以稻殼為原料生產活性炭、無機矽化合物的方法
2023-05-02 18:35:51 1
以稻殼為原料生產活性炭、無機矽化合物的方法
【專利摘要】本發明涉及一種稻殼再利用深加工的方法，生產活性炭及矽酸鈉、二氧化矽等無機矽化合物，具體工藝步驟包括稻殼熱解碳化、脫矽、活化、水洗、乾燥等工藝步驟。本發明採用稻殼為原料，生產工藝綠色環保，提煉出的二氧化矽純度高、雜質少，可以達到納米級；經過二次提模，矽酸鈉產品模數可達3以上，應用範圍廣。本發明以稻殼為原料，採用特殊的活化工藝，活性炭產品雜質少、活性高，亞甲基藍吸附值可達25ml/0.1g。整個生產工藝的水、鹼全部回收利用，工藝過程的能耗全部來自稻殼熱解提供的熱量，生產成本小。工藝簡單，易操作，實現了稻殼的高附加值有效再利用，節能環保。
【專利說明】以稻殼為原料生產活性炭、無機矽化合物的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種以稻殼為原料生產活性炭、無機矽化合物的方法。
【背景技術】
[0002]稻殼是稻米加工過程中數量最大的副產品，按重量計約佔稻穀的20%。我國是世界上第一產稻大國，佔世界稻穀總產量的1/3以上。若按我國年產2X108t稻穀計，每年可生產大米1.4X108t，穀殼4 000X104t，米糠2 000X 104t，還有稻草2X 108t。這些資源如何合理利用，提高稻穀生產的附加產值，是今後需要考慮的問題。
[0003]長期以來國內外對稻殼的綜合利用進行了廣泛的研究，獲得了許多可供利用的途徑。有人利用稻殼製備二氧化矽，也有人利用稻殼做活性炭或其他的化工原料，但真正能夠形成規模生產的，能大量消耗稻殼的利用途徑並不多，或是經濟效益不顯著增值不大；或是在工藝上、技術上、質量上、環境汙染等方面還存在一些問題。因此，許多地方把稻殼作為廢棄物，這不但是對資源的極大浪費，在經濟上造成巨大損失，而且對環境也造成了很大汙染。研究解決稻殼的合理利用，變廢為寶，是擺在我們面前的一項意義重大的任務。
[0004]現有採用稻殼生產稻殼炭的工藝存在工藝複雜，需要經過多次活化與洗滌，而且生產過程中能量消耗與物料消耗大，同時由於排放大量的酸鹼廢液，對環境造成較大傷害，不能實現工業化生產。
[0005]發明名稱為稻殼製取煤氣、高檔活性炭、水玻璃和磷酸矽的中國專利申請，專利申請號為201010253539.X公開了一種製取煤氣、高檔活性炭、水玻璃和磷酸矽的方法，將稻殼悶熱、炭化與活化；對稻殼炭進行酸、鹼活化後，得到初檔活性炭，然後進行中溫、次高溫、高溫活化，最終製得高品質活性炭並同時產出水玻璃及磷酸矽。但該工藝採用三步活化，活化與脫矽同時進行，每一步提出一部分二氧化矽，工藝複雜設備多，工藝步驟繁雜。
【發明內容】
[0006]本發明的目的是解決上述不足提供一種工藝簡單，易操作，能生產出高模數的矽酸鈉、高活性的活性炭的稻殼深加工方法。
[0007]實現本發明目的的技術方案是一種以稻殼為原料生產活性炭、無機矽化合物的方法，包括如下工藝步驟:
[0008](1)將稻殼加料到熱解設備中在40(T600°C下熱解生成稻殼炭；
[0009](2)將稻殼炭粉碎成稻殼炭顆粒；
[0010](3)將稻殼炭顆粒在反應釜中與脫矽劑在10(Tl5(TC下反應2飛h，然後在過濾設備中分離，得到模數為2~2.5矽酸鈉溶液與稻殼炭化料；
[0011](4)將稻殼炭化料與活化劑混合均勻，在活化設備中活化，活化溫度為60(T90(TC，活化時間為廣3h ；
[0012](5)活化後將所有活化設備中物質在洗滌槽中水洗，分離後得到活化劑與溼活性炭，活化劑經蒸發濃縮回收利用；溼活性炭乾燥後得到活性炭成品；[0013](6)重複(I)和(2)生產出新的稻殼炭顆粒。再將步驟(3)得到的矽酸鈉溶液再與前述新的稻殼炭顆粒在10(Tl5(rC下反應2~5h，得到模數大於3的矽酸鈉溶液。
[0014](7)將步驟(6)產生的矽酸鈉溶液以沉澱法生產符合國家化工行業標準《橡膠配合劑沉澱水合二氧化矽》、國家輕工行業標準《QB/T 2346-2007牙膏用二氧化矽》的二氧化矽，或以氣相法生產符合國家標準《GB/T 20020-2005氣相二氧化矽》的二氧化矽。
[0015]上述脫矽劑可以是碳酸鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鈉、氨水的一種或幾種混合物；上述活化劑可以是氯化鋅、磷酸、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鈉、水蒸氣的一種或幾種混合物。
[0016]上述的稻殼再利用深加工的方法，所述步驟(1)為在500°C熱解生成稻殼炭。
[0017]上述的稻殼再利用深加工的方法，所述步驟(2)或(3)的稻殼炭顆粒為粒度為10^200目的稻殼炭顆粒。
[0018]本發明具有積極的效果:(I)採用稻殼為原料，生產工藝綠色環保，提煉出的二氧化矽純度高、雜質少，可以達到納米級；經過二次提模，矽酸鈉產品模數可達3以上，應用範圍廣；(2)本發明以稻殼為原料，採用特殊的活化工藝，活性炭產品雜質少、活性高，亞甲基藍吸附值可達25ml/0.1g ; (3)整個生產工藝的水、鹼全部回收利用，工藝過程的能耗全部來自稻殼熱解提供的熱 量，生產成本小；(4)工藝簡單，易操作，實現了稻殼的高附加值有效再利用，節能環保。
【具體實施方式】
[0019](實施例1)
[0020](I)將稻殼加料到如我公司專利CN201010583412.4熱解反應器中在480°C下熱解生成稻殼炭；
[0021](2)將稻殼炭粉碎成稻殼炭顆粒，粉碎並篩選出60-100目的稻殼炭顆粒；
[0022](3)將上述稻殼炭顆粒在反應釜中與脫矽劑碳酸鈉在100°C下反應4h，然後在過濾設備中分離，得到模數為2~2.5矽酸鈉溶液與稻殼炭化料；
[0023](4)將稻殼炭化料與活化劑氯化鋅混合均勻，在活化設備中活化，活化溫度為650°C，活化時間為2h ；
[0024](5)活化後將所有活化設備中物質在洗滌槽中水洗lh，分離後得到活化劑與溼活性炭，活化劑經蒸發濃縮回收利用；溼活性炭乾燥後得到活性炭成品；
[0025](6 )重複(I)和(2 )生產出新的稻殼炭顆粒，再將步驟(3 )得到的矽酸鈉溶液再與前述新的稻殼炭顆粒在110°c下反應4h，得到模數大於3的矽酸鈉溶液。
[0026](7)將步驟(6)產生的矽酸鈉溶液以沉澱法生產符合國家化工行業標準《橡膠配合劑沉澱水合二氧化矽》、國家輕工行業標準《QB/T 2346-2007牙膏用二氧化矽》的二氧化矽，或以氣相法生產符合國家標準《GB/T 20020-2005氣相二氧化矽》的二氧化矽二氧化矽。
[0027](實施例2)
[0028](I)將稻殼加料到如我公司專利CN201010583412.4熱解反應器中在550°C下熱解生成稻殼炭；
[0029](2)將稻殼炭粉碎成稻殼炭顆粒，粉碎並篩選出60-100目的稻殼炭顆粒；
[0030](3)將上述稻殼炭顆粒在反應釜中與脫矽劑氫氧化鈣在105°C下反應4h，然後在過濾設備中分離，得到模數為2~2.5矽酸鈉溶液與稻殼炭化料；
[0031](4)將稻殼炭化料與活化劑磷酸混合均勻，在活化設備中活化，活化溫度為700°C，活化時間為1.5h ；
[0032](5)活化後將所有活化設備中物質在洗滌槽中水洗lh，分離後得到活化劑與溼活性炭，活化劑經蒸發濃縮回收利用；溼活性炭乾燥後得到活性炭成品；
[0033](6 )重複(I)和(2 )生產出新的稻殼炭顆粒，再將步驟(3 )得到的矽酸鈉溶液再與前述新的稻殼炭顆粒在130°C下反應4h，得到模數大於3的矽酸鈉溶液。
[0034](7)將步驟(6)產生的矽酸鈉溶液以沉澱法生產符合國家化工行業標準《橡膠配合劑沉澱水合二氧化矽》、國家輕工行業標準《QB/T 2346-2007牙膏用二氧化矽》的二氧化矽，或以氣相法生產符合國家標準《GB/T 20020-2005氣相二氧化矽》的二氧化矽二氧化矽。
[0035](實施例3)
[0036](I)將稻殼加料到如我公司專利CN201010583412.4熱解反應器中在600°C下熱解生成稻殼炭；
[0037](2)將稻殼炭粉碎成稻殼炭顆粒，粉碎並篩選出60-100目的稻殼炭顆粒；
[0038](3)將上述稻殼炭顆粒在反應釜中與脫矽劑氨水在110°C下反應3h，然後在過濾設備中分離，得到模數為2~2.5矽酸鈉溶液與稻殼炭化料；
[0039](4)將稻殼炭化料與活化劑水蒸汽混合均勻，在活化設備中活化，活化溫度為780°C，活化時間為Ih ；
[0040](5)活化後將所有活化設備中物質在洗滌槽中水洗lh，分離後得到活化劑與溼活性炭，活化劑經蒸發濃縮回收利用；溼活性炭乾燥後得到活性炭成品；
[0041](6)重複(I)和(2)生產出新的稻殼炭顆粒，再將將步驟(3)得到的矽酸鈉溶液再與前述新的稻殼炭顆粒在150°C下反應4h，得到模數大於3的矽酸鈉溶液。
[0042](7)將步驟(6)產生的矽酸鈉溶液以沉澱法生產符合國家化工行業標準《橡膠配合劑沉澱水合二氧化矽》、國家輕工行業標準《QB/T 2346-2007牙膏用二氧化矽》的二氧化矽，或以氣相法生產符合國家標準《GB/T 20020-2005氣相二氧化矽》的二氧化矽二氧化矽。
[0043]
【權利要求】
1.一種以稻殼為原料生產活性炭、無機矽化合物的方法，包括如下工藝步驟: (1)將稻殼加料到熱解設備中在40(T600°C下熱解生成稻殼炭； (2)將稻殼炭粉碎成稻殼炭顆粒； (3)將稻殼炭顆粒在反應釜中與脫矽劑在10(Tl5(TC下反應2~5h，然後在過濾設備中分離，得到模數為2~2.5矽酸鈉溶液與稻殼炭化料； (4)將稻殼炭化料與活化劑混合均勻，在活化設備中活化，活化溫度為60(T90(TC，活化時間為I~3h ； (5)活化後將所有活化設備中物質在洗滌槽中水洗，分離後得到活化劑與溼活性炭，活化劑經蒸發濃縮回收利用；溼活性炭乾燥後得到活性炭成品； (6)重複(I)和(2)生產出新的稻殼炭顆粒，將步驟(3)得到的矽酸鈉溶液再與前述新稻殼炭顆粒在10(Tl5(rC下反應2~5h，得到模數大於3的矽酸鈉溶液。 (7)將步驟(6)產生的矽酸鈉溶液以沉澱法生產符合國家化工行業標準《橡膠配合劑沉澱水合二氧化矽》、國家輕工行業標準《QB/T 2346-2007牙膏用二氧化矽》的二氧化矽，或以氣相法生產符合國家標準《GB/T 20020-2005氣相二氧化矽》的二氧化矽。
2.根據權利要求1所述的以稻殼為原料生產活性炭、無機矽化合物的方法，其特徵在於:所述步驟(1)為在500°C熱解生成稻殼炭。
3.根據權利要求1 所述的以稻殼為原料生產活性炭、無機矽化合物的方法，其特徵在於:所述步驟(2)或(3)的稻殼炭顆粒為粒度為10-200目的稻殼炭顆粒。
4.根據權利要求1所述的以稻殼為原料生產活性炭、無機矽化合物的方法，其特徵在於:步驟(3)所述的脫矽劑是碳酸鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鈉、氨水的一種或幾種的混合物。
5.根據權利要求1所述的以稻殼為原料生產活性炭、無機矽化合物的方法，其特徵在於:活化劑是氯化鋅、磷酸、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化鈉、水蒸汽的一種或幾種的混合物。
【文檔編號】C01B33/12GK103896265SQ201210590459
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2012年12月29日 優先權日:2012年12月29日
【發明者】王兢, 李嶽 申請人:蘇州格瑞展泰再生能源有限公司