金屬基微納粉製備用碳黑和陶瓷雙相納米複合漿料及製備方法
2023-05-02 19:52:16 1
專利名稱：金屬基微納粉製備用碳黑和陶瓷雙相納米複合漿料及製備方法
技術領域：
本發明涉及ー種納米漿料，尤其是一種雙相納米漿料，具體地說是ー種金屬基微納粉製備用碳黑和陶瓷雙相納米複合漿料及製備方法。
背景技術：
近年來,ー種構建介觀(微納米級)新物質的技術---微納米顆粒複合技術，引起 了國內外專家學者的重視。微納米顆粒複合技木，是將納米顆粒包覆於微米顆粒表面或使其彌散分布在微米顆粒中製備具有微納協同多功能效應微納複合粉體的技術。若將具有減磨、耐磨等特性的納米顆粒引入微米金屬粉中構建微納粉，將大大地提高所製備材料的耐磨性。可以說，微納米顆粒複合技術為提高金屬材料的耐磨性能開闢了ー個新途徑。碳黑粉體是ー種平均粒徑為20nm的黑色納米粉體，具有很好的減磨特性；同吋，納米陶瓷粉體，具有極高的硬度井能有效細化材料的組織，被廣泛地應用於改善金屬材料的耐磨性。根據王宏宇等的專利「ー種納米陶瓷/微米金屬複合粉體的機械製備方法(ZL2007 10024996. X)」，要想實現納米顆粒有效包覆於微米顆粒表面，需採用分散穩定的納米漿料作為球磨介質的納米引入方式。但是，據申請人所知，尚未有一種碳黑/陶瓷雙相納米複合漿料及其製備方法可供製備碳黑/陶瓷雙相納米增強的金屬基微納粉使用。因此，開發一種碳黑和陶瓷雙相納米複合漿料，對於製備出具有優良耐磨改性效果的碳黑/陶瓷雙相納米增強的金屬基微納粉至關重要。
發明內容
本發明的目的是針對目前尚未有一種碳黑/陶瓷雙相納米複合漿料及其製備方法可供製備碳黑/陶瓷雙相納米增強的金屬基微納粉使用的問題，發明ー種金屬基微納粉製備用碳黑和陶瓷雙相納米複合漿料，同時提供一種相應的製備方法。本發明的技術方案之一是
ー種金屬基微納粉製備用碳黑和陶瓷雙相納米複合漿料，其特徵是它由納米碳黑粉、納米陶瓷粉和無水こ醇組成；其中，納米碳黑粉佔漿料質量分數的0. 059T0. 15%，納米陶瓷粉的質量分數為所加納米碳黑粉質量分數的4飛倍，其餘為無水こ醇，各組分質量分數總和為100%O所述的納米碳黑粉按照ASTMD-3849或GB/T 7046-2003標準檢測的著色強度不低於120%，其平均粒徑為14 28nm。所述的納米陶瓷粉為碳化矽、碳化鎢和氧化鋁，其平均粒徑為l(T50nm。本發明的技術方案之二是
ー種金屬基微納粉製備用碳黑和陶瓷雙相納米複合漿料的製備方法，其特徵是它包括以下步驟
首先，按照所需質量分數稱取納米碳黑粉並加入無水こ醇製備成單相納米碳黑懸浮液，控制單相納米碳黑懸浮液中納米碳黑粉的質量百分數不大於1%，以保證納米碳黑粉無沉澱；
然後，按照所需質量分數稱量納米陶瓷粉加入無水こ醇中，並將其製備成單相納米陶瓷懸浮液；
最後，將已製成的單相納米碳黑懸浮液和單相納米陶瓷懸浮液進行球磨混合，球磨混合處理工藝參數為球磨轉速為500轉/分鐘、球料比5:1、球磨時間為I小時、磨球直徑不大於4_，即可獲得金屬基微納粉製備用碳黑和陶瓷雙相納米複合漿料。本發明的有益效果
(I)本發明首次實現了製備以こ醇為介質的碳黑和陶瓷雙相納米複合漿料，同時引入具有減磨作用的納米碳黑和具有抗磨作用的納米陶瓷，使得所製備的雷射耐磨改性層具有 很好的耐磨性，較單相納米增強微納粉所製備雷射耐磨改性層有大幅提高。(2)本發明所述漿料中，納米碳黑粉和納米陶瓷粉具有合理的配比關係，不僅能夠充分發揮兩者各自的功能特性，而且能充分發揮碳黑的強吸光性，以該漿料所製備的微納粉對雷射具有高的吸收率。(3)本發明漿料以こ醇為液體介質，不需要額外添加任何分散劑或表面活性剤，在保證漿料組分純淨的同時還具有不低於単相納米漿料的分散穩定性，可穩定分散3個月以上不沉降。(4)本發明通過球磨混合方法，保證了納米碳黑粉和納米陶瓷粉在漿料中分布均勻，未見明顯某一單相納米粉局部集中現象，有利於充分發揮納米碳黑粉和納米陶瓷各自的功能特性，並經過大量實驗研究，獲得了球磨混合的最佳エ藝組合。
圖1是採用本發明所述雙相納米複合漿料製備的微納粉SM形貌。
具體實施例方式下面結合實施例及附圖對本發明作進ー步的說明。以下是本發明的方法所製備的以こ醇為介質的碳黑和陶瓷雙相納米複合漿料實例，但不僅僅限於這些實例，只要採用本發明所述方法，均可達到本發明的目的。實施例一。實例所用材料市購普通袋裝碳黑粉體，平均粒徑18nm，著色強度為135%，碳黑粉體的加入量佔漿料總質量的0. 05% ;市購普通袋裝碳化矽粉體，平均粒徑30nm，呈深緑色，其加入量佔漿料總質量的0. 3%，其餘為無水こ醇。先將納米碳黑粉體進行幹法球磨預處理，以打破其中原有大團聚體顆粒，再與無水こ醇進行混合併攪拌至得到無明顯固液分層的碳黑漿料半成品，將攪拌後的碳黑漿料半成品置於超聲設備中進行恆溫超聲分散，控制恆溫溫度為20±5°C，分散時間為30飛0分鐘，即可得到分散穩定的單相納米碳黑懸浮液，無水こ醇的加入量應保證所形成的單相納米碳黑懸浮液中的納米碳黑粉體的質量百分比不大於1% ;然後，將碳化矽粉體加入餘量的無水こ醇中進行攪拌得到単相納米碳化矽懸浮液；最後，將已製成的單相納米碳黑懸浮液和単相納米碳化矽懸浮液進行球磨混合，球磨混合處理工藝參數為球磨轉速為500轉/分鐘、球料比5:1、球磨時間為I小時、磨球直徑不大於4mm，即可獲得金屬基微納粉製備用碳黑和碳化矽雙相納米複合漿料。所製備而成的複合漿料呈與單相碳黑漿料類似的均勻黑色，未見明顯某一單相納米粉局部集中的現象。在製備單相納米碳化矽懸浮液時如果攪拌效果不理想還可採用超聲波分散或其它常規的分散方法進行分散，如果有沉澱現象出現，應適當添加碳化矽粉體以保證最終漿料中碳化矽粉體的含量滿足要求。實施例ニ。實例所用材料市購普通袋裝碳黑粉體，其平均粒徑為28nm，著色強度為120%，碳黑粉體的加入量佔漿料總質量的0. 1% ;市購普通袋裝碳化鎢粉體，平均粒徑10nm，呈灰黑色，其加入量佔漿料總質量的0. 5%，其餘為無水こ醇。先將納米碳黑粉體進行幹法球磨預處理，以打破其中原有大團聚體顆粒，再與無 水こ醇進行混合併攪拌至得到無明顯固液分層的碳黑漿料半成品，將攪拌後的碳黑漿料半成品置於超聲設備中進行恆溫超聲分散，控制恆溫溫度為20±5°C，分散時間為30飛0分鐘，即可得到分散穩定的單相納米碳黑懸浮液，無水こ醇的加入量應保證所形成的單相納米碳黑懸浮液中的納米碳黑粉體的質量百分比不大於1% ;然後，將碳化鎢粉體加入餘量的無水こ醇中進行攪拌得到単相納米碳化鎢懸浮液；最後，將已製成的單相納米碳黑懸浮液和単相納米碳化鎢懸浮液進行球磨混合，球磨混合處理工藝參數為球磨轉速為500轉/分鐘、球料比5:1、球磨時間為I小時、磨球直徑不大於4mm，即可獲得金屬基微納粉製備用碳黑和碳化鎢雙相納米複合漿料。所製得的複合漿料呈與單相碳黑漿料類似的均勻黑色，未見明顯某一單相納米粉局部集中的現象。採用該複合漿料所製備的碳黑/陶瓷雙相納米增強的金屬基微納粉達到了較為理想的品質。在製備單相納米碳化鎢懸浮液時如果攪拌效果不理想還可採用超聲波分散或其它常規的製備方法。實施例三。實例所用材料市購普通袋裝碳黑粉體，平均粒徑14nm，著色強度為140%，碳黑粉體的加入量佔漿料總質量的0. 15% ;市購普通袋裝氧化鋁粉體，平均粒徑50nm，呈白色，其加入量佔漿料總質量的0. 6%，其餘為無水こ醇。先將納米碳黑粉體進行幹法球磨預處理，以打破其中原有大團聚體顆粒，再與無水こ醇進行混合併攪拌至得到無明顯固液分層的碳黑漿料半成品，將攪拌後的碳黑漿料半成品置於超聲設備中進行恆溫超聲分散，控制恆溫溫度為20±5°C，分散時間為30飛0分鐘，即可得到分散穩定的單相納米碳黑懸浮液，無水こ醇的加入量應保證所形成的單相納米碳黑懸浮液中的納米碳黑粉體的質量百分比不大於1% ;然後，將氧化鋁粉體加入餘量的無水こ醇中進行攪拌得到単相納米氧化鋁懸浮液；最後，將已製成的單相納米碳黑懸浮液和単相納米氧化鋁懸浮液進行球磨混合，球磨混合處理工藝參數為球磨轉速為500轉/分鐘、球料比5:1、球磨時間為I小時、磨球直徑不大於4mm，即可獲得金屬基微納粉製備用碳黑和氧化鋁雙相納米複合漿料。所製備而成的複合漿料呈與單相碳黑漿料類似的均勻黑色，未見明顯某一單相納米粉局部集中的現象。採用該複合漿料所製備的碳黑/陶瓷雙相納米增強的金屬基微納粉達到了較為理想的品質。同樣，在製備單相納米氧化鋁懸浮液時如果攪拌效果不理想還可採用超聲波分散或其它常規的分散方法進行分散，如果有沉澱現象出現，應適當添加氧化鋁粉體以保證最終漿料中氧化鋁粉體的含量滿足要求。以下是本發明的對比試驗方法。
—、採用本發明的複合漿料製備雙相納米增強的微納粉。步驟1，按本發明的方法製備獲得混合均勻的碳黒/碳化矽(或其它同類的納米陶瓷粉)雙相納米懸浮液；
步驟2，將市購Al-Si合金微米粉進行球形化預處理，獲得預處理後的微米金屬粉；步驟3，將預處理後的微米金屬粉，加入已混合均勻的碳黑/碳化矽雙相納米懸浮液後進行球磨複合，獲得碳黑/碳化矽雙相納米和微米金屬複合的微納粉漿料；
步驟4，將微納粉漿料置於乾燥箱中乾燥，即可獲得納米碳黑和納米碳化矽協同增強的金屬基微納粉。採用上述雙相納米複合漿料所製備的碳黑和碳化矽雙相納米增強的微納粉，達到了較為理想的品質。如圖1所示，在所製備的微納粉中，納米碳黑和納米碳化矽呈高分散性特徵均勻包覆於微米顆粒表面；同時，採用該微納粉進行雷射焊接再製造存在貫穿性裂紋的0. 6mm厚薄壁件，在其他エ藝參數不變的情況，獲得品質優良再製造薄壁件所允許的極限掃描速度為4mm/s。ニ、製備僅含納米碳黑的微納粉。首先，參照本發明的方法將納米碳黑與無水こ醇混合製成碳黑單相納米懸浮液； 其次，將市購Al-Si合金微米粉進行球形化預處理，獲得預處理後的微米金屬粉； 第三，將預處理後的微米金屬粉，加入碳黑單相納米懸浮液後進行球磨複合，獲得碳黑
單相納米和微米金屬複合的微納粉漿料；
第四，將微納粉漿料置於乾燥箱中乾燥，即可獲得碳黑單相納米增強的金屬基微納粉。採用上述所製備的碳黑單相納米增強的金屬基微納粉，進行雷射焊接再製造存在貫穿性裂紋的0. 6mm厚薄壁件，在其他エ藝參數不變的情況，獲得品質優良再製造薄壁件所允許的極限掃描速度為3mm/s。三、製備僅含納米碳化矽的微納粉。首先，參照本發明的方法將納米碳化矽與無水こ醇混合製成碳化矽單相納米懸浮液；
其次，將市購Al-Si合金微米粉進行球形化預處理，獲得預處理後的微米金屬粉；第三，將預處理後的微米金屬粉，加入碳化矽単相納米懸浮液後進行球磨複合，獲得碳化矽單相納米和微米金屬複合的微納粉漿料；
第四，將微納粉漿料置於乾燥箱中乾燥，即可獲得碳化矽單相納米增強的微納粉。採用上述所製備的碳化矽單相納米增強的金屬基微納粉，進行雷射焊接再製造存在貫穿性裂紋的0. 6mm厚薄壁件，在其他エ藝參數不變的情況，獲得品質優良再製造薄壁件所允許的極限掃描速度為2. 5mm/s。以上三種金屬基微納粉雷射耐磨改性層的摩擦磨損性能，如表I所示。可見，採用本發明複合漿料所製備的碳黑和碳化矽雙相納米增強微納粉，由於同時引入具有減磨作用的納米碳黑和具有抗磨作用的納米碳化矽，使得所製備的雷射耐磨改性層具有很好的耐磨性，較單相納米增強微納粉所製備的雷射耐磨改性層有大幅提高。表I
權利要求
1.一種金屬基微納粉製備用碳黑和陶瓷雙相納米複合漿料，其特徵是它由納米碳黑粉、納米陶瓷粉和無水乙醇組成；其中，納米碳黑粉佔漿料質量分數的O. 059Γ0. 15%，納米陶瓷粉的質量分數為所加納米碳黑粉質量分數的4飛倍，其餘為無水乙醇，各組分質量分數總和為100%。
2.根據權利要求1所述的碳黑和陶瓷雙相納米複合漿料，其特徵是所述的納米碳黑粉按照ASTMD-3849或GB/T 7046-2003標準檢測的著色強度不低於120%，其平均粒徑為14 28nm。
3.根據權利要求1所述的碳黑和陶瓷雙相納米複合漿料，其特徵是所述的納米陶瓷粉為碳化矽、碳化鎢和氧化鋁，其平均粒徑為l(T50nm。
4.一種權利要求1所述碳黑和陶瓷雙相納米複合漿料的製備方法，其特徵是它包括以下步驟 首先，按照所需質量分數稱取納米碳黑粉並加入無水乙醇製備成單相納米碳黑懸浮液，控制單相納米碳黑懸浮液中納米碳黑粉的質量百分數不大於1%，以保證納米碳黑粉無沉澱； 然後，按照所需質量分數稱量納米陶瓷粉加入無水乙醇中，並將其製備成單相納米陶瓷懸浮液； 最後，將已製成的單相納米碳黑懸浮液和單相納米陶瓷懸浮液進行球磨混合，球磨混合處理工藝參數為球磨轉速為500轉/分鐘、球料比5:1、球磨時間為I小時、磨球直徑不大於4_，即可獲得以乙醇為介質的碳黑和陶瓷雙相納米複合漿料。
全文摘要
本發明公開了一種金屬基微納粉製備用碳黑和陶瓷雙相納米複合漿料及製備方法，其特徵是所述的複合漿料由納米碳黑粉、納米陶瓷粉和無水乙醇組成；其中，納米碳黑粉佔漿料質量分數的0.05%~0.15%，納米陶瓷粉的質量分數為所加納米碳黑粉質量分數的4~6倍，其餘為無水乙醇，各組分質量分數總和為100%。本發明首次實現了製備以乙醇為介質的碳黑和陶瓷雙相納米複合漿料，同時引入具有減磨作用的納米碳黑和具有抗磨作用的納米陶瓷，使得所製備的雷射耐磨改性層具有很好的耐磨性。同時，本發明所述漿料不僅組分純淨且具有良好的分散穩定性，具有很好的使用性能和工程應用價值。
文檔編號B22F1/02GK103008654SQ201310006029
公開日2013年4月3日 申請日期2013年1月8日 優先權日2013年1月8日
發明者王宏宇, 周建忠, 袁曉明, 黎向鋒, 許曉靜, 吳志奎, 姜銀方, 金鏡, 林威 申請人:江蘇大學