特長鏈脂肪類飽和正構一元伯醇的製取方法
2023-05-10 02:57:16 1
專利名稱：特長鏈脂肪類飽和正構一元伯醇的製取方法
技術領域：
本發明涉及一種特長鏈脂肪類飽和正構一元伯醇的製取方法，尤其涉及正三十醇、正二十八醇的製取方法。
背景技術：
米糠蠟中含有C22 C38的同系長鏈脂肪醇，是一種長碳鏈的正構一元伯醇，其大部分與長鏈脂肪酸結合成蠟酯，少量成游離態的脂肪醇，純米糠蠟中長鏈脂肪醇含量過半數。該長鏈脂肪醇內含有二十八醇、三十醇等。二十八醇是公認的抗疲勞物質，三十醇是有效的植物生長調節劑，對農作物具有促進生長的作用。米糠蠟是製取長鏈脂肪醇及進而提取二十八醇、三十醇等的理想原料。但米糠蠟是難皂化物，長鏈脂肪醇C22 C38與長鏈脂肪酸C16 C36的熔點、沸點等物化常數性質相近，通過一般方法，很難獲得高收率、高純度的長鏈脂肪醇。申請號為02112420. 5的中國發明專利公開了一種由米糠蠟製取長鏈脂肪醇的方法，該發明所採取的技術方案是原料選取精糠蠟或粗糠蠟，用乾式皂化，取溼性氧化鈣或氫氧化鈣，其與水的比例為1: 0. 5 10，氧化鈣或氫氧化鈣的用量是米糠蠟重量的10 30%，皂化反應溫度為95 180°C，反應時間為2 10小時，反應結束冷卻後得脂肪酸鈣與長鏈脂肪醇的混合物，將其粉碎成粉末後進行溶劑萃取，將粉末與溶劑充分混合，再予過濾除去不溶的脂肪酸鈣，再從母液中回收溶劑，並得長鏈脂肪醇，溶劑可選取乙醇或丙酮或甲醇。本發明適用於從米糠蠟製取長鏈脂肪醇，並進而提取二十八醇、三十醇等有用物質。
發明內容
本發明的目的是另外提供一種收率更高純度更高的特長鏈脂肪類飽和正構一元伯醇的製取方法。本發明的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現的 特長鏈脂肪類飽和正構一元伯醇的製取方法，包括以下步驟
①將原料甘蔗蠟和/或米糠蠟放入反應釜中，升溫至原料熔化時加入無水氯化鈣，反應後取出蠟的粗製物；將所述蠟的粗製物進行過濾，得脂肪酸鈣和長鏈脂肪醇的混合物； 本步驟中，所述無水氯化鈣的添加量為原料的物質的量的0. 4 0. 6倍；
②將上述混合物進行粉碎，然後在真空狀態下滴加丙酮進行萃取，萃取的溫度為80 90°C，得到萃取的脂肪醇；
③再對所述萃取後得到的脂肪醇進行高溫減壓精餾，在1 2MPa、340 360°C的條件下進行減壓精餾。作為上述技術方案的優選，它還包括粉碎過篩步驟，所述粉碎過篩工藝是將經過步驟③得到的產物進行粉碎後再過篩。
本發明全套工藝不加水，這比背景技術中在水相中皂化有著更高的技術難度，而其所帶來的技術效果也是明顯的，如皂化反應的效率更高。本發明區別於背景技術最主要的特徵是採用無水皂化，其關鍵技術在於無水氯化鈣的選用及它的用量的控制。綜上所述，本發明具有以下有益效果
本發明採用無水皂化技術對原料進行高度皂化，而後又在真空狀態下進行萃取，最後又在在1 2MPa、340 360°C的條件下進行減壓精餾，使得本發明具有產品收率更高純度更高的技術效果。
具體實施例方式本具體實施例僅僅是對本發明的解釋，其並不是對本發明的限制，本領域技術人員在閱讀完本說明書後可以根據需要對本實施例做出沒有創造性貢獻的修改，但只要在本發明的權利要求範圍內都受到專利法的保護。實施例一
正二十八醇的製取方法，包括以下步驟
①將原料甘蔗蠟和/或米糠蠟放入反應釜中，升溫至熔點以上時加入無水氯化鈣，反應後取出蠟的粗製物；將所述蠟的粗製物進行過濾，得脂肪酸鈣和長鏈脂肪醇的混合物； 本步驟中，所述無水氯化鈣的添加量為原料的物質的量的0. 4倍；
②將上述混合物進行粉碎，然後在真空狀態下滴加丙酮進行萃取，萃取的溫度為80°C， 得到萃取的脂肪醇；
③再對所述萃取後得到的脂肪醇進行高溫減壓精餾，在lMPa、340°C的條件下進行減壓精餾；根據沸點的差異來提取各種含量的目的產品；
④將經過步驟③得到的產品進行粉碎後再過篩，達到客戶需要的細度，進行包裝。實施例二
正二十八醇的製取方法，包括以下步驟
①將原料甘蔗蠟和/或米糠蠟放入反應釜中，升溫至熔點以上時加入無水氯化鈣，反應後取出蠟的粗製物；將所述蠟的粗製物進行過濾，得脂肪酸鈣和長鏈脂肪醇的混合物； 本步驟中，所述無水氯化鈣的添加量為原料的物質的量的0. 5倍；
②將上述混合物進行粉碎，然後在真空狀態下滴加丙酮進行萃取，萃取的溫度為85°C， 得到萃取的脂肪醇；
③再對所述萃取後得到的脂肪醇進行高溫減壓精餾，在1.5MPa、350°C的條件下進行減壓精餾；根據沸點的差異來提取各種含量的目的產品；
④將經過步驟③得到的產品進行粉碎後再過篩，達到客戶需要的細度，進行包裝。實施例三
正二十八醇的製取方法，包括以下步驟
①將原料甘蔗蠟和/或米糠蠟放入反應釜中，升溫至熔點以上時加入無水氯化鈣，反應後取出蠟的粗製物；將所述蠟的粗製物進行過濾，得脂肪酸鈣和長鏈脂肪醇的混合物； 本步驟中，所述無水氯化鈣的添加量為原料的物質的量的0. 6倍；
②將上述混合物進行粉碎，然後在真空狀態下滴加丙酮進行萃取，萃取的溫度為90°C， 得到萃取的脂肪醇；③再對所述萃取後得到的脂肪醇進行高溫減壓精餾，在2MPa、360°C的條件下進行減壓精餾；根據沸點的差異來提取各種含量的目的產品；
④將經過步驟③得到的產品進行粉碎後再過篩，達到客戶需要的細度，進行包裝。實施例四
正三十醇的製取方法，包括以下步驟
①將原料甘蔗蠟和/或米糠蠟放入反應釜中，升溫至熔點以上時加入無水氯化鈣，反應後取出蠟的粗製物；將所述蠟的粗製物進行過濾，得脂肪酸鈣和長鏈脂肪醇的混合物； 本步驟中，所述無水氯化鈣的添加量為原料的物質的量的0. 4倍；
②將上述混合物進行粉碎，然後在真空狀態下滴加丙酮進行萃取，萃取的溫度為80°C， 得到萃取的脂肪醇；
③再對所述萃取後得到的脂肪醇進行高溫減壓精餾，在lMPa、340°C的條件下進行減壓精餾；根據沸點的差異來提取各種含量的目的產品；
④將經過步驟③得到的產品進行粉碎後再過篩，達到客戶需要的細度，進行包裝。實施例五
正三十醇的製取方法，包括以下步驟
①將原料甘蔗蠟和/或米糠蠟放入反應釜中，升溫至熔點以上時加入無水氯化鈣，反應後取出蠟的粗製物；將所述蠟的粗製物進行過濾，得脂肪酸鈣和長鏈脂肪醇的混合物； 本步驟中，所述無水氯化鈣的添加量為原料的物質的量的0. 5倍；
②將上述混合物進行粉碎，然後在真空狀態下滴加丙酮進行萃取，萃取的溫度為85°C， 得到萃取的脂肪醇；
③再對所述萃取後得到的脂肪醇進行高溫減壓精餾，在1.5MPa、350°C的條件下進行減壓精餾；根據沸點的差異來提取各種含量的目的產品；
④將經過步驟③得到的產品進行粉碎後再過篩，達到客戶需要的細度，進行包裝。實施例六
正三十醇的製取方法，包括以下步驟
①將原料甘蔗蠟和/或米糠蠟放入反應釜中，升溫至熔點以上時加入無水氯化鈣，反應後取出蠟的粗製物；將所述蠟的粗製物進行過濾，得脂肪酸鈣和長鏈脂肪醇的混合物； 本步驟中，所述無水氯化鈣的添加量為原料的物質的量的0. 6倍；
②將上述混合物進行粉碎，然後在真空狀態下滴加丙酮進行萃取，萃取的溫度為90°C， 得到萃取的脂肪醇；
③再對所述萃取後得到的脂肪醇進行高溫減壓精餾，在2MPa、360°C的條件下進行減壓精餾；根據沸點的差異來提取各種含量的目的產品；
④將經過步驟③得到的產品進行粉碎後再過篩，達到客戶需要的細度，進行包裝。對比例
①取國產粗糠蠟200kg，其丙酮可溶物為21%、熔點76°C、皂化值89;
②皂化反應將上述原料加入有攪拌裝置的不鏽鋼反應釜，加熱至米糠蠟熔化，在攪拌下將50%氫氧化鈣水漿60kg緩緩加入反應釜中，加熱皂化5小時，終溫為150°C，反應結束得褐色固狀物213kg，收率92. 6%;
③將固狀物經粉碎機粉碎後，即為脂肪酸鈣與長鏈脂肪醇混合物粉末；④稱取上述混合物粉末60kg，加入置有冷卻回流裝置的萃取罐，並加入溶劑乙醇 900kg，加熱2小時，趁熱過濾，除去乙醇不溶物即脂肪酸鈣，留下母液即溶入長鏈脂肪醇的乙醇溶液；
⑤將母液加熱回收乙醇後，獲得長鏈脂肪醇23kg，對蠟收率為40%。由氣相色譜分析其脂肪醇組成(C%)為:C243.8、C265. 8 ,C28IO. 7、C3020. 8、C3219. 2、 C34I9· 6> C^g 11. 1、C^g2. 3ο本發明由於採用了無水皂化法，其粗產物的收率較高，實施例一達到94. 3%，實施例二達到94. 9%實施例三達到94. 6%，實施例四達到94. 3%，實施例五達到94. 9%，實施例六達到94. 6%;而對比例中僅能達到92. 6%。另外，本發明由於採用了精餾技術，所需要的產品可達到較高的純度。
權利要求
1.特長鏈脂肪類飽和正構一元伯醇的製取方法，包括以下步驟①將原料甘蔗蠟和/或米糠蠟放入反應釜中，升溫至原料熔化時加入無水氯化鈣，反應後取出蠟的粗製物；將所述蠟的粗製物進行過濾，得脂肪酸鈣和長鏈脂肪醇的混合物； 本步驟中，所述無水氯化鈣的添加量為原料的物質的量的0. 4 0. 6倍；②將上述混合物進行粉碎，然後在真空狀態下滴加丙酮進行萃取，萃取的溫度為80 90°C，得到萃取的脂肪醇；③再對所述萃取後得到的脂肪醇進行高溫減壓精餾，在1 2MPa、340 360°C的條件下進行減壓精餾。
2.根據權利要求1所述的一種特長鏈脂肪類飽和正構一元伯醇的製取方法，其特徵在於它還包括粉碎過篩步驟，所述粉碎過篩工藝是將經過步驟③得到的產物進行粉碎後再過蹄。
全文摘要
本發明涉及一種特長鏈脂肪類飽和正構一元伯醇的製取方法，尤其涉及正三十醇、正二十八醇的製取方法。特長鏈脂肪類飽和正構一元伯醇的製取方法，將原料放入反應釜中，升溫至熔點以上時加入無水氯化鈣，反應後取出蠟的粗製物；然後過濾，得脂肪酸鈣和長鏈脂肪醇的混合物；接著進行粉碎，然後在真空狀態下滴加丙酮進行萃取，得到萃取的脂肪醇；最後對所述萃取後得到的脂肪醇進行高溫減壓精餾。本發明具有產品收率更高純度更高的優點。
文檔編號C07C27/02GK102351640SQ20111023928
公開日2012年2月15日 申請日期2011年8月19日 優先權日2011年8月19日
發明者丁斌斌 申請人:湖州四豐天然蠟精煉廠