一種腰果酚-苯酚環氧樹脂及其製備方法
2023-07-19 18:39:06
專利名稱：一種腰果酚-苯酚環氧樹脂及其製備方法
技術領域：
:本發明涉及化學領域，尤其涉及有機化學，特別涉及環氧樹脂，具體的是一種腰果酚-苯酚環氧樹脂及其製備方法。
背景技術：
:環氧樹脂是泛指分子中含有兩個或兩個以上環氧基團的有機高分子化合物，除個另IJ外，它們的相對分子質量都不高。環氧樹脂的分子結構是以分子鏈中含有活潑的環氧基團為其特徵，環氧基團可以位於分子鏈的末端、中間或成環狀結構。由於分子結構中含有活潑的環氧基團，使它們可與多種類型的固化劑發生交聯反應而形成不溶、不熔的具有三向網狀結構的高聚物。腰果酚是一種從天然腰果殼油中經先進技術提煉而成，主要代替或者部分代替苯酚用於製造環氧固化劑、液體酚醛樹脂、液體或者粉末狀的熱固性酚醛樹脂。腰果酚以其特殊的化學結構還具有以下特點:間位含不飽和雙鍵的碳15直鏈，能提供體系良好的韌性。解決了雙酚A環氧樹脂的韌性差問題。目前卡多利特公司基於腰果酚的二聚體及其用途已申請專利，申請號為200880020912.8，其腰果酚二聚體使用矽烷進行氫化烷基化形成，用作船體和船舶結構的防汙塗料，其中提到腰果酚二聚體的製備，但其使用的是乙酸酐催化劑法。現有技術中沒有針對腰果酚-苯酚環氧樹脂的技術，以雙酚A型環氧樹脂為主，該樹脂以苯酚為主要原料合成雙酚A，再進一步的通過雙酚A合成環氧樹脂，但由於苯酚的大環結構導致雙酚A型環氧樹脂與固化劑反應後，固化物性能較脆，不利於對韌性有一定要求的領域。本發明用腰果酚替代為部分苯酚，通過導入腰果酚結構，即含有的碳十五鏈用於提聞環氧樹脂的朝性 。現市售環氧樹脂在低溫條件下粘度較大，不利於施工，本發明產品在-15 °C條件下仍為小於2000mPa*s的低粘度環氧樹脂
發明內容
:本發明的目的在於提供一種腰果酚-苯酚環氧樹脂，所述的這種腰果酚-苯酚環氧樹脂要解決現有技術中雙酚A環氧樹脂韌性差、汙染環境的技術問題。本發明的這種腰果酚-苯酚環氧樹脂，其結構式如下，
權利要求
1.一種腰果酚-苯酚環氧樹脂，其特徵在於:其結構式如下，
2.一種製備如權利要求1所述的腰果酚-苯酚環氧樹脂的方法，其特徵在於:包括一個稱取腰果酚和苯酚的步驟，所述的腰果酚和苯酚的摩爾比為廣1.5:Γ1.5，然後分別加入一個四口反應釜中，升溫至5(T70°C充分混合保溫30 60分鐘後，加入濃度為60°/Γ90%的濃硫酸，按體積計算，濃硫酸的加入量為腰果酚和苯酚合計體積的29Γ5%，濃硫酸緩慢滴加控制在20 40分鐘內，利用濃硫酸催化腰果酚與苯酚聚合，控制溫度在5(T70°C之間，再保持上述溫度I 3小時使其聚合後，加入質量百分比濃度為2(Γ50%的氫氧化鈉溶液並調節PH值在6.8 7.2之間，調整好PH值後加入二甲苯以降低反應粘度，以苯酚的摩爾來計算，二甲苯和苯酚的 摩爾比為0.8^2:1，在50 70°C條件下加入環氧氯丙烷，以苯酚的摩爾來計算，環氧氯丙烷和苯酚的摩爾比為2.5飛:1，攪拌20 60分鐘，分批滴加質量百分比濃度為2(Γ50%氫氧化鈉溶液，以苯酚的摩爾來計算，質量百分比濃度為2(Γ50%氫氧化鈉溶液與苯酚的摩爾比為2.5 5:1，在90°C 110°C條件下反應2 5小時，生成鹽及目標產物並自然分層，緩慢加入熱水溶解生成的氯化鈉，將有機相與水相在分流漏鬥中分層，放掉下層的水相，得到有機相，萃取後的有機相經減壓脫除二甲苯及過量的環氧氯丙烷，得到目標產物。
3.如權利要求2所述的腰果酚-苯酚環氧樹脂的製備方法，其特徵在於:在分批滴加2.5mor5mol的質量百分比濃度為2(Γ50%的氫氧化鈉溶液的過程中，第一批緩慢滴加.0.75^2.5mol的氫氧化鈉溶液，，滴加完畢後在50 70°C溫度下保溫20 60分鐘，再緩慢滴加剩餘量的氫氧化鈉溶液，滴加完畢後在50 70°C溫度下保溫20 60分鐘，再升溫至.90 11 0C並保溫2-5小時。
全文摘要
本發明公開了一種腰果酚-苯酚環氧樹脂的製備方法，其主要結構為其結構具有如下性質1.粘度低100～200mPa*s，解決了目前市場上相同環氧值條件下產品多為固體或半固體的使用不便缺陷；2.韌性好，同等條件下，雙酚A環氧樹脂韌性一般為2～5mm，本發明腰果酚-苯酚環氧樹脂韌性為1mm；3.本發明由於腰果酚的特殊結構，在冬天-15℃仍為低粘度液體，方便施工。
文檔編號C07D301/28GK103145649SQ20121056354
公開日2013年6月12日 申請日期2012年12月21日 優先權日2012年12月21日
發明者黎明, 畢麗傑 申請人:上海美東生物材料有限公司