提塔102含有一個總高度為3m的結構包，其中1米包高度為提餾區118，而2m包高度為提餾區117。
按本發明的、相應於圖2構成的精餾塔201同樣具有72mm的塔直徑，且裝填有結構包，這裡的包如下分布在塔段中塔提餾區(222) 1m包高塔主段提餾區(216) 3m包高塔主段的平行室(217)2m包高萃餘段(205)2m包高萃餘物提純的塔上段(206)0.5m包高。
研究了由完全加氫的熱裂解汽油的C6餾分中得到純萃的過程。原料混合物有如下組成C5直鏈烴0.04重量％環戊烷 3.49重量％C8直鏈烴14.34重量％甲基環戊烷 10.15重量％苯 63.02重量％環己烷 3.93重量％C7直鏈烴3.49重量％二甲基環戊烷 1．34重量％甲基環己烷 0.20重量％甲苯 ＜0.01重量％總計 100.00重量％作為選擇性溶劑採用了N-甲醯基嗎啉。下表對比地表示了在按現有技術的、帶兩個塔的一種設備(Ⅰ)中和在按本發明精餾塔(Ⅱ)中進行萃取蒸餾時得到的結果。數據涉及物質流、加熱功率、苯產量和產物純度。在幾乎相同的產物產量和產物純度下，與按現有技術進行操作的設備的加熱功率相比，按本發明精餾塔的操作要求大約小16.3％的加熱功率。
採用N-甲醯基嗎啉作為萃取蒸餾中的選擇性溶劑。下表對比地表示了在按現有技術的帶兩個塔的一種設備(Ⅰ)中和在按本發明精餾塔(Ⅱ)中進行萃取蒸餾時得到的結果。列出的是物質流、加熱功率和在產物管線124和232中排出的芳烴產物的組成。在幾乎相同的苯產量、甲苯產量和芳烴產物的組成情況下，按本發明的精餾塔可以使加熱功率下降17.9％。
在一個後接的分餾蒸餾過程中，可以將純芳烴產物分離成硝化級的純苯和甲苯。
甲基環戊烷 0.91重量％苯 28.53重量％環戊烷 0.69重量％C7-直鏈烴 8.81重量％二甲基環戊烷0.09重量％1-庚烯 0.06重量％甲苯20ppm總計100.00重量％在萃取蒸餾中採用了N-甲醯基嗎啉作為選擇性溶劑。下表對比地表示了在按現有技術的帶兩個塔的一種設備(Ⅰ)中和在按本發明精餾塔(Ⅱ)中進行萃取蒸餾時得到的結果。給出了物質流、加熱功率、苯產量和產物純度。在幾乎相同的產物產量和產物純度下，與按現有技術的設備相比，按本發明的精餾塔可使加熱功率下降約29.2％。
權利要求
1．對窄沸點-或共沸混合物進行萃取蒸餾的精餾塔，它具有一個塔主段(204)，它具有兩個平行接入的室(216,217)，一個位於塔主段之上的萃餘段(205)，一套位於塔下末端的、帶至少兩個蒸發器(209)的蒸發設備(208)，一套位於塔頂的裝置(210)，它帶有萃餘物出口(211)、冷凝器(212)和一個用於使在冷凝器中液化了的萃餘物部分回流的裝置(213)，一個介於塔主段(204)和萃餘段(205)的、用於加入待分離的原料混合物的入口(214)，和一個在萃餘段的上側面的、用於加入萃取劑的溶劑入口，其中，塔主段的一個室(216)是上側面和下側面開放的，它含有一個用於改進傳質的內構件(207)，並設置來作為帶有多個理論分離級的、用於從萃取劑中分離萃餘物的塔部件，另一個室(217)的、對著塔內部空間的上側面是封閉的，且其下側面是開放的，它含有用於促進傳質的內構件(207)，且在內構件(207)之上的一個空間裡具有裝置(218,219)，它們用於將基本上不含萃取劑的產物以氣態排出且用於液化了的部分產品物流的回流，且其中塔釜(221)在塔下末端通過一個進行萃取劑返回的裝置(223)與溶劑入口(215)連接，其特徵在於，在塔釜(221)和塔主段(204)之間安排了一個具有多個理論分離級的塔提餾區(222)，在其中萃取劑由上向下實現濃縮，藉此在塔主段(204)之下安排了一個透氣的收集板(231)，其上的液體出口接到一個直接式加熱器(230)上，加熱器(230)用於使從塔主段(204)的兩個室(216,217)中流出的液體加熱，且藉此可將由直接式加熱器(230)流出的、已加熱了的混合物在收集板(231)之下導入到塔的提餾區(222)上。
2．按權利要求1的精餾塔，其特徵在於，直接式加熱器(230)進行的加熱是通過與由塔釜(221)中排出的萃取劑物流進行的換熱而實現的。
3．按權利要求1或2的精餾塔，其特徵在於，塔主段(204)構造成圓筒形塔通道，它置於一個由萃餘段(205)形成的塔段和塔提餾區(222)之間且含有一個內置件(224)，內置件(224)構成一個上側面封閉的室(217)。
4．按權利要求1-3中之一的精餾塔，其特徵在於，內置件(224)由一個連接在塔通道的壁上的、在塔的長軸方向延伸的分離壁(225)和一個蓋(226)組成，蓋(226)連接於分離壁(225)和一個塔通道的一個殼壁段上。
5．按權利要求1-4中之一的精餾塔，其特徵在於，在萃餘段(205)和塔主段(204)之間安排了一個透氣的液體收集板(227)，藉此一個液體分配器(228)接到收集板(227)上，流出的液體送到塔主段(204)中上側面開放的室(216)中的內構件(207)中。
6．按權利要求1-5中之一的精餾塔，其特徵在於，萃餘段(205)之上安排有一個具有多個理論分離級的、用於萃餘物提純的塔段(206)，它由溶劑入口(215)延伸至塔頂。
全文摘要
本發明涉及一個進行萃取蒸餾的精餾塔,它包含一個塔主段(204)和一個位於所說主段之上的萃餘段(205)、一個位於塔下末端的蒸發器(208)、一個安排在塔主段和萃餘段之間的入口(214)和一個安排在萃餘段(205)的頂側的、用於送入萃取劑的溶劑入口(215)。按本發明,主段(204)具有兩個平行連接的室(216,217)。一個氣提段(222)安排在塔釜(221)和主段(204)之間,在其中萃取劑從上向下實現濃縮。塔釜(221)通過一個用於返回萃取劑的裝置(223)與溶劑入口(215)相連接。
文檔編號B01D3/40GK1287503SQ99801950
公開日2001年3月14日 申請日期1999年10月1日 優先權日1998年10月29日
發明者G·安莫裡赫, B·克爾伯, H·蓋爾克, F·安南巴赫, U·蘭克 申請人:克魯普猶德有限公司