一種中孔甜菜渣活性炭及其微波輔助製備方法

2023-08-06 11:44:36 1

一種中孔甜菜渣活性炭及其微波輔助製備方法
【專利摘要】本發明涉及一種中孔甜菜渣活性炭及其微波輔助製備方法，以新疆夏子街的甜菜渣為原料，經初步處理後，將甜菜渣在活化劑中浸漬4～48h，置於微波反應裝置中，設定微波功率為300～1000W，在真空條件下，輻照4～18min，同時進行炭化和活化工藝後，洗滌至中性，乾燥，研磨，製得中孔甜菜渣活性炭。經測試表明，採用此方法，不同的實施例中製備的甜菜渣活性炭均屬於典型的中孔活性炭，平均孔徑為比表面積為600.52～1440.33m2/g，總孔容為0.337～0.443cm3/g。亞甲基藍吸附量，碘吸附量和產率分別為58.91～225.29mg/g，581.85～1205.99mg/g和14.30～28.51％。所得的中孔甜菜活性炭適用於水體純化，氣體淨化和脫色技術。本發明原料易於收集，成本低廉，製備工藝簡單、節能，所得中孔甜菜渣活性炭吸附性能優良，具有良好的市場應用前景。
【專利說明】一種中孔甜菜渣活性炭及其微波輔助製備方法
【技術領域】
[0001]發明涉及一種中孔甜菜渣活性炭及其微波輔助製備方法，具體涉及一種以新疆夏子街甜菜渣為原料，結合微波加熱製備甜菜渣活性炭的方法，該中孔活性炭主要應用於水體純化，氣體淨化和脫色技術。
【背景技術】
[0002]活性炭是以含炭為主的物質作原料，經高溫炭化和活化製得的疏水性吸附劑。其含有大量微孔，具有巨大的比表面積，能有效地去除色度、臭味，可去除二級出水中大多數有機汙染物和某些無機物，包含某些有毒的重金屬，已成功應用於水和氣體等的淨化領域，並具有很大應用前景。
[0003]目前，製備活性炭常用的傳統加熱方式，比如專利201110246973.X報導了以核桃殼為原料，磷化氫為活化劑製備的一種核桃殼活性炭，該製備方法分兩步進行，要在300?1000°C下炭化lh，再在500?900°C下完成活化步驟；專利201210246423.2採用以板慄殼為原料，氯化鋅為活化劑獲得具有較高吸附性能的板慄殼活性炭，雖是一步法，但也需要在300?550°C下反應60?90min進行。傳統加熱方式反應時間長、生產成本高、耗能大，而且加熱不均一，導致產品質量下降，難以滿足工業生產的需求。微波技術作為一種新興的加熱技術，以其獨特的從內向外的加熱方式，不僅能夠極大地提高化學反應速率、縮短反應時間和減少耗能，而且能夠保證產物的整體性和均勻性，故微波加熱作為新型加熱技術已開始應用於活性炭製備領域，更高效的製備炭質材料。目前，報導的微波法製備活性炭的原料絕大多數以生物質材料或農業廢棄物，如專利201010594161.X報導了以玉米穗軸和碳酸鈉粉末混合後在微波功率為200?700W下輻照5?IOmin ;專利CN101391767A報導了以廢棄山核桃外果皮為原料，用氯化鋅浸泡過後，在微波功率500?1000W下，活化I?25min，還有一些專利中用稻殼、椰殼、杏仁殼和稻殼灰等為原料製備活性炭，然而上述專利中採用的生物質材料均不易收集，導致活性炭的生產成本提高。
[0004]甜菜作為僅次於甘蔗的第二大產糖作物，其種植面積佔全國農作物種植面積的
0.12%。其主要副產物甜菜渣年產量高，易於收集，而且含有大量的纖維素、半纖維素以及木質素，是製備活性炭的良好原料之一。目前，用微波法製備甜菜渣活性炭的研究鮮見報導。
[0005]吸附劑的吸附性能取決於其孔徑大小。一般來說，孔徑大於50nm的為大孔，2nm-50nm的為中孔，小於2nm的為微孔。活性炭含有大量微孔，中孔和大孔的含量比較少。微孔活性炭材料對氣體和液體中小分子的吸附是比較有利的，但對一些聚合物、有機電解質和無機大分子的吸附性能則較差，因此中孔(2-50nm)發達且比表面積高的活性炭材料的研究引起了人們的關注。而且經科技查新表明，以新疆甜菜渣為原料採用微波法製備中孔甜菜渣活性炭還未見研究報導。
[0006]鑑於此，本發明選取新疆甜菜渣為原料，以磷酸，硫酸或氯化鋅為活化劑，用微波輔助法對其同時進行炭化和活化工藝，通過控制製備條件，製備中孔甜菜渣活性炭，是一種具有良好的經濟效益和應用前景的製備方法，並具有顯著的技術優勢和較強創新性的智慧財產權。

【發明內容】

[0007]發明涉及一種中孔甜菜渣活性炭及其微波輔助製備方法，具體涉及一種以新疆夏子街甜菜渣為原料，結合微波輔助製備中孔甜菜渣活性炭的方法。所得活性炭和商品活性炭相比，具有良好的吸附性能，適用水體純化，氣體淨化和脫色技術。
[0008]本發明涉及一種微波法製備甜菜渣活性炭的方法，特徵在於以產量高、易於收集的甜菜渣為原料，通過微波輔助製備中孔甜菜渣活性炭。所得活性炭主要應用於水體純化，氣體淨化和脫色技術。
[0009]本發明以如下技術方案解決技術問題:
[0010]一種中孔甜菜渣活性炭及其微波輔助製備方法，其特徵在於:以新疆夏子街的甜菜渣為原料，通過微波輔助製備中孔甜菜渣活性炭。
[0011]所述中孔甜菜渣活性炭的製備方法為，將甜菜渣顆粒柏粉碎，洗滌，乾燥後，採用一定濃度的氯化鋅溶液浸潰4~48h，按料液比1: 2~1: 20放入微波設備中，在微波功率300~1000W下輻照4~18min，對所得到的產品進行酸洗、水洗至中性，然後烘乾、研磨、過篩，得到粉末狀中孔甜菜渣活性炭。
[0012]所得的中孔甜菜渣活性炭的產率為14.30~28.51%。
[0013]所得的中孔甜菜渣活性炭對亞甲基藍的吸附量為581.85~1205.99mg/g，碘吸附量達 58.91 ~225.29mg/g。
[0014]所得的中孔甜菜渣活性炭的比表面積為603.52~1440.33m2/g，總孔容為
0.337 ~0.443。1113/^，平均孔徑為21.43~32.09 人。
[0015]本發明與現有活性炭製備技術相比，具有以下技術優勢和創新之處:
[0016]1.本發明所用的原料甜菜渣為甜菜製糖工業的副產物，含有大量的纖維素、半纖維素以及木質素，而且產量高、易於收集、價格低廉。
[0017]2.本發明採用的微波輔助製備，同時實現炭化和活化工藝，即縮短了製備時間，又節省了能源，從而降低了製備活性炭的成本，是一種經濟高效的製備方法。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1所述的甜菜渣活性炭的微波輔助實驗裝置示意圖；
[0019]圖2所述的甜菜渣活性炭的氮氣吸附-解析曲線；
[0020]圖3所述的甜菜渣活性炭的紅外譜圖；
[0021]圖4所述的甜菜渣(a)和甜菜渣活性炭(b)的掃描電鏡圖。
【具體實施方式】
[0022]下面結合實施例對本發明做進一步說明，但本發明的內容不僅限於實施例中所涉及的內容。
[0023]實施例1 [0024]將甜菜顆粒柏粉碎，洗滌，乾燥後浸潰在20%氯化鋅溶液中48h，按料液比1: 6放入微波設備中，在微波功率500W下輻射8min，對所得到的產品進行酸洗、水洗至中性，然後烘乾，研磨，過篩，得到粉末狀活性炭，產率為26.65%。所得中孔甜菜渣活性炭對亞甲基藍和碘的吸附量分別達197.08mg/g和821.19mg/g。
[0025]實施例2
[0026]將甜菜顆粒柏粉碎，洗滌，乾燥後浸潰在30%磷酸溶液浸潰中12h，按料液比I: 12放入微波設備中，在微波功率700W下輻射6min，對所得到的產品進行酸洗、水洗至中性，然後烘乾，研磨，過篩，得到粉末狀活性炭，產率為25.65%。所得的中孔甜菜渣活性炭對亞甲基藍和碘的吸附量分別達183.25mg/g和817.21mg/g。
[0027]實施例3
[0028]將甜菜顆粒柏粉碎，洗滌，乾燥後浸潰10%磷酸溶液浸潰中36h，按料液比1: 4放入微波設備中，在微波功率300W下輻射12min，對所得到的產品進行酸洗、水洗至中性，然後烘乾，研磨，過篩，得到粉末狀活性炭，產率為14.71%。所得的中孔甜菜渣活性炭對亞甲基藍和碘的吸附量分別達68.91mg/g和681.85mg/g。
[0029]實施例4
[0030]將甜菜顆粒柏粉碎，洗滌，乾燥後浸潰在30%硫酸中24h，按料液比1: 6放入微波設備中，在微波功率700W下輻射lOmin，對所得到的產品進行酸洗、水洗至中性，然後烘乾，研磨，過篩，得到粉末狀活性炭，產率為23.07%。所得的中孔甜菜渣活性炭對亞甲基藍和碘的吸附量分別達215.29mg/g和1042.71mg/g。
[0031]實施例5
[0032]將甜菜顆粒柏粉碎，洗滌，乾燥後浸潰在氯化鋅和磷酸溶液48h，按料液比1: 20放入微波設備中，在微波功率900W下輻射lOmin，對所得到的產品進行酸洗、水洗至中性，然後烘乾，研磨，過篩，得到粉末狀活性炭，產率為29.16%。所得的中孔甜菜渣活性炭對亞甲基藍和碘的吸附量分別達205.7mg/g和1105.84mg/g。
【權利要求】
1.一種中孔甜菜渣活性炭及其微波輔助製備方法，其特徵在於:該活性炭以甜菜渣為原料，通過微波輔助製備中孔甜菜渣活性炭。
2.根據權利要求1所述的一種中孔甜菜渣活性炭及其微波輔助製備方法，其特徵在於:以甜菜渣為原料，經初步處理後，將甜菜渣置於在活化劑中浸潰一段時間，置於微波反應裝置中，在真空條件下，同時進行炭化和活化工藝後，洗滌至中性，乾燥，研磨，製得中孔甜菜渣活性炭。
3.根據權利要求1，2所述的一種中孔甜菜渣活性炭及其微波輔助製備方法，其特徵在於:所述的活化劑為磷酸，硫酸或氯化鋅中一種或兩種的混合溶液。
4.根據權利要求1，2所述的一種中孔甜菜渣活性炭及其微波輔助製備方法，其特徵在於:所述的浸潰時間為4~48h。
5.根據權利要求1，2所述的一種中孔甜菜渣活性炭及其微波輔助製備方法，其特徵在於:所述甜菜渣活性炭的製備條件為:活化劑濃度為10~60%，料液比為1: 2~1: 20，微波功率為300~1000W，輻照時間為4~18min。
6.根據權利要求1，2所述的一種中孔甜菜渣活性炭及其微波輔助製備方法，其特徵在於:所述的甜菜渣活性炭為粉末狀的活性炭。
7.根據權利要求1，2所述的一種中孔甜菜渣活性炭及其微波輔助製備方法，其特徵在於:所述的中孔甜菜渣活性炭的產率為14.30~28.51%，亞甲基藍的吸附量在581.85~.1205.99mg/g，碘吸附量達 58.91 ~225.29mg/g。
8.根據權利要求1，2所述的一種中孔甜菜渣活性炭及其微波輔助製備方法，其特徵在於:所述中孔甜菜渣活性炭的比表面積為603.52~1440.33m2/g，總孔容為0.337~.0.443挪3/^ ，平均 孔徑為21.43~32.09 A0
【文檔編號】C01B31/12GK103816868SQ201410074040
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年3月3日 優先權日:2014年3月3日
【發明者】劉志勇, 馬新芳, 吳禹翰, 李德強, 武佔省 申請人:石河子大學