一種製備爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑的方法與流程
2023-08-06 13:02:01 1
本發明屬於農藥生產領域，具體涉及一種以復凝聚法製備爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑的方法。
背景技術：
目前我國在農業害蟲防治方面，利用化學殺蟲劑防治害蟲仍然是提高農作物產量的主要手段之一。化學殺蟲劑的大量使用嚴重汙染了環境，破壞生態平衡，威脅人類健康。因此，對環境友好的微生物殺蟲劑得到越來越多的關注。
爪哇棒束孢是一種微生物殺蟲劑，屬子囊菌類蟲生真菌，它廣布全世界，寄主範圍廣泛，已記載有25個不同科的昆蟲，包括小菜蛾、麥雙尾蚜和煙粉蝨等一些重要農業害蟲。爪哇棒束孢主要通過分泌多種胞外水解酶降解昆蟲體壁從而侵入寄主，具有不同於現有化學殺蟲劑的作用機理，是研究和應用較廣的一類殺蟲劑，具有殺蟲譜廣、治病力強、無殘留、對人畜作物及環境安全等特點。目前，國內外已經開發的爪哇棒束孢分生孢子製劑主要為粉劑。其有效成分含量較低，體積較大，給運輸和貯存帶來很大困難，再加上使用中菌粉用量大，附著力不好，防治效果很不穩定。而本發明通過微膠囊化技術，研製出爪哇棒束孢的新型環保製劑，本發明為了克服現有技術存在的不足，提供一種萌發所需要的環境溼度較低、抗紫外線照射能力較高的微膠囊劑，由於對有效成分爪哇棒束孢的控制釋放因而有著較長的持效期，該微膠囊劑對農林害蟲具有較好的防治效果，對於調整我國製劑產品結構的更新換代和促進社會生態效益的提高有著顯著作用。
復凝聚法是指以兩種帶相反電荷的壁材物質做包埋物，芯材分散於其中後，通過改變體系的ph值、溫度或水溶液濃度,使兩壁材相互作用形成一種複合物，導致溶解度下降而凝聚析出形成微膠囊
本發明復凝聚法製備爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑是通過帶相反電荷的物質相作用來形成微囊的，本發明在製備過程中不需要加入對人體有害的有機溶劑，對環境和人體都非常安全，是一種安全環保易降解的微膠囊製備方法。爪哇棒束孢加工成微膠囊劑，避免外屆環境條件對孢子的幹擾，提高孢子的存活期，提高防效，尤其可以發揮該劑型的緩釋功能，提高利用率，延長持效期和減少使用次數。
技術實現要素：
本發明的目的在於針對現有技術的不足，提供一種能夠提高防效和利用率的爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑。
本發明復凝聚法製備爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑是通過帶相反電荷的物質相作用來形成微囊的，是一種安全環保易降解的微膠囊製備方法，本發明復凝聚法製備爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑是通過如下的技術方案實現的：
1）在含有正電荷的囊壁材溶於水中中，用潤溼劑和分散劑把爪哇棒束孢分散於植物油或礦物中，二者在3000-10000r/min鐘下高剪切5-15min，製成混合液，用一元酸調節ph到3.5-4.5；
2）在100-1000r/min攪拌下緩慢滴入負電荷囊壁材的水溶液，復凝15-60min；
3）向反應液中加入交聯劑1-10g，交聯1小時；
4）加入適量的溼潤劑、分散劑、增稠劑、消泡劑，去離子水補足至100%，在100-3000r/min高剪切10-60min，即得本發明爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑
本發明復凝聚法製備爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑，所述的一元酸是甲酸、乙酸、丙酸、鹽酸、檸檬酸、酒石酸、或穀氨酸中的一種或兩種以上的組合。
本發明復凝聚法製備爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑，所述的含有正電荷的囊壁材為殼聚糖、明膠、氯化鈣中的一種。
本發明復凝聚法製備爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑，所述的含有負電荷的囊壁材為阿拉伯膠、木質素磺酸鈉、海藻酸鈉中的一種。
本發明復凝聚法製備爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑，所述的油相是棉籽油、花生油、玉米油、大豆油、橄欖油、葵花籽油、礦物油、調和油中的一種或兩種以上的組合。
本發明復凝聚法製備爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑，所述的乳化劑是烷基酚聚氧乙烯醚、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚、烷芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、蓖麻油聚氧乙烯醚、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酮、山梨糖醇酐酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、多元醇脂肪酸酯及其環氧乙烷加成物中的兩種或多種的組合。
本發明復凝聚法製備爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑，所述的分散劑是聚羧酸鹽類、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉、烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、十二烷基硫酸鈉，油酸鹽類，烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯或烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽中的一種或幾種的混合。
本發明復凝聚法製備爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑，所述的交聯劑是丙二醇、戊二醇、聚乙二醇、聚丙二醇、三羥甲基丙烷、聚丙二醇縮水甘油醚、戊二醛、乙二醛、、正矽酸乙酯、正矽酸甲酯、三甲氧基矽烷、二丙烯酸-1，4-丁二醇酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、丙烯酸丁酯中的一種或兩種以上的組合。
本發明復凝聚法製備爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑，所述的潤溼劑選用拉開粉、十二烷基硫酸鈉、脂肪醇聚氧乙烯醚、磺化琥珀酸二辛酯鈉鹽中的一種或兩種以上的組合。
本發明復凝聚法製備爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑，所述的增稠劑是水溶性樹脂、黃原膠、羧甲基纖維素、羧乙基纖維素、甲基纖維素、水合二氧化矽、膨潤土、聚乙烯醇、聚乙烯醇中的一種或兩種以上的混合。
本發明復凝聚法製備爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑，所述的消泡劑是聚二甲基矽氧烷、聚醚改性矽乳化矽油、高碳醇脂肪酸酯複合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯中的一種或兩種以上的組合。
與現有技術相比，本發明復凝聚法製備爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑是通過相反電荷的物質相作用來形成微囊的，本發明在製備過程中不需要加入對人體有害的有機溶劑，對環境和人體都非常安全，是一種安全環保易降解的微膠囊製備方法，同時克服爪哇棒束孢遇強日光易導致孢子失活的問題，可以發揮該劑型的緩釋功能，提高利用率，延長持效期和減少使用次數。
具體實施方式
為了更好的理解本發明的實質，下面用實例來說明本發明的技術內容，實施例中所提及的組分及其配比並非對本發明的限定，本發明所保護的也不局限於實施例所列，本發明的保護範圍以權利要求所限定為準。
一、製備實施例
1、實施例1：1%爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑
在質量分數為0.5%殼聚糖的檸檬酸溶液（檸檬酸的質量分數為1%）中加入爪哇棒束孢1.0g，製成含藥液，在45℃攪拌下，與含有乳化劑（烷基酚聚氧乙烯醚2.0g，脂肪醇聚氧乙烯醚1.0g）的礦物油以1︰1.2的質量比混合，製成乳液。在攪拌下緩慢滴入含5.0g的木質素磺酸鈉溶液，復凝時間20min後，向反應液中加入丙二醇2.5g，交聯1小時。最後在室溫下再加入磺化琥珀酸二辛酯鈉鹽1.0g，聚羧酸鹽類1.5g、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉1.5g，黃原膠0.05g、聚二甲基矽氧烷0.05g，去離子水補足至100%，5000r/min剪切25min。
2、實施例2：3%爪哇棒束孢微膠囊懸浮劑
在質量分數為0.6%殼聚糖的醋酸溶液（醋酸的質量分數為1%）中加入爪哇棒束孢3.0g，製成含藥液，在45℃攪拌下，與含有乳化劑（聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酮3.0g、山梨糖醇酐酯1.0g、脂肪醇聚氧乙烯醚1.0g）的花生油以1︰1.5的質量比混合，製成乳液。在攪拌下緩慢滴入含6.0g的木質素磺酸鈉溶液20g，復凝時間20min後，向反應液中加入戊二醛4g，交聯1小時。最後在室溫下再加入烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物3.0g、黃原膠0.05、聚醚改性矽乳化矽油0.1g，去離子水補足至100%，6000r/min，剪切15min。
3、實施例3：5%爪哇棒束孢微膠囊
爪哇棒束孢5g、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物1.0g、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物2.0g、磺化琥珀酸二辛酯鈉鹽2.0g加入到大豆油中攪拌成油液，再加入質量分數為3%明膠水溶液，製成含藥液，用乙酸調節ph到4；在500r/min攪拌下緩慢滴入含8.0g的阿拉伯膠水溶液，復凝時間20min後，向反應液中加入丙二醇3g，交聯1小時。最後在室溫下再加入黃原膠0.05g、高碳醇脂肪酸酯複合物0.1g，去離子水補足至100%，2000r/min剪切30min。
本發明得到的爪哇棒束孢微膠囊在紫外照射條件下的萌發率均比爪哇棒束孢粉劑（對比例1）和分生孢子菌懸液（對比例2）的要高。結果表明爪哇棒束孢微膠囊由於囊壁的保護，減少了外界環境的幹擾，克服爪哇棒束孢遇強日光易導致孢子失活的問題，可以發揮該劑型的緩釋功能，提高利用率，延長持效期和減少使用次數，實驗結果見表1。
二、應用實施例
1、爪哇棒束孢室內毒力測定
爪哇棒束孢子粉均為市售。
採用浸漬法進行室內毒力生物測定，選擇抗性甘藍小菜蛾為目標害蟲，重複3次，調查7天後的效果，實驗結果見表2。
由表2知，本發明所述爪哇棒束微膠較粉劑和孢子懸浮液的殺蟲效果顯著提高，防效均達到80%以上，持效期更加長。
以上所述實施例僅表達了本發明的幾種實施方式，其描述較為具體和詳細，但並不能因此而理解為對本發明專利範圍的限制。應當指出的是，對於本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進，這些都屬於本發明的保護範圍。因此，本發明專利的保護範圍應以所附權利要求為準。