一種6-（1,2-苯並異噻唑-3-酮）己酸的合成方法

2023-05-02 15:59:56 3

一種6-（1,2-苯並異噻唑-3-酮）己酸的合成方法
【專利摘要】一種6-（1,2-苯並異噻唑-3-酮）己酸的合成方法，屬於化工【技術領域】。本發明以1,2-苯並異噻唑-3-酮為原料，經過兩步法反應得到6-（1,2-苯並異噻唑-3-酮）己酸，採用液質聯用技術對重要的中間產物和終產物進行鑑定和分析。本方法成功地合成了6-（1,2-苯並異噻唑-3-酮）己酸，合成步驟安全有效，為研究1,2-苯並異噻唑分析方法和開展1,2-苯並異噻唑類似物的合成工作提供了有利的條件，具有明顯的科學意義，滿足了國內對該研究的需要。
【專利說明】—種6- (1,2-苯並異噻唑-3-酮)己酸的合成方法
【技術領域】
[0001]—種6- (1，2-苯並異噻唑-3-酮)己酸的合成方法,屬於化工【技術領域】。
【背景技術】
[0002]1，2-苯並異噻唑-3-酮(BIT)是主要的工業殺菌、防腐、防黴劑，具有突出的抑制黴菌(真菌、細菌)，藻類等微生物在有機介質中的滋生作用，解決了微生物滋生引起的有機產品發黴、發酵、變質、破乳、發臭等一系列問題。因此發達國家將BIT廣泛用於乳膠製品，水溶性樹脂，塗料(乳膠漆)，丙烯酸，聚合物，聚氨製品，照相洗液，造紙，油墨，皮革，潤滑油等產品中。但是，隨著在環境樣品中不斷報導BIT的檢出，該類化合物所造成的環境問題也越來越受到大家特別是環境科學的關注。
[0003]但是，I, 2-苯並異噻唑-3-酮的研究尚處起步階段，而且類似化合物種類很多，開展1，2-苯並異噻唑-3-酮衍生物的合成工作是一項基礎而緊迫的前沿工作，是儘快、合理認識1，2-苯並異噻唑-3-酮對人體和環境介質環境行為的重要環節，具有明顯的科學意義，而一種6- (1，2-苯並異噻唑-3-酮)己酸的合成方法為此提供了有利的條件,大大拓展了通過化學合成方法得到1，2-苯並異噻唑-3-酮各種衍生物，為研究1，2-苯並異噻唑-3-酮檢測方法奠定了堅實的基礎。

【發明內容】

[0004]本發明的目的是 提供一種6- (1，2_苯並異噻唑-3-酮)己酸的合成方法，大大拓展了通過化學合成方法得到1，2-苯並異噻唑-3-酮各種衍生物，為研究1，2-苯並異噻唑-3-酮檢測方法奠定了堅實的基礎。
[0005]本發明的技術方案:一種6_(1，2-苯並異噻唑-3-酮)己酸的合成方法，以1，2-苯並異噻唑-3-酮為原料，經過兩步法反應，得到6- (I, 2-苯並異噻唑-3-酮)己酸，其反應過程的方程式為:
【權利要求】
1.一種6- (1，2-苯並異噻唑-3-酮)己酸的合成方法,其特徵在於以1，2-苯並異噻唑-3-酮為原料，經過兩步法反應，得到6- (1，2-苯並異噻唑-3-酮)己酸，採用液質聯用技術對重要的中間產物和終產物進行鑑定和分析，步驟為: (1)6-(1，2-苯並異噻唑-3-酮)己酸乙酯的合成 ①1，2-苯並異喔唑-3-麗2mmol、6_漠己酸2.4mmol、碳酸鍾8mmol溶於10mT,丙麗，50°C回流過夜； ②反應完全後冷卻至室溫，過濾，液相中加入30mL的乙酸乙酯和30mL的水，分離出有機相，水相用乙酸乙酯萃取2次，每次30mL，合併有機相；依次用Na2CO3水溶液洗滌2次，每次30mL和用水洗滌3次，每次30mL，有機相經無水硫酸鎂乾燥後，用旋轉蒸發儀除去溶劑； ③經柱層析分離後得到純樣品，柱層析展開劑:甲醇/二氯甲烷體積比3: 7，得到淡黃色液體6- (I, 2-苯並異噻唑-3-酮)己酸乙酯； (2)6-(1，2-苯並異噻唑-3-酮)己酸的合成 ①將上述淡黃色液體6-(I, 2-苯並異噻唑-3-酮)己酸乙酯溶於1mL 66%乙醇和34%的0.1M KOH的混 合液中，500C回流Ih ； ②反應完全後冷卻至室溫，酸化至pH=2，析出淡黃色沉澱，再依次用水、丙酮、水洗脫，得到6- (I, 2-苯並異噻唑-3-酮)己酸。
【文檔編號】C07D275/04GK104031000SQ201410291521
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2014年6月26日 優先權日:2014年6月26日
【發明者】胥傳來, 孫成, 匡華, 徐麗廣, 馬偉, 劉麗強, 宋珊珊, 吳曉玲 申請人:江南大學