一種水溶性腐植酸的提取方法
2023-04-28 13:18:01 5
一種水溶性腐植酸的提取方法
【專利摘要】本發明公開了一種水溶性腐植酸的提取方法，其特徵是，首先對腐植酸原粉進行酸洗，除去含有鈣、鎂離子的腐植酸；先加氫氧化鈉進行鹼提，然後用雙氧水進行氧化，二者加入後在80-90℃條件下反應60-90min，同時進行攪拌，至最終溶液pH值為8-10，即得水溶性腐植酸；本發明生產的腐植酸加入復混肥色澤度好、強度大，可適應不同季節、不同農作物的追肥使用，適用性廣，其營養元素集速效、長效、增效為一體，具有提高農產品品質、抑制土傳病害、增強作物抗逆性、促進作物早熟的作用；肥料增產效果明顯，同比作物畝增產20％以上。
【專利說明】一種水溶性腐植酸的提取方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及原煤中水溶性腐植酸的提取，尤其是一種水溶性腐植酸的提取方法。
【背景技術】
[0002] 目前，腐植酸的活化主要採取酸化法、鹼化法和生物發酵法，其中鹼化活化的方法 應用較多，活化腐植酸用的鹼性物質主要為氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氫氧化 鈉、氨水等，但這些鹼性物質中存在成本高、不環保，並且存在活化劑單一、水溶性腐植酸提 取率低等缺點，不利於實現工業化生產。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的是為克服上述現有技術的不足，提供一種水溶性腐植酸的提取方 法，採用本方法得到的水溶性腐植酸提取率高、生物活性強，使肥料的有機質的利用率高， 生產方法簡單，成本低，易於實現工業化生產。
[0004]為實現上述目的，本發明採用下述技術方案：
[0005]-種水溶性腐植酸的提取方法，首先對腐植酸原粉進行酸洗，除去含有鈣、鎂離子 的腐植酸；先加氫氧化鈉進行鹼提，然後用雙氧水進行氧化，二者加入後在80_90°C條件下 反應60-90min，同時進行攪拌，至最終溶液pH值為8-10,即得水溶性腐植酸。
[0006]所述腐植酸原粉的粒徑為80目。
[0007] 所述酸洗採用體積分數為2% -3 %的硫酸溶液。
[0008] 所述鹼提採用的是體積分數為4-5 %的氫氧化鈉溶液。
[0009] 所述氧化採用的是體積分數為30-35%的雙氧水。
[0010] 所述氫氧化鈉溶液及雙氧水的體積比為3 :1。
[0011] 所述攪拌的速率為500-600r/min。
[0012] 優選地，最終溶液pH值為8. 5-9. 5。
[0013]本發明的有益效果是，
[0014] 1.本發明通過對腐植酸進行活化，提高了腐植酸中水溶性腐植酸的含量,水溶性 腐植酸提取率能達到90%以上，加入複合肥中能夠提高肥料中有機質的利用率，由50%提 商到80 %左右；
[0015] 2.腐植酸活化後，水溶性腐植酸具有提高肥料利用率和活化土壤中潛在養分的作 用，並且能夠協助釋放土壤中潛在養分，使土壤中氮的轉化率達到5% -12%，磷、鉀的轉化 率分別可達到6% -13 %和9 % -15% ;
[0016] 3.在生育期較短的作物上，腐植酸加入復混肥可替代化肥進行一次性施肥，降低 生產成本，如在大豆和玉米上，加入腐植酸的有機無機復混肥可一次性作底肥施入，不需追 月巴，既節省投資，又節省投工；
[0017] 4.本發明生產的腐植酸加入復混肥色澤度好、強度大，可適應不同季節、不同農作 物的追肥使用，適用性廣，其營養元素集速效、長效、增效為一體，具有提高農產品品質、抑 制土傳病害、增強作物抗逆性、促進作物早熟的作用；肥料增產效果明顯，同比作物畝增產 20%以上；
[0018] 5.本生產方法可調節液固比，既可以直接加入混肥、復肥系統進行造粒，又可螯合 中微量元素，生產富含中微量元素的腐植酸液體肥料，適用於蔬菜、果樹等的葉面施肥，提 高產量。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0019] 圖1是本發明的流程示意圖。
【具體實施方式】
[0020] 下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。
[0021] 實施例1 :
[0022] -種水溶性腐植酸的提取方法，如圖1所示，將腐植酸原粉加入反應釜內，利用體 積分數為2%的硫酸溶液進行酸洗，除去興鎂離子；加入體積分數為4%的氫氧化鈉溶液， 緩慢加入體積分數為30%的雙氧水，進行氧化及鹼提，在80°C條件下反應60min，同時進行 攪拌，轉速為500r/min，至最終溶液pH值為8,即得水溶性腐植酸。
[0023] 實施例2:
[0024] -種水溶性腐植酸的提取方法，如圖1所示，將腐植酸原粉加入反應釜內，利用體 積分數為3 %的硫酸溶液進行酸洗，除去鈣鎂離子；加入體積分數為5 %的氫氧化鈉溶液， 緊接著緩慢加入體積分數為35%的雙氧水，進行氧化及鹼提，在90°C條件下反應90min，同 時進行攪拌，轉速為600r/min，至最終溶液pH值為10,即得水溶性腐植酸。
[0025] 實施例3:
[0026] -種水溶性腐植酸的提取方法，如圖1所示，將腐植酸原粉加入反應釜內，利用 體積分數為2. 5 %的硫酸溶液進行酸洗，除去鈣鎂離子；加入體積分數為4. 5 %的氫氧化 鈉溶液，緊接著緩慢加入體積分數為32 %的雙氧水，進行氧化及鹼提，在85°C條件下反應 75min，同時進行攪拌，轉速為550r/min，至最終溶液pH值為9,即得水溶性腐植酸。
[0027]( -）風化煤活化濾液中可溶性腐植酸含量的測定
[0028] 腐植酸的測定必須在強酸性條件下，重鉻酸鉀才能將腐植酸中的碳氧化為二氧化 碳，進而才能分析測定出來。採用HG/T3278-2011腐植酸鈉行標測定時取的是固體粉末狀 樣品，稱取0. 2克本實施例3得到的水溶性腐殖酸，加入15ml濃硫酸，得濾液，而活化後的 濾液，由於呈現鹼性較強，加入的15ml硫酸不足以提供強酸性，所以在分析活化時需將濾 液稀釋，即吸取濾液5ml，用蒸餾水定容至100ml容量瓶中，再吸取5ml定容後的濾液，按照 腐植酸鈉行標HG/T3278-2011中5. 2. 4. 1，加入70ml水，進行分析，同時確定計算可溶性腐 植酸含量的公式如下：
【權利要求】
1. 一種水溶性腐植酸的提取方法，其特徵是，首先對腐植酸原粉進行酸洗，除去含 有鈣、鎂離子的腐植酸；先加氫氧化鈉進行鹼提，然後用雙氧水進行氧化，二者加入後在 80-90°C條件下反應60-90min，同時進行攪拌，至最終溶液pH值為8-10,即得水溶性腐植 酸。
2. 如權利要求1所述的一種水溶性腐植酸的提取方法，其特徵是，所述腐植酸原粉的 粒徑為80目。
3. 如權利要求1所述的一種水溶性腐植酸的提取方法，其特徵是，所述酸洗採用體積 分數為2-3 %的硫酸溶液。
4. 如權利要求1所述的一種水溶性腐植酸的提取方法，其特徵是，所述鹼提採用的是 體積分數為4-5%的氫氧化鈉溶液。
5. 如權利要求1所述的一種水溶性腐植酸的提取方法，其特徵是，所述氧化採用的是 體積分數為30-35 %的雙氧水。
6. 如權利要求1所述的一種水溶性腐植酸的提取方法，其特徵是，所述氫氧化鈉溶液 及雙氧水的體積比為3 :1。
7. 如權利要求1所述的一種水溶性腐植酸的提取方法，其特徵是，所述攪拌的速率為 500-600r/min。
8. 如權利要求1所述的一種水溶性腐植酸的提取方法，其特徵是，最終溶液pH值為 8. 5-9. 5〇
【文檔編號】C07G99/00GK104448341SQ201410593571
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年10月29日 優先權日:2014年10月29日
【發明者】孫海兵, 玄先路, 張來明, 付英紅 申請人:山東聊城魯西化工第五化肥有限公司