碳酸鹽碳、氧穩定同位素微量樣品製備裝置的製作方法
2023-07-05 14:44:06 4
專利名稱：碳酸鹽碳、氧穩定同位素微量樣品製備裝置的製作方法
技術領域：
本實用新型是用來製備碳酸鹽碳氧同位素樣品，特別是用來製備碳酸鹽碳、氧穩定同位素微量樣品的一種裝置。
碳酸鹽碳、氧穩定同位素微量樣品測試是當前古海洋學研究的重要手段，實現樣品測試的微量化是推進古海洋學等學科研究的關鍵。我國在微量測試技術方面尚處於起步階段，至今還不能成功用於實際樣品測試。美國Finnigan質譜公司曾研製一套全自動微量制樣裝置，自動化程度比較高，但是液氮消耗量太大，這就使制樣成本很高，不符合中國國情；英國一家試驗室的微量制樣裝置，在反應瓶部份採用電爐絲、風扇加熱，50℃恆溫反應，反應時間很長，速度太慢。
本實用新型的目的是為了克服已有技術中的缺點，提供一種體積小，能節約液氮消耗，避免多次轉移樣品可能產生的漏氣或分餾，操作簡便，樣品製備速度快，經濟實用的碳酸鹽碳、氧穩定同位素微量樣品製備裝置。
本實用新型的技術特徵如下本碳酸鹽碳、氧穩定同位素微量樣品製備裝置的反應瓶(3)和樣品放置管連通，並通過管道、兩通活塞閥(7)後分別和去水冷阱(8)、抽真空裝置連通，去水冷阱(8)後面通過管道和兩通活塞閥(9)與收樣冷指接通，反應瓶(3)外側有恆溫循環水套，它有恆溫循環水入口(4)和出口(5)，與反應瓶(3)連通的內置式溫度計放置管(6)內放入溫度計，在去水冷阱(8)後面的收樣冷指有兩個，收樣冷指(10)和收樣冷指(14)中間用軟管(12)連接，軟管(12)和收樣冷指(14)之間有一個兩道活塞閥(13)，在收樣冷指(10)上端用一個兩通活塞閥通過管子和大氣接通。
用恆溫熱水從反應瓶(3)外側恆溫循環水套的入口(4)流入，出口(5)流出，使反應瓶在反應過程中能保持90℃恆溫。取玻璃溫度計放入內置式溫度計放置管內，溫度計下端直接插入在反應瓶(3)中的磷酸裡，可以直接準確的顯示反應瓶中的溫度。去水冷阱(8)後面的收樣冷指有兩個，能使前一個樣品反應收集後向質譜儀擴散並進行測定的同時進行下一個樣品的反應與收集，提高工作效率。由於整個碳酸鹽碳、氧穩定同位素微量樣品製備裝置較長，在工作過程中機械泵抽真空時要產生振動，為了防止振動而引起玻璃管的斷裂，在取樣冷指(10)和(14)之間，採用橡膠管密封連接的軟連接，即在兩個玻璃磨口外套橡膠軟管兩個磨口緊靠在一起，可以防止由于振動而引起的折斷損壞，並可使樣品氣體順利通過。
和反應瓶(3)相連通的樣品放置管個數可以是兩個或多個。在兩個或多個樣品放置管中可以一次同時放入兩個或多個樣品，依次分別製備微量碳酸鹽樣品，節省每次開啟裝置的時間。
抽真空裝置用一個三通活塞閥(16)和本裝置中兩通活塞閥(7)後面的管道接通，三通活塞閥(16)的另一個通口用管子和大氣接通，三通活塞閥(16)的第三個通口與熱電偶真空測量管(17)、冷阱(18)接通，由冷阱(18)中引出一管道為真空機械泵接口(11)，與真空機械泵連通。
收樣冷指(14)體積很小，內徑為1～2毫米，深度為20～40毫米，可以用不鏽鋼製成。由於體積小，可以有效地減少裝置進樣部份的死體積，樣品耗損減少，提高樣品利用率。
收樣冷指(14)安裝在距離儀器貯樣瓶最短位置處，當聯通質譜儀接口(15)與質譜儀接通時，收樣冷指(14)緊靠質譜儀的儀器面板，使連通管長度保持最短。這樣，裝置進樣部份的內體積儘量小，減少該部份的樣品存留量，反應產生的樣品可以直接進入儀器進行分析，避免了多次轉移樣品可能產生的漏氣或分餾，從而有效地減小了誤差。
利用本裝置製備碳酸鹽碳、氧穩定同位素微量樣品的優點如下由於和反應瓶相連通的樣品放置管個數可以是兩個以上，可以一次放入多個樣品，依次分別製備，減少開啟次數，提高工作效率。由於裝置體積小，產生漏氣的因素相對減少，真空度能很快抽至0.5帕以下，加之樣品的反應是在90℃進行，使得反應快、制樣過程時間短；由於裝置直接與質譜儀相連接，因此反應生成的氣體可以直接進入儀器進行分析，避免多次轉移樣品可能產生的漏氣或分餾，從而有效地減少誤差；又由於採用雙冷指設計，縮短了等待時間，加快了速度，軟連接頭可有效防止由于振動而折斷，且便於安裝。
圖1是碳酸鹽碳、氧穩定同位素微量樣品製備裝置示意圖。
其中(1)、(2)是樣品放置管，(3)是反應瓶，(4)是恆溫循環水入口，(5)是恆溫循環水出口，(6)是內置溫度計放置管，(7)、(9)、(11)、(13)是兩通活塞閥，(8)是去水冷阱，(10)、(14)是收樣冷指，(12)是軟連接頭，(15)是聯通質譜儀接口，(16)是三通活塞閥，(17)是熱電偶真空測量管，(18)是抽真空裝置冷阱，(19)是真空機械泵接口。
現結合附圖作為一個實施例說明本裝置的工作過程1、在反應瓶(3)中加入10毫升濃度為100％的正磷酸，並放入磁力攪拌棒；2、將溫度計放置在內置溫度計放置管(6)中，使溫度計下端插入磷酸中；3、將予先放好樣品的玻璃小舟放入樣品放置管(1)、(2)中；4、開啟機械泵對本裝置抽真空，並在抽真空器冷阱(18)外套上液氮杯；5、給反應瓶(3)外面的恆溫水套入口(4)通入恆溫熱水，由出口(5)流出，打開位於反應瓶下面的磁力攪拌器，反應瓶中的攪拌棒勻速轉動，使磷酸升溫至90℃，保持此狀態1小時；6、停止攪拌磷酸，在冷阱(8)外套上內裝乙醇－液氮的冷液杯，杯內液體溫度為－75℃；7、待系統真空度抽至0.5帕時，關閉三通活塞(16)，使本裝置與抽真空泵斷開；8、用磁鐵將其中一個樣品放置管中的樣品推入反應瓶(3)中的磷酸裡反應，在收樣冷指(14)外套上液氮杯，收集反應生成的CO2；9、待反應完全，關閉兩通活塞閥(13)，移走套在收樣冷指(14)外面的液氮杯，由於溫度升高，使CO2樣品擴散入質譜儀進行測定，為了加快速度，可以用電吹風吹取樣冷指(14)，加快樣品CO2的擴散。
10、打開三通活塞閥(16)，抽真空器和本裝置內腔相通，啟動抽真空機械泵，當真空度達到0.5帕時，將另一個樣品放置管中的樣品推入反應瓶(3)中，重複上述操作，測定下一個樣品。
權利要求1.一種碳酸鹽碳、氧穩定同位素微量樣品製備裝置，它的反應瓶(3)和樣品放置管連通，並通過管道、兩通活塞閥(7)後分別和去水冷阱(8)、抽真空裝置連通，去水冷阱(8)後面通過管道和兩通活塞閥(9)與收樣冷指接通，其特徵在於反應瓶(3)外側有恆溫循環水套，它有入口(4)和出口(5)，與反應瓶(3)連通的內置式溫度計放置管(6)內放入溫度計，在去水冷阱(8)後面的收樣冷指有兩個，收樣冷指(10)和收樣冷指(14)中間用軟管(12)連接，軟管(12)和收樣冷指(14)之間有一個兩通活塞閥(13)，在收樣冷指(10)上端用一個兩通活塞閥通過管子和大氣接通。
2.按照權利要求1所述的碳酸鹽碳、氧穩定同位素微量樣品製備裝置，其特徵在於和反應瓶(3)相連通的樣品放置管個數可以是兩個或多個。
3.按照權利要求1所述的碳酸鹽碳、氧穩定同位素微量樣品製備裝置，其特徵在於抽真空裝置用一個三通活塞閥(16)和本裝置中兩通活塞閥(7)後面的管道接通，三通活塞閥(16)的另一個通口用管子和大氣接通，三通活塞閥(16)的第三個通口與熱電偶真空測量管(17)、冷阱(18)接通，由冷阱(18)中引出一管道為真空機械泵接口(19)，與真空機械泵接通。
4.按照權利要求1所述的碳酸鹽碳、氧穩定同位素微量樣品製備裝置，其特徵在於收樣冷指(14)體積很小，內徑為1～2毫米，深度為20～40毫米。
5.按照權利要求1所述的碳酸鹽碳、氧穩定同位素微量樣品製備裝置，其特徵在於收樣冷指(14)安裝在距離儀器貯樣瓶最短位置處，當聯通質譜儀接口(15)與質譜儀接通時，收樣冷指(14)緊靠質譜儀的儀器面板，使連通管長度保持最短。
專利摘要本實用新型是一種用於製備碳酸鹽碳，氧穩定同位素微量樣品的裝置。它由反應瓶、樣品放置管、活塞閥、去水冷阱、抽真空裝置、收樣冷指等裝配而成，反應瓶外面有恆溫循環水套，內置式溫度計放置管和反應瓶連通，收樣冷指有兩個，中間用軟管連接。其優點是由於裝置體積小，並直接和質譜儀相連接，產生漏氣的因素相對較少，並避免多次轉移樣品可能產生的漏氣或分餾，反應速度快，操作方便。由於採用軟接頭可以防止由于振動而破損裝置。
文檔編號G01N1/28GK2122386SQ9221191
公開日1992年11月18日 申請日期1992年5月23日 優先權日1992年5月23日
發明者寇亞平, 赫喆, 王萱 申請人:地質礦產部海洋地質研究所