一種陶粒石油支撐劑的製備方法
2023-04-25 09:10:01 2
專利名稱：一種陶粒石油支撐劑的製備方法
技術領域：
本發明屬於無機非金屬陶瓷材料的製備領域，涉及陶瓷材料在石油壓裂技術中的 應用領域，具體涉及一種陶粒石油壓裂支撐劑及其製備方法。
背景技術：
壓裂工藝技術在石油、天然氣的開發中發揮重要的作用，而壓裂的成敗及有效期 的長短取決於壓裂支撐劑的技術性能。支撐劑是在形成裂縫後，由攜砂液輸送、攜帶充填至 裂縫中的具有一定強度與圓球度的固體顆粒。隨著深井壓裂技術的發展，對支撐劑的抗破 碎能力提出了更高的要求。美國在支撐劑的開發生產中一直處於領先地位。目前，國內大 量的研究也集中在提高支撐劑的強度，雖然取得一定的成效，但卻忽視了視密度的大小，使 支撐劑在應用中容易產生較短的支撐帶，堆積在裂縫的埠處，對導流極其不利。因此如何 降低支撐劑的視密度是陶粒支撐劑的製備過程中面臨的重要問題。傳統的陶粒支撐劑是採用乾粉噴霧成球，使得成球粒經不易控制，成球強度低，粉 塵大，易造成環境汙染，如何改進成球工藝也是陶粒支撐劑製備的關鍵問題。因此製備低密度陶粒石油支撐劑以及研究開發新的成球工藝正是本發明需要解 決的關鍵問題。
發明內容
為了實現上述技術任務本發明採用以下技術方案得以實現。一種陶粒石油支撐劑的製備方法，包括以下步驟 (1)配料:
將70-95%重量比的鋁釩土熟料與5-30%重量比的粉煤灰漂珠作為原料進行混合，同時 在原料中添加鋁釩土熟料和粉煤灰漂珠重量之和的2-4%的納米二氧化鈦作為助燒劑。(2)球形生料顆粒的製備
首先，將配好的原料採用溼法球磨成成分均勻、粒度小於10微米、固含量大於30%的生 料漿，然後將生料漿噴霧乾燥成水份小於5%，粒度小於6目的不同粒度尺寸的不規則形狀 生料顆粒；將不同粒度尺寸的不規則形狀生料顆粒置於成球盤中進行成球，通過生料顆粒 和成球盤之間的摩擦，以及生料顆粒之間的相互摩擦，將形狀不規則的生料顆粒自磨成球 形生料顆粒。(3)燒成
將生料球形顆粒在1300-1400°C的溫度下，常壓煅燒0. 5-2小時，製成陶粒石油支撐劑。所述的鋁釩土熟料為氧化鋁含量(重量百分比)大於60%的普通鋁釩土在1200°C 煅燒1-4小時後獲得的鋁釩土熟料。所述的粉煤灰漂珠為大型火電廠出產的比重小於0. 6g/cm3，容重小於0. 4g/cm3, 燒失量小於3%，二氧化矽與三氧化二鋁含量之和(重量百分比)大於80%的低鈣粉煤灰漂珠。所述的納米二氧化鈦為晶粒尺寸小於50納米的二氧化鈦粉體。需要說明的本發明中的成球盤是轉速為30-60轉/每分鐘的侵斜式成球盤，傾斜 角度為30-45°，生料球在成球盤中處理時間為3-10分鐘，通過調節成球時間與轉速，控制生 料球的球形度，最終獲得球形度大於0. 8的球形生料顆粒。本發明與現有技術相比具有以下優點陶粒石油支撐劑，成球工藝簡單，粉塵汙染 大幅度減少，生料球形度可根據成球時間的長短和成球盤轉速得到有效控制，生料球球形 度好，生料球機械強度高，煅燒得到的陶粒石油支撐劑視密度低，強度符合SY5108-2006標 準技術要求。可廣泛應用到低滲透油氣田，用於提高油氣產量。
圖1為本發明的製備流程示意圖。以下結合附圖對本發明進行詳細說明。
具體實施例方式本發明將主要化學成分為氧化矽和氧化鋁的空心粉煤灰微球，俗稱漂珠，引入到 陶粒原料配方，用於降低陶粒的視密度；並且在原料中添加納米二氧化鈦用於改善陶粒燒 結性能，提高機械強度。由於納米二氧化鈦比表面積大，容易在原料中均勻分散，從而本發 明中的生料製備與傳統方法相比，由於在原料中添加微米級助燒劑使得各有效成分分散效 果更好，並且較傳統助燒劑其助燒溫度低，製品機械強度大。與此同時，本發明球形生料顆粒的製備工藝實現了對粒徑可控，球形度可控，並且 操作簡單，在高溫常壓下燒結製得符合SY5108-2006技術標準的陶粒石油支撐劑。參見圖1，本發明的陶粒石油支撐劑的製備方法，包括以下步驟 (1)配料
採用70-95%重量比的鋁釩土熟料，5-30%重量比的粉煤灰漂珠為主要原料進行混合， 其中鋁釩土熟料為氧化鋁含量(重量百分比)大於60%的普通鋁釩土在1200°C煅燒1-4小時 後獲得的鋁釩土熟料；粉煤灰漂珠為大型火電廠出產的比重小於0. 6g/cm3，容重小於0. 4g/ cm3，燒失量小於3%，二氧化矽與三氧化二鋁含量之和大於80%的低鈣粉煤灰漂珠。然後在 上述原料中添加鋁釩土熟料和粉煤灰漂珠重量之和的2-4%的納米二氧化鈦為助燒劑進行 配料。本發明所選擇的納米二氧化鈦為晶粒尺寸小於50納米的二氧化鈦粉體。(2)球形生料顆粒的製備
首先，將配好的原料採用溼法球磨成成分均勻、粒度小於10微米、固含量大於30%的生 料漿，然後將生料漿噴霧乾燥成水份小於5%，粒度小於6目的不同粒度尺寸的不規則形狀 生料顆粒。將不同粒度尺寸的不規則形狀生料顆粒置於成球盤中進行成球，成球盤是轉速 為30-60轉/每分鐘的侵斜式成球盤，傾斜角度為30-45°。生料顆粒在成球盤中處理時間為 3-10分鐘，利用生料顆粒乾燥後機械強度低的特點，通過生料顆粒和成球盤之間的摩擦，以 及生料顆粒之間的相互摩擦，將形狀不規則的生料顆粒自磨成球形度大於0.8的球形生料 顆粒。(3)燒成將球形度良好的生料球，在1300-1400°C的溫度下，常壓燒結0. 5-2小時，最終獲得符 合SY5108-2006技術標準的陶粒石油支撐劑。以下給出本發明的較佳實施例，但本發明並不限於這些實施例。相反地，本發明旨 在覆蓋包括由所附的權利要求書限定的本發明的精神和範圍內的所有變換方案、改型及同
等方案。實施例1
鋁釩土熟料270克，粉煤灰漂珠30克，納米二氧化鈦6克，加水500克球磨24小時成 粒度小於10微米的生料漿。將生料漿噴霧乾燥，選擇粒度小於18目大於36目的生料顆粒，置於成球盤中，設 定成球盤轉速45轉每分鐘，侵斜度35度，成球時間為5分鐘，獲得粒度為18-36目左右，球 形度大於0.8的球形生料球。將球形生料球在1350°C下煅燒2小時，獲得粒度範圍在20_40目陶粒石油支撐劑， 其視密度2. 98g/cm3,體積密度1. 63g/cm3, 52Mpa壓碎值為3%，球形度0. 84，酸蝕4. 5%，導流 能力46. 11 u m2. cm，其它指標均符合SY5108-2006技術標準。實施例2
鋁釩土熟料250克，粉煤灰漂珠50克，納米二氧化鈦9克，加水500克球磨24小時成 粒度小於10微米的生料漿。將生料漿噴霧乾燥，選擇粒度小於18目大於36目的生料顆粒，置於成球盤中，設 定成球盤轉速45轉每分鐘，侵斜度40度，成球時間為8分鐘，獲得粒度為18-36目左右，球 形度大於0.8的球形生料球。將球形生料球在1330°C下煅燒2小時，獲得粒度範圍在20_40目陶粒石油支撐劑， 其視密度2. 95g/cm3，體積密度1. 61g/cm3，52Mpa壓碎值為3. 5%，球形度0. 83，酸蝕4. 95%， 導流能力51. 42 u m2. cm，其它指標均符合SY5108-2006技術標準。實施例3
鋁釩土熟料280克，粉煤灰漂珠20克，納米二氧化鈦8克，加水500克球磨24小時成 粒度小於10微米的生料漿。將生料漿噴霧乾燥，選擇粒度小於18目大於36目的生料顆粒，置於成球盤中，設 定成球盤轉速50轉每分鐘，侵斜度45度，成球時間為6分鐘，獲得粒度為18-36目左右，球 形度大於0.8的球形生料球。將球形生料球在1370°C下煅燒2小時，獲得粒度範圍在20-40目陶粒石油支撐劑， 其視密度2. 99g/cm3,體積密度1. 64g/cm3, 52Mpa壓碎值為2. 8%，球形度0. 80，酸蝕4. 3%，導 流能力37. 15 u m2. cm，其它指標均符合SY5108-2006技術標準。實施例4
鋁釩土熟料250克，粉煤灰漂珠50克，納米二氧化鈦9克，加水500克球磨24小時成 粒度小於10微米的生料漿。將生料漿噴霧乾燥，選擇粒度小於18目大於36目的生料顆粒，置於成球盤中，設 定成球盤轉速30轉每分鐘，侵斜度45度，成球時間為10分鐘，獲得粒度為18-36目左右， 球形度大於0. 8的球形生料球。將球形生料球在1330°C下煅燒2小時，獲得粒度範圍在20_40目陶粒石油支撐劑，
5其視密度2. 94g/cm3，體積密度1. 67g/cm3，52Mpa壓碎值為3. 0%，球形度0. 83，酸蝕4. 90%， 導流能力50. 83 u m2. cm，其它指標均符合SY5108-2006技術標準。實施例5
鋁釩土熟料250克，粉煤灰漂珠50克，納米二氧化鈦9克，加水500克球磨24小時成 粒度小於10微米的生料漿。將生料漿噴霧乾燥，選擇粒度小於18目大於36目的生料顆粒，置於成球盤中，設 定成球盤轉速60轉每分鐘，侵斜度45度，成球時間為3分鐘，獲得粒度為18-36目左右，球 形度大於0.8的球形生料球。將球形生料球在1330°C下煅燒2小時，獲得粒度範圍在20_40目陶粒石油支撐劑， 其視密度2. 95g/cm3，體積密度1. 68g/cm3，52Mpa壓碎值為2. 8%，球形度0. 85，酸蝕4. 91%， 導流能力57. 60 u m2. cm，其它指標均符合SY5108-2006技術標準。實施例6
鋁釩土熟料250克，粉煤灰漂珠50克，納米二氧化鈦9克，加水500克球磨24小時成 粒度小於10微米的生料漿。將生料漿噴霧乾燥，選擇粒度小於18目大於36目的生料顆粒，置於成球盤中，設 定成球盤轉速50轉每分鐘，侵斜度45度，成球時間為9分鐘，獲得粒度為18-36目左右，球 形度大於0.8的球形生料球。將球形生料球在1350°C下煅燒0. 5小時，獲得粒度範圍在20_40目陶粒石油支 撐劑，其視密度2. 93g/cm3,體積密度1. 65g/cm3, 52Mpa壓碎值為3. 8%，球形度0. 85，酸蝕 4. 92%，導流能力56. 22 u m2. cm，其它指標均符合SY5108-2006技術標準。
權利要求
一種陶粒石油支撐劑的製備方法，其特徵在於包括以下步驟(1)配料將70-95%重量比的鋁釩土熟料與5-30%重量比的粉煤灰漂珠作為原料進行混合，同時在原料中添加鋁釩土熟料和粉煤灰漂珠重量之和的2-4%的納米二氧化鈦作為助燒劑；(2)球形生料顆粒的製備首先，將配好的原料採用溼法球磨成成分均勻、粒度小於10微米、固含量大於30%的生料漿，然後將生料漿噴霧乾燥成水份小於5%，粒度小於6目的不同粒度尺寸的不規則形狀生料顆粒；將不同粒度尺寸的不規則形狀生料顆粒置於成球盤中進行成球，通過生料顆粒和成球盤之間的摩擦，以及生料顆粒之間的相互摩擦，將形狀不規則的生料顆粒自磨成球形生料顆粒；(3)燒成將生料球形顆粒在1300-1400oC的溫度下，常壓煅燒0.5-2小時，製成陶粒石油支撐劑。
2.如權利要求1所述的陶粒石油支撐劑的製備方法，其特徵在於所述的鋁釩土熟料 為氧化鋁的重量百分比含量大於60%的普通鋁釩土在1200°C煅燒1-4小時後獲得的鋁釩 土熟料。
3.如權利要求1所述的陶粒石油支撐劑的製備方法，其特徵在於所述的粉煤灰漂珠 為大型火電廠出產的比重小於0. 6g/cm3，容重小於0. 4g/cm3，燒失量小於3%，二氧化矽與三 氧化二鋁之和的重量百分比含量大於80%的低鈣粉煤灰漂珠。
4.如權利要求1所述的陶粒石油支撐劑的製備方法，其特徵在於所述的納米二氧化 鈦為晶粒尺寸小於50納米的二氧化鈦粉體。
5.如權利要求1所述的陶粒石油支撐劑的製備方法，其特徵在於所述成球盤是轉速 為30-60轉/每分鐘的侵斜式成球盤，傾斜角度為30-45°，生料球在成球盤中處理時間為 3-10分鐘，通過調節成球時間與轉速，控制生料球的球形度，最終獲得球形度大於0. 8的球 形生料顆粒。
全文摘要
本發明公開了一種陶粒石油支撐劑的製備方法，該方法採用鋁釩土和粉煤灰漂珠為原料用於降低陶粒密度,採用納米二氧化鈦為助燒劑，用於降低燒結溫度，提高機械強度;與此同時，本發明球形生料顆粒的製備工藝實現了對粒徑可控，球形度可控，並且操作簡單，在高溫常壓下燒結製得符合SY5108-2006技術標準的陶粒石油支撐劑。本發明的成球方法簡單，球形度容易控制，產品密度低，機械強度大，可廣泛應用到低滲透油氣田，用於提高油氣產量。
文檔編號C04B33/32GK101851087SQ20101019798
公開日2010年10月6日 申請日期2010年6月11日 優先權日2010年6月11日
發明者吳雲海, 姚燕燕, 艾濤, 趙鵬, 陸曉挺 申請人:長安大學